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介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90%,产品熔点34℃ ~ 35℃,纯度98%. 相似文献
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以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶):n(对苯二酚):n(K2CO3)=1:2:1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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以3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经环化、氯化、醚化制得新型先导化合物2-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯,其结构经红外、核磁、高分辨质谱确认。生物活性测定结果表明新型先导化合物在600g/hm^2剂量下对叶蝉和二点叶螨的防效均为100%;在300g/hm^2剂量下对马铃薯晚疫病的防效为90%。 相似文献
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用三氟丙酮和(S)-1-苯乙胺在苯溶剂中回流反应,经过异构化,再用浓盐酸酸化合成了(R)-2,2,2-三氟-1-甲基乙胺盐酸盐,试验了各种反应条件对反应的影响。结果表明,苯和无水硫酸镁做携水剂合成(S)-N-三氟异亚丙基-1-苯乙胺效果较好;异构化时用纯的DBU为催化剂较好,提高n(DBU):n(S)-N-三氟异亚丙基-1-苯乙胺)有利反应进行,最佳温度为65℃。产品的收率超过专利水平.达到70%以上。产品化学纯度可达99%,光学纯度可达99%以上。工艺操作简单,反应条件温和,适合于工业化生产。 相似文献
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以2,4,5三氟苯甲酸为原料,氯代后与丙二酸二乙酯缩合,经硫酸水解得2,4,5三氟苯甲酰乙酸乙酯,再与原甲酸三乙酯缩合,不经纯化,与环丙胺反应后,得到2-(2,4,5三氟苯甲酰基)3-环丙胺基丙烯酸乙酯,再在氟化钠的催化下环合后,水解得到目标产物1环丙基-6,7二氟-1,4-二氢4-氧-3-喹啉羧酸,总收率68.6%。 相似文献
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介绍了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成工艺,优化出了最佳工艺条件,中间体含量为99%,收率为91%。 相似文献
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采用两步法合成了N-油酸酰基丝氨酸。优化的合成工艺条件为:n(油酸酰氯)/n(丝氨酸)=1.2,反应温度控制在45℃~50℃,反应时间4 h,pH=12,产率为87.8%。利用IR、元素分析和1HNMR对产物结构进行了表征。测定了所得产物的表面活性和应用性能。结果表明,通过在丝氨酸中引入油酸酰基后,其最低表面张力为27.6 mN/m;乳化能力、乳化稳定性可达85%以上;泡沫高度在180 mm~189 mm;平均润湿时间为65 s;10 d内生物降解度达到96.0%以上。 相似文献
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工业双戊烯脱氢裂解反应及其产物分析 总被引:6,自引:0,他引:6
通过GC/MS手段分析和鉴定了工业双戊烯原料及其脱氢产物和裂解产物的成分,工业双戊烯原料由7种相对含量超过1.00%的主要成分组成,大戊烯含量为79.08%,对伞花烃含量为10.51%。脱氢产物中有7种相对含量大于1.00%的化合物,裂解产物中有13种相对含量大于0.90%的化合物,分析结果显示主产物对伞花烃的相对含量为79.67%,裂解主产物甲苯的相对含量为58.10%。双戊衡脱氢反应质量损失率为3.45%,双戊烯连续脱氢和裂解反应质量损失率为23.92%。最后讨论了双戊烯脱氢和裂解反应过程。 相似文献
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3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以苯和顺丁烯二酸酐为起始原料,经傅-克反应,酯化反应合成目标产物3-苯甲酰基丙烯酸乙酯(1)的过程中,同时产生副产物(5),用GC/MS方法对副产物进行了结构分析后,若在酯化结束后用烷基苯转型,能使产品(1)纯度由原来65%~83%提高到>98%,总收率达≥72%,形成了一套新的工艺方案。 相似文献
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黄原胶辐射接枝丙烯酸及其耐盐性研究 总被引:3,自引:1,他引:2
以60Coγ为辐射源,对黄原胶(XG)和丙烯酸(AA)进行共辐射制备黄原胶/丙烯酸接枝共聚物(XG-g-PAA)。研究了合成条件对产品接枝性及吸水性的影响,并和化学引发得到的接枝物的吸水性及耐盐性进行了比较,用红外光谱及电镜扫描对产品结构进行了表征。结果表明,产品接枝率为130.8%,接枝效率为82.4%,吸去离子水率为815 g/g。它在去离子水、人工尿及质量分数均为0.9%的NaCl水溶液、BaCl2水溶液、FeCl3水溶液、Na2SO4水溶液、尿素水溶液中的吸水率,较经化学引发得到的接枝物分别提高了45.3%、27.3%、20.6%、16.7%、10.2%、20.7%、44.9%。SEM表明,辐射引发较化学引发更易得到多孔疏松的产品,该产品是农用保水剂及卫生用品的良好候选材料。 相似文献
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合成了二苯胺基甲烷并作为核心材料,采用发散法合成了6种不同支化代的树枝状高分子聚合物。得到各支化代产物的较佳工艺条件为:n(二苯胺基甲烷)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶8,于35℃下反应15 h,得到产率最高可达97.8%的0.5 G产物;n(0.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶16,于25℃下反应24 h,得到产率最高可达92.0%的1.0 G产物;n(1.0 G产物)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶16,于10℃下反应35 h,得到产率为90.7%的1.5 G产物;n(1.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶16,于20℃下反应48 h,得到产率为93.7%的2.0 G产物;n(2.0 G产物)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶32,于10℃下反应35 h,得到产率为89.7%的2.5 G产物;n(2.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶32,于20℃下反应48 h,得到产率为91.0%的3.0 G产物。用IR和GC-MS对合成的二苯胺基甲烷进行结构表征。各支化代树枝状高分子聚合物的结构用IR、分子质量测定、电位滴定和扫描电镜进行表征和分析。结果表明所合成产物的结构与设计结构基本相符合。 相似文献
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以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料,经环化、硝化两步反应合成出了3-硝酸酯甲基-3-乙基氧杂环丁烷(NIMEO),硝化反应的收率为75.1%,产品质量分数为98.8%.通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品的结构进行了表征,表明为目标化合物.考察了反应条件对产品收率的影响,确定了最佳的硝化条件:硝酸/醋酐为硝化剂,硝... 相似文献
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3,3‘—二氨基二苯基砜合成工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了利用二苯砜为原料进行硝化,还原合成3,3’-二氨基二苯基砜的工艺路线,并对硝化,还原工艺条件进行了优化,总结出合理可行的工艺操作参数。同时提出了简单易行的中间产品以及成品的精制方法。产品纯度可达98%以上,总收率达到75%。 相似文献