催化动力学光度法测定痕量的碘

经研究发现,在稀盐酸介质中,溴酸钾氧化中性红能使其褪色.加入碘离子后,碘离子对该氧化褪色反应又有明显的催化作用.同时又研究了该催化褪色反应的动力学条件,包括酸度,试剂的用量,温度,时间对反应的影响,以及共存离子的干扰.从而建立了一种新的快速测定痕量碘的动力学光度法.该方法的线性范围为(0.02-0.08)μg/L,检出限为4×10-9g/L,回归方程,△A=0.0265C(μg/L) 0.024相关系数r=0.9995.该方法简便、灵敏、准确、选择性好,用于水及蔬菜中痕量碘的测定,均获得了令人满意的效果.     

高碘酸钾氧化苯胺蓝动力学光度法测定微量铁

在H_2SO_4介质和热水浴中,Fe(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化苯胺蓝褪色,由此建立了测定痕量铁的催化光度法。铁在0.1～0.5μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为9.58×10~(-10)g·mL~(-1)。对0.20μg·10mL Fe(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n=11),其表观活化能为65.6kJ·moL~(-1)。方法用于河水及井水中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

离子膜法工艺二次盐水及淡盐水中微量碘的测定方法

研究用硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学分光光度法测定离子膜法烧碱工艺原料盐水中的碘含量,建立了二次盐水和淡盐水中微量碘的测定分析方法。该方法以碘酸钾溶液为标准溶液,标注曲线绘制过程中加入浓度为0.05 mol/L的还原剂亚硫酸钠溶液0.05 mL,将碘酸根还原为I~-;I~-在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中催化硫氰酸铁溶液令其褪色,并且,在一定范围内,碘含量与反应褪色的程度呈线性关系。碘标准工作曲线的线性相关系数可达0.999 4,检出限≤0.27μg/L(质量浓度,下同),测定下限≤0.81μg/L。对生产工艺中二次盐水和淡盐水进行加标回收试验,其回收率为95.00%～104.0%,相对标准偏差低于8.0%。盐水中高浓度的NaCl对碘含量的测定不产生明显的影响。该方法具有无毒、无害、污染小、操作简便等优点,可用于离子膜法烧碱工艺二次盐水和淡盐水中微量碘的测定。     

智能手机比色法测定食品和水样中亚硝酸根的研究

在弱酸性条件下,亚硝酸根和对氨基苯磺酸反应生成重氮化合物,再与盐酸萘乙二胺偶联反应,生成紫红色的偶氮染料,将显色产物点样于微孔板,用安卓智能手机在自制测试盒抓取微孔板内样斑RGB颜色空间数值进行定量分析。在最佳实验条件下,在2.0~25μg·mL~(-1)范围,颜色强度与亚硝酸根离子浓度呈线性关系,线性回归方程为I=8.91 C/μg·mL~(-1)~3.07μg·mL~(-1)(R~2=0.9988)。方法的检出限LOD和定量限分别为0.5μg·mL~(-1)和1.7μg·mL~(-1)。该方法可用于午餐肉、腊肠、榨菜、腌蒜、火腿肠等腌制食品和环境水样中亚硝酸盐的快速测定,加标回收率在95.6%~107.8%之间。该方法具有较高的灵敏度、选择性和重现性,手机测试盒携带方便,易于实现快速现场测定需求。     

气相色谱法快速测定水体中残留的六种菊酯类农药

建立固相萃取气相色谱法快速测定水体中残留的6种菊酯类农药。水样经固相萃取柱(Supelco HLB)富集,乙酸乙酯洗脱,经气相色谱定量分析,6种菊酯类农药达到良好的分离,待测物浓度在0.05~5.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;精密度相对标准偏差均小于5%(n=6);定量限分别为甲氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯氟氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯菊酯0.01μg·mL~(-1),氯氰菊酯0.01μg·mL~(-1),氰戊菊酯0.005μg·mL~(-1),溴氰菊酯0.005μg·m L~(-1);加标回收率在80%~120%之间。实验证明,该方法具有简单、准确、快速等优点,可用于测定水体中残留的6种菊酯类农药。     

碘(Ⅴ)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0.048 mol/L H3PO4中,碘(Ⅴ)与过量的Iˉ反应生成I3ˉ,加入NaAc后,I3ˉ再与吖啶橙(AO)生成1:1的离子缔合物,使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法.可见光区最大褪色波长为491 nm,碘(Ⅴ)质量浓度在0～0.48 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.72×105L/mol·cm,检出限为7.47μg/L.MnO4ˉ等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除,Ca2+和Fe2+等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除.方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1.32%(n=5),加标回收率为100.3%～101.0%.     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00～359.48μg·mL~(-1)范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50～601.03μg·mL~(-1)范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06～49.44μg·mL~(-1)范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25～598.60μg·mL~(-1)范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。     

催化动力学分光光度法测定水中的痕量汞

在盐酸介质中,以α,α′-联吡啶为活化剂,Hg(Ⅱ)能催化KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应,建立了测定痕量Hg(Ⅱ)的催化动力学新方法。研究表明,褪色体系最大波长为610nm,检出限为1.59ng/mL,线性范围为0.0μg/25mL~8.0μg/25mL。该法用于环境水样中痕量汞的测定,结果满意。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

甲基红法测定面粉中溴酸盐的含量

采用分光光度法,利用甲基红在酸性溴酸根溶液中的褪色反应,测定溶液中微量溴酸根的含量。研究了在氯化钠的催化条件下,盐酸介质中溴酸根离子的强氧化性质使甲基红褪色的最佳条件。结果表明:在吸收波长512nm处,表观摩尔吸收系数是2.06×103L·mol-1·cm-1时,在0.05~0.8μg/m L范围内,溴酸根离子吸收符合比尔定律,其最低检出限为0.08μg/g。该方法可快速、准确地测定面粉中溴酸根离子的含量。     

基于碳量子点荧光增敏光度法测定头孢克洛

目的建立用碳量子点作为荧光探针检测微量头孢克洛的新方法。方法用微波热解法合成碳量子点,在β-环糊精存在下,pH=10.0的NH4Cl-NH3的缓冲溶液介质中,微量的头孢克洛能改变碳量子点的荧光强度。结果头孢克洛溶液的线性范围为0.05～30μg·mL~(-1),检出限为0.03μg·mL~(-1),对1.3μg·mL~(-1)头孢克洛进行11次平行测定的相对标准偏差为1.84%。结论该法操作简单、快速、具有较好的应用价值,用于消炎药品中头孢克洛的测定,回收率在96.0%～97.2%之间,结果令人较为满意。     

碘(V)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0．048mol／L H3PO4中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3^-,加入NaAc后,I3^-再与吖啶橙（AO）生成1：1的离子缔合物．使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘（V）质量浓度在0-0．48μg／mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1．72×10^5L／mol·cm,检出限为7．47μg／L。MnO4^-等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca^2＋和Fe^2＋等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除。方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1．32％（n=5）．加标回收率为100．3％～101．0％。     

HPLC-ELSD同时测定知母药材中3种主要皂苷含量

目的:首次建立同时测定知母药材中3种主要皂苷含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(250×4.6mm,5um),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0m L·min~(-1);柱温30℃;蒸发光散射检测器雾化器流速2.0L·min~(-1);漂移管温度50℃;进样量10u L。结果:知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI浓度分别在64.13~1026μg·mL~(-1)(r=0.9989)、57.15~1028μg·mL~(-1)(r=0.9965)、67.32~1077μg·mL~(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好的线性关系。加样回收率平均值为99.43%~102.8%,RSD为1.78%~2.58%。结论:该含量测定方法简便,准确,可靠,能同时测定知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI 3种有效成分含量。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

荧光法测定橙汁中维生素C的含量

维生素C经Cu~(2+)氧化后,在一定条件下和邻苯二胺反应产生具有强荧光的喹喔啉,据此建立一种灵敏而又快速的测定维生素C的荧光分析法。实验中对缓冲溶液的浓度及pH值、氧化剂Cu~(2+)的用量、邻苯二胺的浓度、氧化时间及反应时间进行了优化。结果表明,在最佳条件下,维生素C浓度在0.8~80μg·mL~(-1)范围内与ΔF呈良好的线性关系,线性回归方程为△F=37.875c-8.4993,R2=0.9991。采用本法测得橙汁中维生素C的含量为135.5μg·mL~(-1)。     

中性红褪色光度法测定微量铈

依据在硫酸介质中,微量Ce(IV)的强氧化性能使中性红褪色的原理,建立了一种新型快速测定微量Ce(IV)的褪色光度法。实验结果表明:在530nm处,Ce(IV)浓度在0.5~20.0μg·m L-1范围内与中性红褪色程度ΔA成正比,线性回归方程为:y=0.0165x-0.0084,相关系数r=0.9920,检出限为0.26μg·m L-1。将该法用于稀土矿石中微量铈的测定,分析结果的相对标准偏差为2.7%,加标回收率为98.9%,结果令人满意。     

热能分析仪法测定那屈肝素钙中N-NO基团含量的方法学研究

以欧洲药典(EP)规定的热能分析仪法测定那屈肝素钙中N-NO基团含量的方法为参照,结合市售设备重新设计检测装置,建立了那屈肝素钙中N-NO基团含量的测定方法,并进行了方法学验证。结果表明,N-亚硝基二丙胺浓度在30～180μg·mL~(-1)范围内与峰面积线性关系良好(R~2=0.9991);检出限为30 ng·mL~(-1),定量限为50 ng·mL~(-1);加标回收率为93.3%～106.7%,RSD为4.3%;3批自制那屈肝素钙中N-NO含量均低于EP规定的限度0.25μg·mL~(-1)。该方法具有专属性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等特点,且可操作性强,适用于那屈肝素钙中N-NO基团含量的测定。     

TLC-HPLC法检测减肥产品中的西地那非和西布曲明

建立了薄层色谱法-高效液相色谱法快速测定减肥类保健品中西地那非和西布曲明等成分的方法。采用薄层色谱法(TLC)进行前处理,配合高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为甲醇/三乙胺(100/0.1),用冰醋酸调节pH=7,检测波长254 nm,流速1.0mL·min~(-1)进行检测。在选定的色谱条件下,2种非法添加的化学药物成分有很好的分离,西布曲明和西地那非均在5～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9997。不同样品中的西地那非和西布曲明的最低检测限分别为4.2μg·mL~(-1)和3.1μg·mL~(-1)。该方法灵敏准确,可用于减肥类保健品的质量检验监督。