海洋生物副产品中胆固醇提取工艺的研究

为解决胆固醇提取原料的来源限制,开发新工艺,采用钙盐络合胆固醇,先皂化预处理,成钙盐、渗滤、浓缩、溶解结晶和重结晶,得到高含量胆固醇。以胆固醇的收得率为参考指标,优化了氢氧化钠的最佳添加量为20%、氯化钙的最佳添加量为25%、丙酮的最佳添加量为钙盐质量的10倍,胆固醇的收得率为15%,所得产品指标达到147℃胆固醇的质量要求。     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

乙酸异丙酯加氢催化剂的制备与性能研究

乙酸异丙酯通过催化加氢可以制备具有高附加值的异丙醇和乙醇。利用共沉淀法制备了一系列铜基催化剂,以锌为助剂,分别研究了催化剂制备方法、活性组分质量分数、反应条件对乙酸异丙酯加氢反应的影响。结果表明,将所制备的催化剂用于乙酸异丙酯加氢反应中,在反应温度为230℃、反应压力为7.0 MPa、液体空速为0.2 h~(-1)的反应条件下,乙酸异丙酯转化率可以达到98%以上,异丙醇和乙醇总产率达93%以上。     

硫磺渣提纯工业硫磺工艺研究

以邻二甲苯为溶剂,采用溶剂法从硫磺渣提纯工业硫磺。考察了反应温度、反应时间、液固比、活性炭用量以及重结晶方式等因素对硫纯度和产率的影响。结果表明,取10 kg原料硫磺渣,在操作温度为120 ℃、操作时间为30 min、液固质量比为2、活性炭用量为1 kg、溶剂循环使用3次条件下,单质硫的平均产率和纯度分别达到93.98%和95.51%。采用溢流除渣方案,单质硫的产率和纯度分别达到91.84%和99.5%。     

ADC发泡剂固体废弃物资源化技术研究

为了回收利用ADC发泡剂固体废弃物中碳酸钠,探讨了回收过程以及处理提纯废水所需的方法和条件。检测表明:固废中含Na2CO335.37%、N2H40.045%、NaCl 0.655%、NaOH 0.7%;废水中含有少量的剧毒物质肼。根据固废和废水的特性,回收碳酸钠用两次重结晶法和一次滤液重结晶法,处理废水用工业次氯酸钠氧化法。重结晶回收碳酸钠时,选择固液比为2∶1、溶解温度为50℃、结晶温度为0℃,两次重结晶后碳酸钠总的回收率为63.48%,去除水分后碳酸钠含量达到99.8%以上;用工业次氯酸钠处理含肼废水,选择有效氯和氮的质量比为5∶1、pH值小于7.0,此时肼的去除率大于99.0%。     

人造麝香DDHI重结晶的研究

测定了人造麝香DDHI在不同质量分数的乙醇水溶液中的溶解度 ,并用重结晶的方法提纯DDHI,适宜的工艺条件为 :用质量分数为 80 %的乙醇水溶液作为溶剂 ,将液态DDHI溶于 6 0℃的溶剂中 ,缓慢冷却至 2 0℃进行重结晶 ,溶液的pH =7,乙醇水溶液与DDHI的质量比为 2 3～2 6 ,进行二至三次重结晶可得到质量分数大于 99 5 %的DDHI     

重结晶提纯碳酸二苯酯的溶剂选择

为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收率高于89.0%。乙醇和DPC比率(质量比)采用8∶5为重结晶DPC时的适宜比率。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用水-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以明显提高DPC的收率。水的质量分数在25.0%—35.0%范围内时,DPC的收率大于93.0%,纯度高于99.6%。其纯度符合合成聚碳酸酯的要求。     

醋酸地塞米松氟化反应的优化

对合成醋酸地塞米松过程中的关键步骤的氟化反应进行了工艺优化,得出了醋酸地塞米松合成的最佳工艺条件:HF-DMF溶液与原料的质量配比为5.5∶1.0,HF-MDF溶液浓度为0.6 g/mL,反应温度为-3℃~-5℃,丙酮为最佳重结晶溶剂进行精制。将小试结果实现了产业化,使醋酸地塞米松粗品的收率达到了101.0%(质量分数),精制醋酸地塞米松的收率达到了75.6%(质量分数),醋酸地塞米松成品的纯度在98.5%(质量分数)以上。     

加压精馏分离乙二醇二甲醚/异丙醇工艺研究

在制药工业药物合成的工艺路线中产生了含水的乙二醇二甲醚(DMEN)-异丙醇混合溶液,环保和工艺均要求对其进行分离。从热力学原理分析了DME和异丙醇的性质,通过化工模拟软件PROII对分离含水的DMEN-异丙醇混合液的加压精馏进行了模拟研究。分析各个因素对分离效果的影响,得到了含水(1.0%)的DMEN-异丙醇混合液的加压精馏优化工艺条件:精馏塔的理论塔板数为50,原料进料位置为第30块理论板,回流比为4,操作压力为6 atm。在该工艺条件下,分离得到的DME质量分数可达到98.53%,异丙醇的质量分数可达到97.52%。同时,对生产过程混合溶液中水含量的不同对DMEN-异丙醇分离的影响进行了研究。     

洗涤剂醇市场分析

2003年世界洗涤剂醇的总生产能力为215.7万t/a,其中合成醇的生产能力占60%。2003年,北美地区洗涤剂醇的消费量为52.5万t,86%用于生产醇醚、醇醚硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、聚甲基丙烯酸甲酯和脂肪醇甘油醚硫酸盐;西欧的消费量为64.1万t,77%用于生产醇醚、醇醚硫酸盐和脂肪醇硫酸盐;日本为11.7万t,66%用于生产醇醚。2004年我国洗涤剂醇的生产能力为32.7万t/a,产量8万t,其中天然醇的产量为7万t。我国生产合成醇的厂家有吉林石化、抚顺洗化和广东惠州石化,总生产能力为19万t/a,天然醇的主要生产厂家有大连华能化工厂、辽阳华兴化工集团公司、无锡东泰精细化工公司等。     

Ethoxylation of detergent-range oxo alcohols derived from fischer-tropsch α-olefins

Detergent-range alcohols currently are produced from a variety of basic raw materials including natural fats and oils, natural gas, and petroleum. Joining this list of basic raw materials is coal. Olefins are formed in the conversion from coal via the Fischer-Tropsch (F-T) process and are then converted to alcohol via the oxo process. This paper describes the characteristics of Fischer-Tropsch oxo alcohol and its ethoxylation properties in comparison with other common detergentrange alcohols. This work shows that oxo 1213 alcohol (i.e., a mixture of primary fatty alcohols containing both 12 and 13 carbons in their hydrocarbon backbone) reacts with ethylene oxide similarly to linear alcohol, yielding low levels of unethoxylated alcohol. Substitution at the C₂ position has more impact on the ethoxylation of an alcohol than the degree of linearity.     

高碳支链增塑剂醇的生产技术进展

对国外高碳支链增塑剂醇的开发、生产工艺、催化剂、经济性作了介绍，针对我国国情，指出应重点利用炼厂和乙烯厂的副产丁烯开发异壬醇、异癸醇等生产技术。     

对使用乙醇汽油若干问题的探讨

介绍了发展车用乙醇汽油存在的一些问题 ,如 :储运问题 ;对使用汽车的新要求 ;生产燃料乙醇需要降低成本 ;生产受原料、市场半径的制约 ;政策的不确定性 ;原料尚无替代产品 ;替代石油乃杯水车薪 ;保护环境之说较为勉强 ;粮食富裕只是暂时现象等。建议政府对推广乙醇汽油制定扶持政策 ,利用税收杠杆适当采取补贴手段 ,在价格制定上使乙醇汽油的价格低于普通汽油的价格     

合成气制低碳醇的经济性分析

介绍了国内各科研机构合成气制低碳醇的研发现状：从应用上看低碳醇经分离提纯后各单醇组分做商品醇比混合醇组分做燃料醇更为切实可行;同时目前普遍的观点是混合醇组分中G2-OH组分越高,项目经济性越好,但经分离模拟,发现该项目以合成乙醇为目标最为经济可行。     

乙醇汽油的开发和应用

对比了国内外燃料乙醇标准 ,介绍了国内外乙醇汽油作为车用燃料的应用情况 ,结合国外推广乙醇汽油的政策法规提出了我国制定有关政策法规的思路 ,分析了我国乙醇汽油的原料及可利用原料研究进展 ,对我国推广应用车用乙醇汽油 ,提出了加强宣传力度、降低生产成本、更新现有储运设备、生产 90号乙醇汽油及研制高比例燃料乙醇的汽车等建议     

苄醇对位硝化的研究

在0.50g浓硫酸催化下,32 40g苄醇与18 00g乙酸酐在50g苯中发生酯化反应,生成的44 12g乙酸苄醇酯溶于40 00g浓硫酸中,与68 64g混酸〔m(硝酸)∶m(多聚磷酸)∶m(硫酸)=1∶0 4∶0 7〕在-10～-5℃下发生对位硝化反应3h后,再用质量分数为20%的氢氧化钠水解得到对硝基苄醇35 22g,总收率76 73%。     

萃取精馏分离旋性戊醇与异戊醇

通过试验,研究了萃取精馏中的两个主要参数——回流比和溶剂比,对萃取精馏分离旋性戊醇与异戊醇的分离效果的影响规律,得出了一个较佳的操作条件:回流比为10,溶剂比为4。此研究为实现工业化生产提供设计参数。     

糠醇加氢制四氢糠醇催化剂的研究

制备了负载型镍催化剂 ,并加入碱性和过渡金属氧化物助剂 ,各种氧化物总负载量低于催化剂质量的 30 %。在 393～ 413K、0 .2 5～ 0 .4h-1、2 .0～ 4.0MPa条件下 ,用上述催化剂加氢还原糠醇制备四氢糠醇。对于含少量助剂的镍催化剂Ⅱ ,在 393K、4.0MPa和空速 0 .2 5h-1时 ,糠醇转化率可达 99%以上 ,四氢糠醇收率和选择性都达到或接近 97%。在相同反应条件和糠醇转化率条件下 ,四氢糠醇收率和选择性均比没有助剂的镍催化剂Ⅰ高 2 .0 % ,比骨架镍催化剂高3.0 %     

糠醇树脂聚合工艺的研究

叙述了糠醇树脂的聚合方法。以糠醇为单体，硫酸为催化剂，摸索了不同温度、反应时间、催化剂用量、反应物配比对聚合反应的影响，找出最佳聚合条件为糠醇／水＝７／３～７．５／２．５，溶液ｐＨ值在１．６左右，反应温度为７０～７５℃，反应时间为４ｈ。特别对反应开始时的突然升温现象进行了讨论并找到了解决方法。最后对树脂进行了固化实验，测定了其强度等各项性能指标。