金属络合物在超临界CO_2中的溶解度研究

在温度为308.15～328.15 K、压力为10～30 MPa的条件下,用超临界萃取装置测定了8-羟基喹啉铅、8-羟基喹啉汞、二乙基二硫代氨基甲酸铅、二乙基二硫代氨基甲酸汞4种络合物在超临界CO2(SC-CO2)中的溶解度,分析了压力和温度对溶解度的影响.     

胆甾醇在超临界CO_2中的溶解度测定与关联

利用动态法测定了胆甾醇在超临界CO2中的溶解度。在10—30 MPa,313—343 K下,胆甾醇的溶解度摩尔分率为10-6—10-4。引入与密度有关的混合规则,将二元交互参数表示为密度的函数,采用PR状态方程,关联胆甾醇在超临界CO2中的溶解度。改进后的溶解度模型克服了采用经典混合规则的PR方程不能很好地关联胆甾醇大分子物质的缺陷,大大提高了关联精度。     

超临界CO_2萃取海星皂甙

用正交实验法,通过方差分析,建立并优化了超临界CO2/表面活性剂萃取海星皂甙的工艺。在以浓度为0.075 moL/L的二辛酯琥珀酸磺酸钠(AOT)/辛基酚聚氧乙烯醚(TX-10)组成的复合表面活性剂的正丁醇/乙醇/水多元溶液为助溶剂,萃取压力30 MPa,萃取温度333 K,萃取时间2 h,采取两级分离,分离器(1)的温度为328 K,压力15 MPa,分离器(2)的温度为338 K,压力5 MPa的优化工艺条件下,海星皂甙的萃取率为1.33%,萃取物中海星皂甙质量分数为59.01%,溶血指数为19 231。与乙醇〔w(CH3CH2OH)=85%〕萃取相比,超临界CO2萃取海星皂甙的萃取率提高到1.2倍,质量分数提高到2.0倍,溶血指数提高到1.5倍,所萃取的海星皂甙具有显著的细胞毒性,充分体现了超临界CO2萃取的“绿色”特性。     

溢流法测定超临界CO_2在聚己酸内酯中的溶解

以超临界CO2作为溶剂,采用溢流法研究聚己酸内酯(PCL)在CO2中的溶胀过程和超临界CO2/PCL体系的热力学平衡规律。考察了温度、压力对溶解度的变化趋势,分析加入有机溶剂后对CO2在聚合物中的溶解度的影响,并应用P-T(Patel-Teja)方程作为热力学模型分析和计算溶解规律。结果表明:CO2的溶解度随温度升高而降低,随压力增大而增大,有机溶剂的加入能够进一步提高CO2的溶解度,在相同的温度压力条件下,加入相当于CO2质量的2.26%的二氯甲烷,最多可使溶解度增加28.06%。在温度313.15—353.15 K、压力10—20 MPa范围内,P-T方程能较好地预测CO2在PCL中的溶解度,其相对误差在-12.53%—12.01%。     

丁香油主要成分在超临界CO2中的溶解度测定与关联

采用动态法分别测定了丁香油中主要成分丁香酚、乙酰丁香酚和β-石竹烯在超临界CO2中的溶解度。实验结果表明：三种成分在超临界CO2中的溶解度随着压力的增加而增大，随温度的增加而变小。在压力10-30MPa和温度313.15-333.15K范围内，丁香酚在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.0002 -0.0580，乙酰丁香酚在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.00018-0.07030，β-石竹烯在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.00034-0.07096。采用Chrastil方程及其改进方程（Adachi、del Valle）分别对三种化合物在超临界CO2中的溶解度数据进行了关联，对丁香酚关联的AARD值分别为4.92%、4.47%、5.19%，对乙酰丁香酚关联的AARD值分别为3.69%、2.91%、3.24%，对丁香酚关联的AARD值分别为4.77%、4.41%、4.21%。     

二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺在超临界CO_2中的溶解度测定

利用动态法测定了超临界络合萃取中的一种重要络合剂——固体二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺(Et2NH2DDC)在超临界CO2中的溶解度。实验的温度、压力范围分别是308.2~328.2K,10.0~30.0MPa;溶解度随着温度、压力的增大而增大。将实验结果用Chrastil缔合模型法进行关联,取得了比较好的关联精度。     

阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中溶解度的测定

采用动态法分别测定了阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中的溶解度.实验结果表明在压力10～35MPa和温度308.15～338.15K范围内,阿魏酸在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为6.936×10(7～26.527×10(7;在压力10～30MPa和温度318.15～338.15K范围内,川芎嗪在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.010～0.131.阿魏酸在超临界CO2中的溶解度随着压力的增加而增大;温度对阿魏酸溶解度的影响较为复杂,出现了交迭压力行为.而川芎嗪在超临界CO2中的溶解度在实验范围内没有出现交迭压力行为.采用Chrastil方程分别对阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中的溶解度数据进行了关联,其AARD值分别为12.92%和4.23%.     

分散红343、分散蓝366及其混合物在超临界CO_2中的溶解度测定和关联

为超临界CO2染色工艺提供必要的基础数据,采用静态循环法在343.2～383.2 K,12～28 Mpa温度压力范围内,测定了分散红343和分散蓝366及其混合物在超临界CO2中的溶解度.实验结果表明,二元体系(分散红343+CO2,分散蓝366+CO2)和三元体系(分散红343+分散蓝366+CO2)中染料的溶解度均随温度和压力的升高而增大;染料分子的极性对其在超临界CO2中的溶解度影响较大;三元体系中两种染料的溶解存在"共溶剂效应"和竞争溶解作用;两种染料在二元和三元体系中的溶解度实验数据用Chrastil方程关联,结果较好.     

超临界CO_2中固体溶解度的逆向传播人工神经网络模拟

为了更好地模拟超临界CO2(SC CO2)中固体的溶解度数据,采用逆向传播神经网络(BPANN)对30种固体在超临界CO2中的873个溶解度数据进行了模拟,所得相对误差(AARD)都在10%以下,小于状态方程和经验方程的值,此结果表明BPANN能较好地模拟SC CO2中固体的溶解度数据。     

二乙基二硫代氨基甲酸钠在超临界CO2中的溶解度

利用动态法测定了超临界络合萃取中一种常用的络合剂?固体二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC.3H2O)在超临界CO2中的溶解度. 实验在308.15~328.15 K,10~30 MPa的范围内进行, 溶解度随温度、压力的增大而增大. 将实验结果用Chrastil缔合模型法进行关联,取得了比较好的关联精度.     

阿昔洛韦在超临界CO2中的溶解度与关联

药物微粒化可改善其溶出度,提高生物利用度。为应用超临界流体技术制备阿昔洛韦(Acyclovir)微粒,用静态法测定了在313．15～413．15K,10．0～30．0MPa下阿昔洛韦在超临界CO2中的溶解度。阿昔洛韦的溶解度较小,在10^-5～10^-7(摩尔分率)之间,溶解度随着温度和压力的升高而增大,不存在文献报道的反向区。采用P-R方程对溶解度数据进行关联,平均相对误差为10．0％。     

离子对/SC-CO2萃取技术进展

介绍了离子对/SC-CO2萃取的基本原理,分析了离子对/SC-CO2萃取的影响因素,讨论了其在萃取中的具体应用并提出了展望.     

苯与乙醇烷基化制乙苯的研究

1 前言乙苯生产主要采用苯和乙烯在催化剂上进行烷基化反应而制得的。近年来,人们又对在ZSM-5分子筛上进行苯与乙醇直接烷基化制乙苯发生了浓厚的兴趣。对于我国内地短缺乙烯地区发展苯乙烯型的系列产品,用来源丰富、运输和储备方便的乙醇代替乙烯具有适合国情的现实意义。从长远观点看,乙醇可从煤或天然气中大量制取。2 实验装置与流程苯与乙醇烷基化反应的实验采用φ12 mm×800 mm 不锈钢的等温积分反应器,反应管     

苯甲酸在含不同夹带剂的超临界CO2中的溶解度

利用流动法分别测定了苯甲酸在温度308.15, 318.15, 328.15 K、压力范围8.0~23.0 MPa时,在纯超临界CO2及以乙醇、乙酸乙酯、乙二醇为夹带剂的超临界CO2中的溶解度. 研究结果表明,三种夹带剂的加入均可以不同程度地提高苯甲酸的溶解度,其增大幅度为乙醇>乙二醇>乙酸乙酯. 此外还探讨了温度、压力对苯甲酸在超临界CO2中溶解度的影响,以及夹带剂的作用机理,并用Sovova方程对实验数据进行回归,得到了较满意的结果.     

Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Bioactive Compounds from Ampelopsis grossedentata Stems: Process Optimization and Antioxidant Activity

Supercritical carbon dioxide (SC-CO(2)) extraction of bioactive compounds including flavonoids and phenolics from Ampelopsis grossedentata stems was carried out. Extraction parameters such as pressure, temperature, dynamic time and modifier, were optimized using an orthogonal array design of L(9) (3(4)), and antioxidant activities of the extracts were evaluated by 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) free radical scavenging assay and ferrous ion chelating (FIC) assay. The best conditions obtained for SC-CO(2) extraction of flavonoids was 250 bar, 40 °C, 50 min, and with a modifier of methanol/ethanol (1:3, v/v), and that for phenolics extraction was 250 bar, 40 °C, 50 min, and with a modifier of methanol/ethanol (1:1, v/v). Meantime, flavonoids and phenolics were found to be mainly responsible for the DPPH scavenging activity of the extracts, but not for the chelating activity on ferrous ion according to Pearson correlation analysis. Furthermore, several unreported flavonoids such as apigenin, vitexin, luteolin, etc., have been detected in the extracts from A. grossedentata stems.     

超临界二氧化碳萃取亚麻籽油的研究

采用半连续流程 ,以亚麻籽为原料、超临界CO2 为溶剂萃取亚麻籽油。通过对不同操作压力、温度、时间、CO2 流量条件下萃取曲线平衡段的直线拟和得到亚麻籽油在超临界CO2 中的溶解度 ,并回归了Chrastil方程的参数 ,得到计算亚麻籽油在超临界CO2 中的溶解度的方程。将萃取过程考虑为CO2 通过亚麻籽固定床的模型 ,由Stastova提出的传质方程对不同压力、温度、CO2 流量下的萃取过程进行模拟 ,并分析了传质系数在不同操作条件下的变化     

Solubility of α-Tocopheryl Succinate in Supercritical Carbon Dioxide Using Offline HPLC-MS/MS Analysis

The solubility of the vitamin E-related compound α-tocopheryl succinate in supercritical carbon dioxide was measured at pressures ranging from (15.0 to 30.0) MPa and temperatures of (40 and 50) °C using a simple microsampling type apparatus with a 100.5 μL sample loop to remove aliquots and collect them in ethanol for off line analysis. α-Tocopheryl succinate concentrations in the collected samples were measured using HPLC-MS/MS analysis. The solubility of α-tocopheryl succinate in supercritical carbon dioxide ranged from mole fractions of 0.28 × 10(-5) at 15.0 MPa and 50 °C to 2.56 × 10(-5) at 30.0 MPa and 50 °C.     

超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法。这一方法将微型超微界流体萃取直接与超临界色谱相耦合，超临界流体色谱采用ＦＩＤ作为检测器。实验中两者具有同一压力、温度及同样的ＣＯ２流速度。     

固体在超临界二氧化碳中溶解度的关联与计算

精确的溶解度数据是超临界流体萃取工艺设备设计和操作条件选择的关键 ,本文采用Peng -Robinson状态方程对 15种固体在超临界CO2 中的溶解度数据进行了关联计算 ,溶解度的计算值与文献的实验值符合很好 ,其平均相对偏差均小于 10 %。     

Solubility Calculation of Oil‐Conta‐minated Drill Cuttings in Supercritical Carbon Dioxide Using Statistical Associating Fluid Theory (PC‐SAFT)

Supercritical fluid extraction is a new technology that could be effectively used to treat oil‐contaminated drill cuttings generated during drilling for oil and gas. In this work, the solubility of oil‐contaminated drill cuttings in supercritical carbon dioxide is obtained by an experimental flow type apparatus. The solubility was measured at 200 bar pressure, over a temperature range of 55–79.5 °C. The measured solubility and experimental data for oil in drill cuttings were correlated using the PC‐SAFT, PR and SRK EOS models, without any adjustable parameters. Average absolute derivations of less than 15.1 %, 98.7 %, and 99.3 % are achieved between predicted and experimental values for the PC‐SAFT, PR and SRK EOS models, respectively, over a wide range of temperatures.