预热自蔓延合成SiC粉末机理的研究

对预热ＳＨＳ法合成ＳｉＣ粉末所需的最低预热温度及产物粒度与反应物原始粒度的关系等进行了研究．发现合成的ＳｉＣ粉末的粒度与Ｓｉ粉粒度无关,在此基础上对ＳｉＣ的形成机制进行了探讨．在通氮气情况下,预热ＳＨＳ－ＳｉＣ反应中有一个β－Ｓｉ３Ｎ４的生成过程,但生成的β－Ｓｉ３Ｎ４在反应的高温下又很快分解     

Si3N4粉末在空气中的氧化反应方式

本文以ＳｉＮ４粉末作为研究对象，首次采用化学分析的方法发现在Ｓｉ３Ｎ４的氧化过程中有ＮＯ气体生成，打破了传统的Ｓｉ３Ｎ４氧化生成的气态产物只有Ｎ２的看法。采用Ｈ２ＳＯ４＋ＨＮＯ３的混合液作为ＮＯ的吸收液，以ＫＭｎＯ４作为氧化剂，用氧化－－还原滴定法对ＮＯ进行检测。并利用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析了Ｓｉ３Ｎ４粉末表面氧化层的组成。根据实验结果和热力学分析，探讨了Ｓｉ３Ｎ４粉末在空气中的氧化反应方式。     

纳米Si3N4-SiC(Y2O3)复合粉末的氨解溶胶-凝胶法合成

以硅溶胶、尿素和碳黑为原料,经氨解溶胶－凝胶、碳热还原法合成了纳米Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ复合粉末。通过在硅溶胶中引入Ｙ（ＮＯ３）３,合成了Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３超细复合粉末,Ｙ２Ｏ３的加入有助于降低Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ的合成温度。采用ＸＰＳ和ＸＲＤ分析复合粉末中Ｙ的存在状态表明：一部分Ｙ固溶在Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ中,加有一部分以Ｙ２Ｏ３形式存在,Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３复合粉末的烧结性能良好。     

CaO-SiO_2-P_2O_5-H_2O系统中CBC材料的溶胶凝胶过程研究 Ⅱ凝胶的烧成过程

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及２９Ｓｉ，３１ＰＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯＳｉＯ２Ｐ２Ｏ５Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应。认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ：由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７７３～８７３Ｋ：由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了βＣ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ：由ＣａＯ和ＳｉＯ２反应生成βＣ２Ｓ。因此粉末材料的主要晶相有：ＯＨＡｐ，βＣ３Ｐ和βＣ２Ｓ，其中Ｓｉ和Ｐ之间有相互固溶现象。     

合成高效杀菌剂氟硅唑类似物的新方法

本文改进了有机硅高效杀菌剂氟硅唑［（ｐ－ＦＣ６Ｈ４）２Ｓｉ（ＣＨ３）ＣＨ２－Ｎ－Ｎ＝ＣＨ－Ｎ＝Ｃ↑Ｈ］合成专利报道中的制备方法，以格氏试剂代替有机锂试剂，以乙醇钠代替氢化钠做俘酸剂，合成了氟硅唑的类似物（ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４）２Ｓｉ（ＣＨ３）ＣＨ２－Ｎ－Ｎ＝ＣＨ－Ｎ＝Ｃ↑Ｈ和单对氯苯基衍生物，在合成格氏试剂过程中，以对二氯苯代替了对溴氯苯。这些结果使得生产成本下降并易于工业化，新合成方法可被借鉴于氟硅唑的合成。     

Si3N4粉末表面的非均质成核法包覆及其浆料流变性的研究

在研究Ｓｉ３Ｎ４粉末表面包覆工艺及各因素影响规律的基础上,确定了非均质成核法对Ｓｉ３Ｎ４粉末表面包覆改性的最佳工艺范围。利用透射电镜,Ｘ射线粒度分布仪,粘度测定仪、ｚｅｔａ电位测定仪对包覆前后Ｓｉ３Ｎ４浆料进行了分析。结果表明：在最佳包覆工艺范围内,Ｓｉ３Ｎ４粉末表面均匀包覆一层Ａｌ（ＯＨ）３,并包覆后Ｓｉ３Ｎ４浆料的ｚｅｔａ电位发生明显变化,粒度分布更加均匀,流变性能得到明显改善。     

SiC—Al2O3基复相陶瓷的N2—HIP研究

通过对热压ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３复合材料进行了Ｎ２－ＨＩＰ后处理，制备得到Ｓｉ３Ｎ４－ＡｌＮ＝ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３梯度材料，经Ｎ２－ＨＩＰ处理后，材料抗弯强度提高３５％－９５％，并得到经强度达１０３０ＭＰａ的ＳｉｅＮ４－ＡｌＮ／ＳｉＣｐ－ＳｉＣＷ－Ａｌ２Ｏ３复合材料。     

低氮气压下燃烧合成氮化硅粉

对硅粉在低压氮气中的高温自蔓延合成（ＳＨＳ）Ｓｉ２Ｎ４粉末过程进行了探讨,实验证明了０．６ＭＰａ－０．７ＭＰａ的低氮气压下燃烧合成Ｓｉ３Ｎ４的可行性,超始原料中加入适量的Ｓｉ３Ｎ４粉作稀释剂,可促进Ｓｉ粉向Ｓｉ３Ｎ４的氮化墨迹。产物为１μｍ－２μｍ纯度较高的Ｓｉ３Ｎ４粉,燃烧温度随氮气压力与孔率而变化,而随配料组成的变化不明显。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：II.凝胶的…

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７３３～８７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了β－Ｃ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ；由Ｃ     

低氮气压下燃烧合成氮化硅粉

对硅粉在低压氮气中的高温自蔓延合成（ＳＨＳ）Ｓｉ３Ｎ４粉末过程进行了探讨,实验证明了０．６ＭＰａ－０．７ＭＰａ的低氮气压下燃烧合成Ｓｉ３Ｎ４的可行性,超始原料中加人适量的Ｓｉ３Ｎ４粉作稀释剂,可促进Ｓｉ粉向Ｓｉ３Ｎ４的氨化转变。产物为１μｍ～２μｍ纯度较高的Ｓｉ３Ｎ４粉,燃烧温度随氮气压力与孔隙率而变化,而随配料组成的变化不明显。     

溶胶—凝胶法全成SiC—AlN复合超细粉末的机理研究

本文通过对热力学过程动力学过程的研究，探讨了ＳｉＣ－ＡｌＮ复合细粉末的合成机理，由于Ａｌ４ＳｉＣ４产物的出现，反映了合成的非单一化。通过ＸＲＤ分析，研究了ＳｉＣ－ＡｌＮ粉末合成反应历程，并指出ＡｌＮ的生成比ＳｉＣ生成滞后５０－１００℃，从自由能和反应常数作了理论上的分析。通过对合成过程中转化率的测定和颗粒形貌的观察，探讨反应动力学过程，说明了系统中晶核和晶体大长机制。最后，本文分析了粉末中晶须产生     

TMS－GC法和31P－NMR及29Si－NMR法研究CaO－SiO_2－P_2O_5－H_2O系统材料的水化特性

探索了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中的化学结合材料的强度发展情况，其最大劈裂抗拉强度可达３８．２ＭＰａ。用ＴＭＳ－ＧＣ法和３１Ｐ－ＮＭＲ及２９Ｓｉ－ＮＭＲ法综合研究了这种新型胶凝材料的水化性能，并将其和β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的测试结果进行了比较，发现这种ＣＢＣ材料水化后，出现了Ｑ３，Ｑ４状态的［ＳｉＯ４］聚合体，说明其水化过程及水化机理可能与β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的水化完全不同，初步认为这是由于材料中的磷酸盐与硅酸盐相互作用的结果     

TMS—GC法和^31P—NMR及^29Si—NMR法研究CaO—SiO2—P2O5—H2O系统材料的…

探索了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中的化学结合材料的强度发展情况，其最在劈裂抗拉强度可达３８．２ＭＰａ。用ＴＭＳ－ＧＣ法和＾３１Ｐ－ＮＭＲ及＾２９Ｓｉ－ＮＭＲ法综合研究了这种新型凝材料的水化性能，并将其和β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的测试结果进行了比较，发现这种ＣＢＣ材料水化后，出发Ｑ＾３．Ｑ＾４状态的「ＳｉＯ４」聚合体，说明其水化过程及水化机理可能与β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的水化这 同，初步认为这是由     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：I.溶胶的形…

以溶胶－凝胶方法制备ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶－凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，结果表明，在多组分溶胶的形成过程，由Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｏ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者     

碳化硅中氮化物结合剂的形成

ＳｉＣ有极好的热机械和化学性能，通常用来制备ＳｉＣ材料的结合剂是：粘土－莫来石、非氧化物和利用ＳｉＣ的再结晶，ＳｉＣ与莫来石的反应是整个粘土碳氮共渗反应的最后阶段。通过这个反应产生了Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ系统中的β－赛隆和氧氮化合物。本文使用天然矿物如粘土和滑石，研究ＳｉＣ材料中β－赛隆和Ｓｉ３Ｎ４结合剂的形成。试验先将ＳｉＣ－粘土混合物在１０００ｋｇ／ｃｍ＾２压力下成型，试样在流动的Ｎ２气中，于１４     

纳米SiC—Si3N4复合超细粉末的研制

用热化学气相反应法制备了纳米级ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合超细粉末，讨论了工艺参数对复合超细粉末颗粒度、组成、结构等的影响，并制备出颗粒呈球形、颗粒尺寸均匀、分散性好、最小颗粒尺寸为８９Ａ的纳米级ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合超细粉末。     

碳热还原法合成Si3N4的研究

研究了碳热还原法合成Ｓ３Ｎ４粉末中原料配比、Ｎ２流量，反应压力、反应莳晶种等因素对氮化的影响，获得了较佳的工艺参数，研制出氮含量大于３７％，平均粒径小于１．５μｍ的α－Ｓｉ３Ｎ４粉末。     

熔融冰晶石同非氧化物陶瓷制品的反应

铝冶炼工业中作为助熔剂的熔融冰晶石强烈地侵蚀着多数陶瓷制品。这篇文章叙述承还原条件下１０００℃保温４８小时,熔融冰晶石在同陶瓷制品、ＢＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４结合ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ复合材料和两种Ｔｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ复合材料的反应试验。ＢＮ和ＳｉＣ获得了最好的抗侵蚀性。同Ｓｉ３Ｎ４结合ＳｉＣ的反应由于开气孔的渗透作用而导致粒边界玻璃相的侵蚀。在ＳｉＣ增强Ｓｉ３Ｎ４材料中,仅有玻璃相被侵蚀。一种Ｔ     

β-Si3N4及添加β-Si3N4的α-Si3N4的气氛加压烧结

介绍了β－Ｓｉ３Ｎ４及添加β－Ｓｉ３Ｎ４的α－Ｓｉ３Ｎ４的气氛加压烧结,β－Ｓｉ３Ｎ４在ＧＰＳ中具有低于α－Ｓｉ３Ｎ４的烧结活性而且陶瓷显微结构更容易调节,由ＧＰＳβ－Ｓｉ３Ｎ４制备的陶瓷材料晶粒比较均匀,具有较高的力学性能,尤其是高的韦泊模数,添加于α－Ｓｉ３Ｎ４中的β－Ｓｉ３Ｎ４对陶瓷材料显微结构具有明显的调控作用。     

碳热合成Si3N4粉工艺中的热力学初探

通过ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统的热力学计算，表明碳热合成Ｓｉ３Ｎ４粉温度应控制在１３５０￣１３７０℃。气体分压变化对Ｓｉ３Ｎ４粉的合成影响较大。应控制ＳｉＯ分压为１０＾－６￣１０＾６．５ＭＰａ，ＣＯ分压低于１０＾－３Ｍｐａ，Ｏ２分压低于１０＾２２ＭＰａ。Ｎ２分压的提高有利于提高合成温度。