维生素D3合成新工艺的初步设想

维生素D3在医药及临床上有许多重要的应用，其目前都是由7-脱氢胆固醇通过光照反应而得。综述了7-脱氢胆固醇的制备方法，包括两种化学法——溴化／脱溴化氢法和氧化还原消除法。由胆固醇的生物合成全过程，综述采用生物化学法合成7-脱氢胆固醇的研究，提出几种生物法合成7-脱氢胆固醇的构想：①角鲨烯或是羊毛甾醇酶法转化；②麦角固醇生产菌的改造或是采用基因工程的方法；③胆固醇经脱氢酶脱氢转化；④动物细胞培养。     

维生素D_3合成新工艺的初步设想

维生素D3 在医药及临床上有许多重要的应用 ,其目前都是由 7-脱氢胆固醇通过光照反应而得。综述了 7-脱氢胆固醇的制备方法 ,包括两种化学法———溴化 /脱溴化氢法和氧化还原消除法。由胆固醇的生物合成全过程 ,综述采用生物化学法合成 7-脱氢胆固醇的研究 ,提出几种生物法合成 7-脱氢胆固醇的构想 :①角鲨烯或是羊毛甾醇酶法转化 ;②麦角固醇生产菌的改造或是采用基因工程的方法 ;③胆固醇经脱氢酶脱氢转化 ;④动物细胞培养     

新型胆固醇侧部衍生物的合成研究

对胆固醇的双键进行环氧化,然后分别用4-溴丁酸、5-溴戊酸和6-溴己酸进行开环氧化,将柔性链键接到胆固醇的腰上,再分别与甲基丙烯酸钾进行反应,得到了3个新型的含柔性链腰接胆固醇的甲基丙烯酸酯衍生物单体,从而为合成新型的含胆固醇衍生物的聚合物研究奠定了基础。     

25-羟基胆固醇的合成方法

正本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法。方法如下:以24-脱氢胆固醇衍生物为原料,在有机溶剂中与含羟基试剂在催化作用下进行加成反应,水解反应产物,分离得到25-羟基胆固醇。本发明采用水、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸等含羟基试剂代替现有技术中常用的毒性试剂如Cr试剂、Hg试剂和多氟化丙酮。本发明原料易得,对环境影响小。手术及后处理方便。该方法反应     

基于Fe_3O_4/Au磁性复合纳米材料胆固醇生物传感器的研究

用两步法合成Fe3O4/Au磁性复合纳米材料,并通过修饰于金电极表面的L-半胱氨酸的巯基吸附Fe3O4/Au纳米复合材料,再利用静电吸附固载胆固醇氧化酶(Ch Ox),构建了高灵敏、稳定的新型电流型胆固醇生物传感器。实验表明,该生物传感器对胆固醇检测范围宽(1.4×10-6~3.85×10-3 mol·L-1),检出限低(4.6×10-7 mol·L-1),灵敏度高(264μA/mol·L-1)。     

含胆固醇基的两亲性羧甲基纤维素钠衍生物

首次合成出水溶性两亲性含胆固醇基的羧甲基纤维素钠衍生物(CCSD)。羧甲基纤维素钠(CMCNa)先被质子化成羧甲基纤维素(CMC),然后在偶联剂和催化剂的作用下CMC与胆固醇于室温进行反应,产物纯化后用碳酸钠中和至pH=7。用红外光谱法对CCSD产物进行了结构分析,1733cm-1的伸缩振动峰证实CMC中的羧酸与胆固醇的羟基发生了酯化反应。荧光光谱法研究了所合成的CCSD在0.15mol/L氯化钠水溶液中的胶束化行为,其临界聚集浓度为0.62 g/L。CCSD在亚浓溶液中呈现非牛顿流体中剪切稀化的特性,CCSD分子间存在疏水性胆固醇基之间的非极性―非极性相互作用力。     

胆固醇作为手性助剂合成d-生物素关键中间体-内酯

d-生物素关键中间体-（3aS,6aR）-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4（1H）-二酮（内酯11）是当今开展d-生物素化学全合成研究关注的重心。在手性试剂作用下,不对称合成或拆分是通常使用的工艺过程。本文采用胆固醇作为手性试剂,与1,3-二苄基咪唑啉-2-酮-顺-4,5-二羧酸酯化,再与三乙胺成盐,得到（4S,5R）和（4R,5S）胆固醇半酯三乙胺盐非对映体。拆分该非对映体混合物,（4S,5R）胆固醇半酯三乙胺盐18b经硼氢化钾还原,得到目标产物。（4R,5S）胆固醇半酯三乙胺盐18a由氢氧化钠皂化,回收1,3-二苄基咪唑啉-2-酮-顺-4,5-二羧酸和胆固醇．循环使用。研究表明胆固醇具有较好自拆分诱导作用,（4S,5R）胆固醇半酯三乙胺盐拆分得率可达79．2-83．4％。     

一种ALS型胆固醇衍生物的合成及凝胶性研究

以胆固醇、丁二酸酐、对羟基苯甲醛、对硝基苯乙腈等为原料，经过三步反应，以较高产率合成了一种基于α-苯基肉桂腈单元的ALS型胆固醇衍生物。考察了其在十二种代表性有机溶剂中的凝胶性能，发现它可在DMF中形成稳定的分子凝胶，这是一种新的有机小分子凝胶因子。     

用异丙醇精制胆固醇

选用异丙醇分别重结晶熔点140℃和147℃的胆固醇,优化了所用异丙醇的最佳质量分数为75%,重结晶时胆固醇溶解完全,单步收率达到92.0%,所得产品指标分别达到147℃胆固醇和液晶用胆固醇的质量要求,并将异丙醇和其他常用胆固醇精制方法作了比较。     

二甲基二氧杂环丙烷的制备及在25-羟基胆固醇合成中的应用

以胆固醇为起始原料,经酰化、溴代、二甲基二氧杂环丙烷氧化、还原等4步反应合成了25-羟基胆固醇,总收率为62.7%,其结构经~1HNMR和~(13)CNMR鉴定。