改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。     

5-硝基水杨醛的合成研究

以对硝基苯酚、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成5-硝基水杨醛,主要探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。较优反应条件为：在对硝基苯酚为0.02 mol（2.78 g）的情况下,多聚甲醛用量为0.4 g,冰醋酸和乙酸酐分别为15 mL和8 mLn,（六亚甲基四胺）：n（对硝基苯酚）=2∶1,反应时间为4.0 h,反应温度为90℃,此时反应产率可达78.9%。产品经IR表征。     

水杨酸-2-乙基己酯合成工艺研究

以水杨酸、2-乙基己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接反应合成了水杨酸-2-乙基己酯,并用折光率、红外光谱对产物进行了表征.研究了水杨酸与2-乙基己醇物质的量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率和产物收率的影响.得出的最优反应条件为:n(水杨酸)∶n(2-乙基己醇)为1:3,催化剂对甲苯磺酸的质量分数为水杨酸的10％,反应温度为130?140℃,反应时间为4h.在此条件下,酯化率为98.85％,水杨酸-2-乙基己酯的收率为94.32％,纯度可以达到99％以上.     

一步法合成硝唑尼特

以乙酰水杨酸和2-氨基-5-硝基噻唑为原料,选用P2O5为脱水剂,经酰胺化反应一步合成了硝唑尼特〔2-乙酸基-N-(5-硝基-2-噻唑基)苯甲酰胺〕。研究了乙酰水杨酸、2-氨基-5-硝基噻唑、P2O5的用量,反应温度,酰胺化反应时间对收率的影响。较佳的合成工艺条件为:n(乙酰水杨酸)∶n(2-氨基-5-硝基噻唑)∶n(P2O5)=1.2∶1.0∶2.5,以DMF为溶剂,在90℃反应2.0 h,收率可达75%以上。     

紫外线吸收剂水杨酸对-叔丁基苯酯的合成

以水杨酸和对-叔丁基苯酚为原料合成水杨酸对-叔丁基苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸对-叔丁基苯酯的最适宜的工艺条件是:反应温度90℃、反应时间4 h、n(水杨酸):n(对叔丁基苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为1:0.58,水杨酸对-叔丁基苯酯的产品收率可达到98.55%以上,产品纯度(质量分数)达到98.5%.     

水杨酸甲酯的加压合成工艺研究

以水杨酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸催化作用下合成了水杨酸甲酯,考察了酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及反应压力对酯收率的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(甲醇)摩尔比=1∶5,反应温度120℃,反应时间5 h,反应压力162 kPa,在此条件下,酯收率接近90.0%。产品经FT-IR确定结构,用气相色谱检测,产品纯度达到99.5%。     

活性炭固载酸性催化剂合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成水杨酸异丙酯,考察影响反应因素,结果表明,酯化反应最佳条件为:n(水杨酸)∶n(异丙醇)=1∶3.0,催化剂用量1.5 g,为反应物总质量的4.6%,反应时间3.0 h,带水剂甲苯用量8 mL,此条件下,水杨酸异丙酯收率可达94.45%。     

对甲苯磺酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以对甲苯磺酸为催化剂、乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以对甲苯磺酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明：对甲苯磺酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为125℃、反应时间为50min、n（间苯二酚）∶n（三乙）=1∶1.0、催化剂的用量为0.4g（间苯二酚为0.04mol）时,产品收率为65.5%。     

4,4–二硝基丁酸甲酯的合成工艺研究

以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

可聚合超大分子光引发剂MDTM-1173的合成表征

合成了可聚合超支化大分子光引发剂MDTM-1173。以MA和DEA为原料,反应合成一种AB2型单体MA-DEA,最佳合成试验条件为:在DMF溶剂中,反应温度为25℃,n(马来酸酐):n(二乙醇胺)=1:1,反应时间为2 h。以三羟甲基丙烷作核,与MA-DEA进行酯化反应,采用一步法合成MDT。MDT的最佳合成条件为:对甲苯磺酸用量为总体系质量的0.2 g,反应温度为110℃,反应时间为5 h。用马来酸酐对MDT进行改性,对甲苯磺酸为总体系质量的0.2 g,反应温度为130℃,反应时间为5 h。用1173对MDT进行封端改性,反应温度为120℃,反应时间为8 h。通过FT-IR对MDTM-1173结构和性能进行了表征,结果表明成功的合成了目标产物。     

光稳定剂3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的合成研究

以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以钼酸铵为催化剂,石油醚为溶剂,n(1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺)︰n(十二烷基琥珀酸酐)=1︰1.2,反应温度110℃,反应时间6h,溶剂用量为40g、催化剂用量为0.6g(相对于0.1 mol 1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺),产品收率达92.58%。     

改进Skraup法制备8-羟基喹啉的研究

采用改进的Skraup法,以丙烯醛代替甘油,以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为原料在盐酸、醋酸存在的条件下合成了8-羟基喹啉.通过正交实验探讨了丙烯醛滴加时间、醋酸用量、丙烯醛用量、邻硝基苯酚用量、反应时间对产率的影响.确定最佳反应条件为:邻氨基苯酚用量为21.8 g(0.20 mol)、邻硝基苯酚用量为14.6 g(0.11 mol)、丙烯醛用量为20.2 g(0.36 mol)、醋酸用量为22.0 g(0.37 mol)、盐酸200 mL、丙烯醛滴加时间为3 h、加热反应时间为1.0 h.此时,8-羟基喹啉的产率达72%.     

抗氧剂4,4'-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的合成研究

以甲醇钠为催化剂,采用2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚),分别考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂和溶剂用量等条件对缩合反应的影响。得到了合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)最适宜的条件是:反应温度为125℃,反应时间8 h,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(三聚乙醛)为0.2∶0.15;催化剂的用量为0.8 g、溶剂的用量为40 g(2,6-二叔丁基苯酚为0.2 mol的情况下)。4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的收率可达到91.75%以上,产品纯度w[4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)]超过99.0%。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

铁镍合金薄膜的制备及其催化水合肼还原硝基苯酚研究

采用溶剂热法在铜片薄膜表面负载铁、镍以及铁镍合金得到纳米结构薄膜催化剂,并以水合肼还原对硝基苯酚为模型反应来考察其催化性能。主要探究薄膜催化剂在不同温度、催化剂的种类和用量以及氢氧化钠用量条件下催化活性的变化。实验表明将氯化铁和氯化镍以1∶1的摩尔比例混合并加入水杨酸进行反应后制得的纳米铜膜催化剂催化效果最好,而温度和氢氧化钠用量对其催化活性的影响较为明显。在反应温度为30℃、氢氧化钠用量为1.2 g、反应时间为30 min的条件下对硝基苯酚的还原率可达97.5%以上。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酰水杨酸

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响。结果表明,固定水杨酸质量为7.0 g时,乙酸酐为11.4 g,催化剂用量为0.8 g,反应时间为25 min,反应温度为80℃的条件下,乙酰水杨酸的收率为88.7%。催化剂重复使用5次收率还能够达到86.1%。     

纳米氧化铁催化合成对叔丁基苯酚的研究

以自制的纳米氧化铁为催化剂,用叔丁基氯和苯酚为原料合成了对叔丁基苯酚。探讨了催化剂烘培温度、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:350°C下焙烧3 h的纳米氧化铁对苯酚的叔丁基化反应具有很高的催化活性。在催化剂加入量为2g、n(叔丁基氯)∶n(苯酚)=1∶1.2、反应温度50°C、反应时间2 h的条件下,生成对叔丁基苯酚的收率可达76.3%。     

SO24-/TiO2固体超强酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料在SO24-/TiO2固体超强酸催化下合成了乙酰水杨酸.考察了催化剂的焙烧温度、反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等对反应的影响以及催化荆的稳定性.确定最佳反应条件为:催化荆的焙烧温度500℃、反应温度90℃、反应时间40 min、n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0:1、催化剂用量1.0 g,此时乙酰水杨酸的收率可达77.8%.SO24-/TiO2固体超强酸催化荆制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,符合节能环保的绿色催化发展趋势.     

微波辐射合成1-甲基-2-硝基亚胺基-5-正丙基-六氢化-1，3，5-三嗪

在微波辐射下,以甲基硝基胍、正丙胺及甲醛为原料合成1-甲基-5-正丙基-2-硝基亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外分析和熔点测定。用正交实验方法对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察。得到合成反应的优化反应条件：n（甲基硝基胍）：n（正丙胺）：n（甲醛）=3：7．5：9．5,反应温度50℃,反应时间4min。收率达91．2％。