芳茂铁盐阳离子光引发剂的合成方法

芳茂铁盐由于其在近紫外以及可见光区的较强吸收 ,成为一类有效的阳离子光引发剂。根据所用原料的不同 ,比较了此类化合物的 3种合成方法。由于二茂铁原料易得 ,通过二茂铁与芳烃的配体交换反应制备不同结构的芳茂铁盐是最优方法 ,同时阐述了该反应的反应机理和影响因素     

非对称阳离子光引发剂(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟锑酸盐的合成研究

以辛溴烷、苯酚和碘苯等为原料,在十六烷基三甲基溴化铵的催化作用下制备了苯基正辛基醚,苯基正辛基醚与碘苯经过氧乙酸氧化,对甲苯磺酸成盐得到(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓对甲苯磺酸盐.最佳反应条件为:碘苯、辛烷氧基苯和过氧乙酸的摩尔比为1:1:2.2;反应温度40℃;反应时间为12 h.在丙酮溶剂中,(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓...     

N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)-氧化胺的合成及表面性能

以全氟丁基磺酰氟与N,N’-二甲基-1,3-丙二胺为原料制备得到全氟丁基磺酰胺,然后分别与己基磺酰氯和辛基磺酰氯反应得到带烷基支链的全氟丁基磺酰胺,最后将两中间产物与过氧化氢氧化得N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)-亚胺氧化物。通过MS和1H NMR等方法对产物进行了表征,表面张力等性能测试表明,产物具有较好的表面活性,可以作为全氟辛基磺酰胺类表面活性剂的替代品。     

利用Mitsunobu反应合成芳基吡啶烷基醚(英文)

在室温下,以取代苯酚1a-b和吡啶烷基醇2a-d为原料通过Mitsunobu反应合成了相应的芳基吡啶烷基醚,反应收率为45%￣70%,反应物2和1之比为1.11∶(摩尔比)。结果表明当酚的6-位取代基为甲氧基时,产物的收率比6-位上没有取代基时的收率高;溶剂对反应收率的影响不大。并用1H NMR、13C NMR和MS等对产物的结构进行了测定。     

［环戊二烯-铁-二苯甲烷］六氟磷酸盐的光催化研究

芳茂铁盐是一类有效的用于环氧聚合的光引发剂。通过二茂铁和二苯甲烷的配体交换反应,制备了新型的芳茂铁盐［环戊二烯-铁-二苯甲烷］六氟磷酸盐（［Cp-Fe-Bp］⁺PF₆^-）。研究了其紫外－可见吸收性能和光解,发现［Cp-Fe-Bp］⁺PF₆^-）由d-d跃迁产生的在300 nm以上的吸收使其适合长波紫外光源。通过实时红外研究了［Cp-Fe-Bp］⁺PF₆^-）的光引发活性,表明能有效地引发3,4-环氧基环己基甲酸-3′4′-环氧基环己基甲酯（ERL-4221）开环聚合,过氧化苯甲酰能使其光引发活性显著提高。     

十六烷基二苯醚二磺酸钠的合成及其在三次采油中的应用研究

采用α-十六烯与二苯醚在催化剂的作用下合成了十六烷基二苯醚,再经磺化反应合成十六烷基二苯醚二磺酸钠。反应产物中,活性物含量为58.44%,单程收率可达44.8%以上。并重点考察了十六烷基二苯醚二磺酸钠在三元弱碱复合驱方面的应用。     

取代烷基变化对芳炔单体及其聚合物性能影响

含硅芳炔聚合物是一类新型热固性树脂,通常以芳炔单体或其预聚物为原料通过热聚合获得,具有潜在应用前景。本文以不同取代烷基（正辛基、癸基、十六烷基）三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过格氏反应合成相应含硅芳炔单体,借助红外和核磁光谱对单体结构进行表征,研究了取代烷基变化对单体流变性能和固化行为的影响;并通过热聚合制备相应芳炔聚合物,系统讨论了取代烷基变化对聚合物热稳定性、介电性能的影响。实验结果表明,随着取代烷基碳链长度增加,单体出现凝胶点时间从519s增加到1222s,单体固化反应活化能从143.90kJ/mol增加到173.05kJ/mol。热重分析显示,聚合物热分解残炭率受芳炔单体取代基数量和取代基链段大小影响,对聚合物微分热重曲线进行分峰拟合显示,随着取代烷基碳链长度增加,分解峰1温度从464.4℃增加到499.3℃,对应固化产物中共轭烯结构的断链分解及取代基分解。在2～18GHz频率范围内,三种聚合物介电常数实部在2.0～2.9之间,虚部在0.3以下,介电损耗正切值tanδ在0～0.15之间,相比传统工程塑料,显示更为优良的透波性能。     

含芳醚芴二胺/环氧树脂固化反应动力学及性能研究

以9,9-双[4-4-氨基苯氧基苯基]芴(BAOFL)作为固化剂,采用非等温DSC技术,研究了BAOFL/环氧树脂(E-51、TDE-85和芴基环氧树脂)体系的固化反应动力学,利用动态热机械分析仪(DMA)和热重分析仪(TGA)测试了固化树脂的力学性能和热稳定性。结果表明,固化反应活化能与环氧树脂和固化剂的结构密切相关,芳醚的引入提高了氨基与环氧基的反应性,固化树脂呈现出优良的热性能和力学性能,其玻璃化转变温度(T)达到206~248℃,贮能模量为2.54~2.94 GPa,初始热分解温度312~375℃,700℃g时的残炭率达到15.2%~31.7%。()     

氯化铯催化硒酚烷基化反应合成不对称硒醚

通过卤代烃与硒酚反应合成了不对称硒醚,至少要使用等摩尔的氢氧化铯作碱,与氢氧化钾相比,氯化铯价格昂贵。本文研究用计量的氢氧化钾作催化剂,实验表明,在无水DMF中,4A分子筛存在下,烷基卤、溴代乙酸乙酯、苄基溴及烯丙溴与芳硒酚在室温能有效反应,得到不对称硒醚,收率78%~95%。以苯硒酚(0.1 mol)与溴乙烷(0.3 mol)反应为例的放大实验,产物苯基乙基硒醚的收率为90.2%。     

烷基糖苷季铵盐表面活性剂复配性能研究

将丁基葡萄糖苷、辛基葡萄糖苷分别与3-氯-2羟基丙基二甲基十二烷基铵盐、3-氯-2羟基丙基二甲基十六烷基铵盐按照摩尔比为1∶1,1∶0.5和1∶0.1进行复配,并测定复配体系的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、亲水亲油平衡值(HLB)、泡沫性能、去污性能及乳化性能。结果表明,辛基葡萄糖苷羟基丙基二甲基十二烷基铵盐酸盐类型样品和阴离子表面活性剂复配后性能良好;HLB值显示丁基葡糖苷羟基丙基二甲基十二烷基铵盐酸盐样品的表面活性和亲水性较好;当丁基葡萄糖苷和辛基葡萄糖苷质量分数为80%时,丁基葡萄糖苷羟基丙基二甲基十六烷基铵盐酸盐泡沫性能、乳化性能和稳定性均较佳;丁基葡萄糖苷羟基丙基二甲基十六烷基铵盐酸盐复配体系对碳黑污布和蛋白污布去污效果较好。     

HBSS型琥珀酸(混合)双酯磺酸钠盐加脂剂的合成

以十六醇、正丁醇、马来酸酐为主要原料,合成了十六烷基正丁基琥珀酸(混合)双酯磺酸钠盐皮革加脂剂,对合成反应条件进行了优化。优化的十六醇与马来酸酐的单酯化反应条件为:n(十六醇):n(马来酸酐)=1:1.05,反应温度90℃,反应时间2.5h;十六烷基马来酸单酯与正丁醇双酯化反应条件为:n(十六烷基马来酸单酯):n(正丁醇)=1:1.5,反应温度130℃,反应时间90min,w(对甲苯磺酸)=0.5(基于总反应物的质量);十六烷基正丁基马来酸(混合)双酯与亚硫酸氢钠的磺化反应条件为:n〔十六烷基正丁基马来酸(混合)双酯〕:n(NaHSO3)=1:1.1,反应温度100℃,反应时间4h。该加脂剂具有较好的乳化能力,可以乳化自身质量33的鱼油。用IR表征了目标产物结构。     

盐酸达克罗宁的合成

对盐酸达克罗宁(Dyclonine Hydrochloride)合成工艺进行研究。以正丁醇为起始原料,经卤代生成正溴丁烷,正溴丁烷与苯酚钠进行Williamson反应生成苯丁醚,此醚在Lewis酸催化下与乙酸酐酰化生成对丁氧基苯乙酮,然后与哌啶盐酸盐、多聚甲醛进行三组分的Mannich反应得盐酸达克罗宁。总收率为32%。     

诺卜醇及其衍生物的合成与表征

用压热法由β-蒎烯与多聚甲醛合成了诺卜醇;用相转移催化法合成了诺卜醇的乙基醚、丙基醚、丁基醚、戊基醚和苄基醚;由诺卜醇与酸酐反应合成了乙酸诺卜酯和丙酸诺卜酯。它们都具有较好的香气性质。所有产物的结构均用IR,MS,1HNMR及13CNMR分析进行了表征。     

聚乙二醇催化合成正丁基苯基醚

以乙醇为溶剂、聚乙二醇为相转移催化剂，氢氧化钾为碱，从正丁基溴和苯酚合成了正丁基苯基醚。当0．1mol苯酚，0．3mol正丁基溴，乙醇为溶剂，在氢氧化钾和聚乙二醇400存在下，加热2h正丁基苯基醚收率达96．7％。     

1-(5-乙基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及生物活性

研究了 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的合成及抗菌活性。以 5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,在十六烷基三甲基溴化铵催化下 ,合成 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲 ,找到了较好的合成工艺条件 ,结果表明 :5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯的摩尔比为 1∶ 1 .8,乙腈为溶剂 ,水浴加热回流 4.0 h,十六烷基三甲基溴化铵为 2 g,1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的产率为 5 9.76%。同时发现 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲有较强的抗菌活性     

3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成及性质研究

以十六醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(HPAC)。中间体十六烷基缩水甘油醚最佳合成条件:n(十六醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,NaOH的浓度为50%,四丁基溴化铵作催化剂;HPAC最佳合成条件:n(十六烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,温度30℃,反应3 h,HPAC的收率可达96%。研究了其界面、抗菌、抑菌性质。     

一缩二乙醇二缩水甘油醚双丙烯酸酯的合成

以一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGDE)和丙烯酸为原料,N,N-二甲基苄胺为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,制得了一缩二乙二醇二缩水甘油醚双丙烯酸酯(ADGDE)。讨论了催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,并用FT-IR和Photo-DSC对ADGDE的化学结构及光固化行为进行了表征。结果表明,反应温度为100℃、催化剂用量为1 0%时催化效果和反应速率较理想,用对羟基苯甲醚作阻聚剂得到的ADGDE颜色较浅;ADGDE的光聚合速率随光引发剂的用量增加而提高。     

Synthesis of an amphigel by the terpolymerization of 2-methyl-2-oxazoline, 2-alkyl-2-oxazoline,and bis-oxazoline

Summary The terpolymerization of 2-methyl-2-oxazoline, 2-alkyl-2-oxazoline (alkyl = n-butyl, n-octyl, n-dodecyl), and 2,2-tetramethylenebis(2-oxazoline) was carried out with methyl trifluoromethanesulfonate initiator. The obtained gel was isolated in a moderate yield after Soxhlet extraction. The resulting gel showed a characteristic property as an amphiphilic gel (amphigel), i.e., it was swollen both in water and in organic solvents such as N,N-dimethylformamide (DMF), n-propanol, 1,2-dichloroethane, diethyleneglycol dimethyl ether (diglyme) and toluene.