瑞巴派特有关物质分析方法的探讨

采用高效液相色谱法分析瑞巴派特有关物质的含量,色谱柱为Symmerry C18柱(5μm,150 mm3.9 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(52∶48),检测波长为235nm.结果发现自身对照法和峰面积归一化法存在一定差异,自身对照法较准确、可靠,可比性强.     

HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶片有关物质

该研究用反相高效液相色谱法测定了雷贝拉唑钠肠溶片的有关物质。方法采用的色谱柱为ODS-3 5μm 4.6 mm×150 mm(岛津);以乙腈-甲醇-水-三乙胺(300∶100∶600∶5,用磷酸调节pH值至7.0)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为215 nm;柱温为室温;进样量10μL。雷贝拉唑主峰与各已知杂质峰分离度良好。本方法能有效地控制雷贝拉唑钠肠溶片的有关物质。     

超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质

建立超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质的方法。采用Waters UPLC H-Class色谱仪,PDA检测器,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50 mm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(40∶40∶20),流速0.1 mL/min,进样量1μL,波长254 nm。对方法的线性范围、准确度、精密度、专属性、溶液稳定性进行了验证,方法准确、快速、灵敏度高,与传统高效液相色谱相比,能有效节省分析时间和有机溶剂的消耗。     

高效液相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠的含量

建立了右旋雷贝拉唑钠的高效液相色谱测定方法:以YMC Triart C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以p H 6.0的磷酸盐缓冲液-乙腈(60∶40)为流动相,用紫外检测器进行测定,检测波长285 nm。雷贝拉唑钠浓度在0.02 mg/m L~0.08 mg/m L范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.99997),雷贝拉唑钠在三种不同浓度下的加标回收率为99.94%~100.13%(RSD为0.20%)。该方法简便快速,结果准确可靠,可用于右旋雷贝拉唑样品的含量测定。     

洛伐他汀中有关物质甲酸的HPLC测定

采用HPLC测定洛伐他汀中有关物质甲酸的分析方法。采用ZORBAX SB-Aq规格为150mm×4.6mm,5μm的色谱柱,0.05mol/L磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈为流动相B,采用梯度洗脱。甲酸在5.04×10-3～0.1mg/mL浓度范围内测定线性良好,相关系数为0.9981。该方法分离度达1.5以上,拥有足够的分离塔板数,最低检测限为0.5μg/mL。     

HPLC法测定达卡他韦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定达卡他韦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱Spursil-C18(25 cm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.01MKH2PO4∶TEA=1000∶0.5(H3PO4调pH为3.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)梯度洗脱,流速为1.0m L/min。稀释液为水∶乙腈=70∶30,检测波长为304 nm,柱温为35℃。结果:达卡他韦的线性范围为80~120μg/m L,3批样品中达卡他韦的含量分别为100.42%、100.29%、100.38%;有关物质A-C的线性范围分别为0.015%~0.30%。结论:本方法简便、准确,适用于达卡他韦含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀中1-萘酚的含量

建立一种适用于测定盐酸度洛西汀中1-萘酚的测定方法。色谱柱为AgilentC18柱(5μm,4.6mm×250mm);磷酸盐缓冲溶液(pH=5.8)-乙腈(63∶37)为流动相;检测波长为230nm;柱温为30℃;流速1.0mL/min;进样体积为10μL。样品中盐酸度洛西汀和1-萘酚分离度良好,1-萘酚的最低检测限为0.132ng。所建立的方法简便、快速,可准确地分离盐酸度洛西汀中的1-萘酚,并能有效监控产品中的主要有关物质。     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

HPLC法测定注射用阿魏酸钠有关物质

建立了注射用阿魏酸钠有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mo1/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm;最小检出量为0.05 ng.经验证该方法比《中国药典》所载该品测定方法专属性更强、准确、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

注射用曲克芦丁有效成分含量测定方法研究

采用高效液相色谱法,建立药品生产企业检测中心快速、有效测定曲克芦丁注射液有效成分曲克芦丁含量的方法。条件为色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18250 mm×4.6 mm,5μm Column(P/N 993967-902/5063-6600)填料色谱柱;柱温:室温;流动相:磷酸盐缓冲液∶乙腈=80∶20为流动相;流速:1 m L/min;检测波长:252 nm。该方法样品前处理简单、精密度高、准确可靠。能够满足药品生产企业对曲克芦丁含量检测要求,操作简捷易行,适合于曲克芦丁注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定4-甲磺酰基苄基氯的方法

应用高效液相色谱法，对4-甲磺酰基苄基氯的测定方法进行了研究。通过流动相选择，改变pH值及色谱柱类型等条件摸索。找出最佳色谱条件；磷酸盐缓冲液-乙腈（53：47）为流动相，C8柱，238nm测定波长，获得较好的分析效果。     

HPLC法测定呋塞米片中有关物质B

采用高效液相色谱法对呋塞米片中有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)进行检测,以氰基柱ZORBAX Eclipse XDB-CN(150×4.6 mm 5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,水:四氢呋喃:冰醋酸(80∶19∶1)为流动相,柱温:35℃。结果,呋塞米与有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)分离良好,该方法检测限为0.12μg/m L,有关物质B在1.0~12.0μg/m L浓度范围,线形关系良好(r=0.9998)。平均回收率为97.2%,RSD=2.3%。本方法简便、准确、重复性好,可提高呋塞米片的质量标准。     

高效液相色谱法测定降香叶中γ-氨基丁酸的含量

建立降香叶中γ-氨基丁酸的含量测定方法。样品经过2,4-二硝基氟苯衍生化后,高效液相色谱法测定含量。色谱测定采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相A为V(乙腈)∶V(超纯水)=1∶1,流动相B为pH值6. 8的磷酸盐缓冲液(含有3%四氢呋喃),A∶B=35∶65;检测波长360 nm。γ-氨基丁酸在0. 01～0. 1 mg/mL范围内呈良好线性关系(R~2=0. 9994),加样回收率在83. 64%～86. 77%,RSD=3. 3%(n=9)。该方法具有良好的专属性和稳定性,可用于降香叶中γ-氨基丁酸的定量分析。     

舒布硫胺有关物质的测定

建立专属性高的舒布硫胺的有关物质的高效液相色谱测定法。采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,以v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(1%冰乙酸配制的0.005mol/L的1-辛烷磺酸钠溶液)=36∶24∶40为流动相,流速为1.2m L/min,检测波长为254nm,进样量为10μL。主峰与杂质峰分离度好,使用面积归一法计算有关物质的含量,专属性好,结果准确稳定可靠,可以作为舒布硫胺的有关物质的检测方法。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶胶囊有关物质

建立了盐酸度洛西汀有关物质测定的高效液相色谱(HPLC)方法。采用ZorbaxSB-C8柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(体积比为587∶323∶90)为流动相,在检测波长为230 nm的条件下:主药和有关物质能较好地分离,在38.8～155.2μg/mL(r=1.000 0,n=8)内,度洛西汀质量浓度与峰面积线性关系良好;分别在0.08～0.33μg/mL(r=0.999 9,n=8)和0.08～0.32μg/mL(r=0.999 7,n=8)内,杂质Ⅲ和Ⅷ的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。该方法简便、准确、可行、精密度高,可用于盐酸度洛西汀肠溶胶囊有关物质的质量控制。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量

建立了反相液相色谱测定注射用盐酸头孢替安含量的方法。采用COSMOSIL柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(88∶12),流速为1.5 mL/mim,检测波长为254 nm。外标法定量,盐酸头孢替安在195.8～783.3μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,平均回收率为99.27%,RSD=0.61%(n=9)。     

赛洛多辛含量测定方法改进

目的：对赛洛多辛原料药的含量测定方法进行了改进。方法：采用HPLC外标法测定赛洛多辛的含量，色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈(2)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[取二水合磷酸二氢钠3.9 g,加水1 000 mL,混匀，用磷酸溶液(1→10)调节pH值至3.4]-乙腈[V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=73∶27],流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40℃。结果：赛洛多辛在0.002 14～0.214 00 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.96%,RSD为0.46%(n=9),测定结果与日本药典方法无显著性差异。结论：该方法操作简便、专属性强、快速准确，适用于赛洛多辛的含量测定。     

4-乙基苯甲酸的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定 4 乙基苯甲酸含量的方法。色谱柱为ZorbaxC - 8(4.6mmi.d× 2 50mm 5μ)流动相为甲醇 /磷酸盐缓冲液 (pH =4 .0 ) (V +V =6 0 + 4 0 )在uv2 54nm下用外标法进行测定 ,方法精密度 :0 .2 2 % ,平均回收率 :99 8%     

柱前衍生化高效液相色谱法测定美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量

采用RP-HPLC测定美沙拉嗪肠溶片中5-氨基水杨酸（5-ASA）的含量。柱前衍生化使样品中5-ASA乙酰化,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（92∶8）,流速为0.9 m L·min-1,检测波长为304 nm。结果表明,5-ASA在3.12~50.0μg·m L-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为100.8%,RSD为1.27%,柱前衍生化高效液相色谱法测定美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量简便、快速、准确、专属性强,适用于美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量测定。