配合物Zn(Him)2(OAc)2的室温固相合成及表征

乙酸锌与咪唑 (Him)通过室温固相反应一步合成配合物Zn(Him) 2 (OAc) 2 ,反应不需溶剂 ,2 0min即可完成 ,产率达 96% ,并用元素分析、红外光谱、热重分析、X -射线粉末衍射和X -射线单晶衍射对产物进行了表征。     

高灵敏分光光度法测定贝类中牛磺酸含量

在pH为11.0的氨-氯化铵缓冲溶液中,痕量牛磺酸能抑制高锰酸钾氧化玫瑰红6G的反应,使体系吸光度明显减小,据此建立了分光光度法测定牛磺酸的新方法.最大褪色波长为906 nm,体系褪色程度与牛磺酸质量浓度在0～75ng/mL范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.48×106 L·mol-1·cm-1,检出限为1.82 ng/mL.该方法用于测定缢蛏、文蛤、紫贻贝和栉孔扇贝中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法测定结果一致,标准偏差为0.95％ ～ 1.38％(n=6),回收率为97.9％ ～ 102.0％.该方法灵敏、准确、简便、快速,重现性和选择性好,反应条件温和,对环境友好,完全满足贝类中牛磺酸含量的检测要求.     

碘(V)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0．048mol／L H3PO4中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3^-,加入NaAc后,I3^-再与吖啶橙（AO）生成1：1的离子缔合物．使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘（V）质量浓度在0-0．48μg／mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1．72×10^5L／mol·cm,检出限为7．47μg／L。MnO4^-等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca^2＋和Fe^2＋等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除。方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1．32％（n=5）．加标回收率为100．3％～101．0％。     

碘(Ⅴ)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0.048 mol/L H3PO4中,碘(Ⅴ)与过量的Iˉ反应生成I3ˉ,加入NaAc后,I3ˉ再与吖啶橙(AO)生成1:1的离子缔合物,使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法.可见光区最大褪色波长为491 nm,碘(Ⅴ)质量浓度在0～0.48 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.72×105L/mol·cm,检出限为7.47μg/L.MnO4ˉ等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除,Ca2+和Fe2+等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除.方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1.32%(n=5),加标回收率为100.3%～101.0%.     

离子缔合体系分光光度法测定化工废水中的镉

在pH=5.7的NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与邻菲啰啉(phen)和刚果红(CR)反应生成稳定的离子缔合物[Cd(phen)3](CR)2,体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。最大吸收峰位于561 nm。镉质量浓度在0～2.5 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.51×104 L/(mol·cm),检出限为19.6μg/L。采用巯基棉分离富集,测定化工废水中的镉,相对标准偏差为0.34%～0.94%(n=5),回收率为97.3%～102.5%。     

Zn~(2+)-硫氰酸铵-瑞士色素体系褪色光度法测定食盐中锌

吐温20存在下,在pH5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和瑞士色素发生离子缔合反应,使瑞士色素褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。最大褪色波长为656 nm,体系的褪色程度与Zn2+浓度在0～0.24μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数1.58×105L.mol-1.cm-1,检出限为2.56μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.64%～0.87%(n=5),回收率为99.0%～99.7%。     

十二烷基苯磺酸钠增溶-镁试剂Ⅰ褪色光度法测定痕量硒

在pH 2.0的KCl-HCl缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与镁试剂I和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)反形成三元络合物,使镁试剂I褪色,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。最大褪色波长为452 nm。体系的褪色程度与硒(Ⅳ)浓度在0.01~0.12μg/mL范围呈线性关系,检出限为1.9μg/L。测定2.5μg硒(Ⅳ)时,0.1 mg Fe3+、Cr2O72-,0.05 mg MnO4-和大量的常见离子可允许存在,因此一般样品可以不经分离直接测定。方法用于硫酸厂和电厂废水中硒的测定,相对标准偏差小于1.8%(n=5),加标回收率分别为99%和103%。     

Hg~(2+)-碘化物-吖啶橙-聚乙烯醇缔合体系褪色光度法测定痕量汞

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Hg2+与过量的I-和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[HgI4],使AO褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量汞的新方法。最大褪色波长为490 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0～0.8μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.17×104L.mol-1.cm-1,检出限为20.7μg/L。采用巯基棉分离富集,测定河水中汞,相对标准偏差为1.4%～2.7%(n=5),回收率在98%～101%之间。     

酱油中碘含量分析方法研究

含碘量是加碘酱油的一项重要指标。本文从碘量法、吸光光度法、化学分析法、离子选择电极法出发，评述了酱油中碘含量测定方法的研究现状。     

抑制氧化甲基橙光度法测定贝类中牛磺酸

本研究建立了分光光度法测定贝类中牛磺酸的新方法。痕量牛磺酸在pH 11.0氨-氯化铵缓冲液中对高锰酸钾氧化甲基橙的反应具有显著抑制作用,使体系褪色,吸光度明显减小。试验了酸度、高锰酸钾用量、甲基橙用量、温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,最大褪色波长位于690 nm,吸光度减小值与牛磺酸质量浓度在0~75μg/L范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为2.22×106 L/(mol·cm),检出限为1.19μg/L。采用热水浸提和离子交换法处理样品,将该方法用于测定文蛤、缢蛏、栉孔扇贝和四角蛤蜊中牛磺酸,结果与高效液相色谱法一致,相对标准偏差为0.82~1.24%(n=6),回收率为98.31~101.76%。该方法灵敏、准确、简便、快速、精密度高,选择性好,反应条件温和,对环境友好,适用于贝类中牛磺酸的测定。