对单个嘧菌酯样品分析方法改进

单一的甲醇作为高效液相色谱有机流动相检测嘧菌酯标样时不会出现拖尾情况。单是采用国家标准进行试验时,发现该标准检测某嘧菌酯样品时色谱峰出现拖尾,故我们引入了甲醇-乙腈混合有机流动相,修正了流动相后成功解决了该标准色谱峰拖尾鼓峰的情况,准确的测定了该可湿性粉剂农药中嘧菌酯的质量分数。     

反相液相色谱法检测己唑醇含量

采用反相液相色谱法对己唑醇含量进行了测定。色谱条件为：采用ODS2 C18反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水（3∶3∶2）,流速为1 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。结果表明,己唑醇浓度和色谱峰面积呈线性相关y=21 471x-113 689（R=0.999 9）,方法准确、可靠。     

高效液相色谱中流动相的甲醇乙腈比例探讨

在高效液相色谱中检测农药有效成分、食品农药残留、农药隐性成分添加和工业有机化工产品时,参照国家标准、行业标准或企业标准,试验中容易遇到各式各样的问题,例如出现图谱色谱峰异常、成分各组分难以分离、硬件检测设备条件不够、同一批样品需频繁更换流动相等情况。为解决这一系列实际实验问题,我们试图将以甲醇、乙腈作为流动相的各种检测标准统一起来,即将有机流动相甲醇和乙腈混合体积比固定为3:2,借此解决在高效液相色谱反向柱中色谱峰遇到的各种疑难杂症,并且提高检测效率,节约成本。     

色酚AS的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,峰面积外标定量对色酚AS及其有机杂质进行了分离。通过对流动相、色谱柱、检测波长法的选择确定了最佳的分离条件。该方法具有较好的准确度和精密度     

应用FFAP—OV17混合固定液作气相色谱通用柱的研究

本文用FFAP—OV_(17)混合固定液作气相色谱通用柱。该柱克服了某些极性强、沸点较高物质色谱峰拖尾的缺点,而且提高了个别物质的检测限。在生产车间污染空气的分析中得到应用。     

粉唑醇的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种用高效液相色谱测定粉唑醇的定量分析方法.[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,选择220 nm为检测波长进行检测.[结果]方法的线性相关系数0.9997,标准偏差为0.28,平均回收率为99.60%.[结论]该方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定.     

24％噻呋酰胺悬浮剂的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（230nm）测定了24％噻呋酰胺悬浮剂的含量.结果表明：方法的标准偏差为0.09,变异系数为0.37％,平均回收率为99.35％,线性相关系数为0.999.     

MSPD-GC-μECD快速分析茶叶中己唑醇的残留

建立了中性氧化铝-活性炭-弗罗里硅土的基质固相分散共柱提取净化前处理和气相色谱-质谱联用仪定性、气相色谱-电子捕获器定量的检测方法.结果表明:己唑醇在0.005～0.5 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998.当茶叶中己唑醇的添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,回收率分别为85.2%、90.2%、92.2%,相对标准偏差为7.1%、6.9%、4.8%,最低检测限为1.0 μg/kg.     

噻虫啉的反相高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定噻虫啉的定量分析方法。采用ODS2 C18 HPLC色谱柱,以甲醇-水（70∶30）为流动相,选择238 nm为检测波长进行检测。结果表明,相对标准偏差为0.22,相关系数为0.9997,该方法准确可行。     

噻呋酰胺原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ODS-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在检测波长为225 nm时,对噻呋酰胺进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.16,变异系数为0.16%,平均回收率为99.09%,线性相关系数为0.9991。     

稻米中己唑醇的残留检测

采用田间试验方法,用5%的己唑醇悬浮剂喷洒水稻。采用气相色谱检测己唑醇在稻米中的残留量与降解规律。结果表明,己唑醇在稻米中的最小检出量为1.0×10-12g,最低检测浓度为0.002 mg/kg。稻米中己唑醇的添加浓度为0.002~0.2 mg/kg时,平均回收率为76.44%~85.52%,相对标准偏差为1.03%~1.76%,相对保留时间为11.7 min。5%己唑醇的最高制剂用药量为100 g/Mu,最多可施药3次,间隔期为45 d。     

分子印迹技术手性分离氨基酸衍生物(Ⅱ)—流动相对分子印迹聚合物手性拆分效果的影响

系统研究了乙腈流动相中甲醇、乙酸和水的体积分数变化对分子印迹聚合物手性拆分效果的影响。在流动相乙腈中添加较少量的甲醇或乙酸时〔φ(甲醇)≤8%,φ(乙酸)≤2%〕,随其体积分数的增加,手性分离效果提高;但当其体积分数继续增加,分离效果变差。以水作为添加物质时,当体积分数相对较少〔φ(H2O)≤30%〕,随其体积分数增加,手性分离效果变差;当水体积分数继续增加,拆分效果有所提高,在φ(H2O)=70%时,选择性因子达到1 52。降低流动相的pH值有利于手性拆分。利用梯度洗脱技术可以改善色谱分离中印迹分子洗脱峰的拖尾。     

稻米中己唑醇的残留检测

采用田间试验方法,用5％的己唑醇悬浮剂喷洒水稻.采用气相色谱检测己唑醇在稻米中的残留量与降解规律.结果表明,己唑醇在稻米中的最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.002 mg/kg.稻米中己唑醇的添加浓度为0.002～0.2 mg/kg时,平均回收率为76.44％～ 85.52％,相对标准偏差为1.03％～1.76％,相对保留时间为11.7 min.5％己唑醇的最高制剂用药量为100 g/Mu,最多可施药3次,间隔期为45 d.     

氟环唑含量液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定氟环唑的定量分析方法。采用C18HPLC色谱柱,以甲醇乙腈水(4∶4∶3)为流动相,205nm检测波长下进行检测。结果表明,该方法的相对标准偏差为0.23,相关系数γ为0.999 7。     

色谱固定相GDX—401在聚氯乙烯生产分析中的应用

在聚氯乙烯生产中采用色谱固定相ＧＤＸ－４０１进行分析，效果稳定，可靠，分离效果好，保留时间短，峰不拖尾，适用于分析微量杂质，并有良好的重现性。     

外消旋农药氟环唑在Chiralcel OJ-H柱上的直接手性拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上,正相、反相及极性有机相多种模式下直接拆分了氟环唑外消旋体,考察了不同流动相的组成对拆分的影响,优化了色谱分离条件,实验结果表明:两对对映异构体在正反相模式下均能获得拆分,且出峰顺序稳定,分离时间短,在V(正己烷)∶V(异丙醇)=60∶40中获得最佳拆分。     

噻虫啉的反相高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定噻虫啉的定量分析方法，采用C18 HPLC色谱柱，以甲醇-水（体积比为70：30）为流动相．选择238nm为检测波长进行检测。结果表明，该方法的标准偏差为0．00103，变异系数为0．1042％。相关系数为0．99947，平均回收率为99．86％。     

液相色谱法测定2-氨基-4-硝基苯酚

采用高效液相色谱对2-氨基-4-硝基苯酚及其有机杂质进行了分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件,综合考虑待测物的最大紫外吸收确定了检测波长。优化的测定条件为流动相甲醇∶水=60∶40,在波长254 nm处进行测定。     

35%噻呋酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱对35%噻呋酰胺悬浮剂中有效成分进行定量分析,以甲醇+水(体积比80︰20)为流动相,使用Hypersil C18不锈钢柱和可变波长紫外检测器。方法的平均回收率为99.94%,变异系数为0.54%,标准偏差为0.19,线性相关系数为0.999 5。     

气相色谱法测定久效磷在作物中的残留量

在久效磷残留量的气相色谱测定方法的研究中,找到了分离效果比较好的固定液1.5%CP-Wax51。用火焰光度检测器进行测定(也可以用氮磷检测器测定,我们将另文介绍)。本法最小检测浓度为0.02ppm,色谱峰无拖尾现象。