纳米银催化剂Ag/Al_2O_3的制备及其催化活性研究

纳米银具有优良的催化性能,可催化多种化学反应。利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为还原剂和表面活性剂,通过水热合成法还原氧化银制备纳米银。用吸附色谱柱法将钠米银吸附在Al2O3上制得Ag/Al2O3催化剂,以此催化Se6+还原反应。结果表明,Ag/Al2O3具有良好的催化活性,能催化Se6+还原为Se、H2Se。     

纳米银催化剂Ag/Al_2O_3的制备及其催化活性研究

纳米银具有优良的催化性能,可催化多种化学反应。利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为还原剂和表面活性剂,通过水热合成法还原氧化银制备纳米银。用吸附色谱柱法将钠米银吸附在Al2O3上制得Ag/Al2O3催化剂,以此催化Se6+还原反应。结果表明,Ag/Al2O3具有良好的催化活性,能催化Se6+还原为Se、H2Se。     

铬污染建筑废物不同清洗剂的作用效果比较

以海北化工厂的铬污染建筑废物为研究对象,采用改良的BCR顺序提取法研究了不同洗涤药剂对水洗一次后的建筑废物样品总Cr和Cr⁶⁺的清洗效果,分析了6种洗涤药剂对各形态铬的去除效果,并最终筛选出最佳的清洗剂。结果表明:柠檬酸和高浓度盐酸对总Cr和Cr⁶⁺去除率最高,总铬达到90%以上,Cr⁶⁺达到99%以上;高浓度柠檬酸、高浓度盐酸和高浓度醋酸降低了建筑废物的pH值,在酸性条件下Cr⁶⁺被有机酸自发地还原成Cr³⁺,导致Cr⁶⁺具有很好的去除效果;6种洗涤剂均对酸可提取态铬有很好的去除;由于络合作用,柠檬酸对可氧化态存在的Cr³⁺的去除效果很好。综上,柠檬酸是较合适的建筑废物二次洗涤药剂。     

初始浓度对粉煤灰合成沸石吸附Cr3+的影响

利用粉煤灰合成的沸石吸附重金属Cr³⁺,考察吸附剂量与初始浓度对Cr³⁺吸附效果的影响。结果表明:初始浓度与吸附剂量对粉煤灰合成沸石吸附Cr³⁺的去除率与饱和吸附量影响显著。合成沸石对Cr³⁺的吸附去除率随着初始浓度的降低而提高,随着吸附剂投加量的增加而增加。随着粉煤灰合成沸石投加量的不断增加,单位质量的沸石吸附剂对Cr³⁺的吸附容量不断下降。     

螺旋霉素的电化学检测研究

通过恒电位还原氧化石墨烯的方法制备电化学还原氧化石墨烯修饰电极(rGO/GCE),再结合浸渍法制备出电化学还原氧化石墨烯纳米银复合修饰电极(rGO-AgNPs/GCE)。考察了螺旋霉素(SPY)在rGO-AgNPs/GCE上的电化学响应情况，并对修饰量、电还原时间、浸渍时间、支持电解质种类及酸碱度等实验条件进行优化。结果显示，在2.0×10^-6～1.0×10^-4 mol/L浓度范围内，SPY氧化峰电流与其浓度呈显著的线性关系，线性方程为I_p=0.528 5c+26.085,r=0.997 3,检测下限为4.0×10^-7 mol/L。稳定性、可重复性和回收率实验取得令人满意的结果。     

球形纳米银粒子的制备新方法

以三乙醇胺与硝酸银溶液形成的络合物水溶液为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作分散剂,在40℃左右合成水溶性纳米银溶胶,并与银氨络合物为前驱体进行对比试验。紫外吸收光谱分析表明:在其它条件相同时,前者最大吸收峰远大于后者,表明前者纳米银的形成速率较快;透射电镜分析表明当银离子的浓度为100μg/mL、PVP浓度为400μg/mL,40℃反应半小时,形成的纳米银粒径分布均匀,平均粒径约5nm左右。     

新型螺吡喃衍生物识别铁、铅金属离子高效光驱动比色和荧光探针

两步法合成了一种新型苯并羧酸类螺吡喃化合物分子3-[8’-甲氧基-1,1-二甲基-6’-硝基螺环(苯并[e]吲哚-2,2’-铬)-3(1H)-基]丙酸。利用紫外、荧光分光光度计、傅里叶红外光谱仪、高分辨质谱和核磁共振仪等表征手段分析螺吡喃类化合物的结构与性能。结果表明，该化合物对Fe³⁺和Pb²⁺具有裸眼识别、紫外与荧光识别能力，且兼具检测限低(Fe³⁺浓度为3.22×10^-6 mol/L、Pb²⁺浓度为3.02×10^-6 mol/L)和响应时间短等优点。     

黄腐酸基Cd2+离子印迹聚合物的吸附性能测试

以改性黄腐酸为功能单体,反相悬浮聚合法制备了Cd²⁺离子印迹聚合物,并研究其吸附性能。动力学模型表明,黄腐酸基Cd²⁺离子印迹聚合物对Cd²⁺的吸附符合准二级动力学吸附模型,相关系数达到0.9977;热力学研究发现,黄腐酸基Cd²⁺离子印迹聚合物吸附重金属离子的形式为单分子层表面吸附,与Langmuir等温吸附模型相符;竞争吸附实验显示,竞争离子Pb²⁺、Cr³⁺存在时,Cd²⁺/Pb²⁺、Cd²⁺/Cr³⁺的相对选择性系数分别为4.32、13.47,说明MFA-IIP对模板离子拥有较强的选择识别性能,竞争离子化合价不同,选择识别性更加显著。     

基于邻二氮菲-Fe2+的间接显色光度法检测片剂中的卡托普利

卡托普利还原Fe³⁺,Fe²⁺与邻二氮杂菲显色物在510 nm处有最大吸收,吸光度(A)与卡托普利浓度有相关性。结果表明,卡托普利浓度(c)在1×10^-6~1×10^-4 mol/L范围内与A呈良好的线性关系:y=0.006 4c+0.005 5,相关系数(r)=0.997 6,检测限为9.37×10^-7 mol/L。该方法用于片剂卡托普利测定,结果满意。     

苯并噻唑基修饰的开链Cu2+比色探针的合成及性能

以N-苯基二乙醇胺和2-巯基苯并噻唑为原料通过亲核取代反应合成了一种新型的苯并噻唑基修饰的开链冠醚类化合物1,并用核磁共振氢谱, 核磁共振碳谱及元素分析方法对合成产物进行了表征。利用紫外光谱仪考察了化合物1与多种金属离子（Mn²⁺、Co²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺ 、Fe³⁺、 Hg²⁺、Cr³⁺、Al³⁺）在乙腈溶液中的光谱变化,并探究了化合物1处理过的滤纸条在水溶液中对金属离子的识别效果,通过核磁共振氢谱讨论了化合物1与金属离子形成配合物的作用机理。实验发现,化合物1的乙腈溶液中添加Cu²⁺后溶液颜色变为棕色,明显区别于添加其他离子;在水溶液中,特制的滤纸条遇到Cu²⁺会呈现黄色,而遇其他离子均无颜色变化。结果表明,化合物1仅对Cu²⁺具有选择性,且能通过裸眼进行识别,是一种高效、简便的Cu²⁺探针。     

魔芋葡甘聚糖基膜材料去除Cr3+污染特性与机理

以魔芋葡甘聚糖（KGM）和乙酸酐为原料,合成了魔芋葡甘聚糖醋酸酯（KGM-Acetate）溶胶,辅以助剂制备一种新型去污剂,涂布于被Cr³⁺污染的镀漆钢板表面,成膜去污后,去污膜实现自脱落。综合考察了KGM-Acetate合成条件对Cr³⁺去污率、KGM-Acetate溶胶浓度和成膜温度对成膜时间以及不同配方助剂的添加对去污膜的剥离强度的影响,并运用FTIR、EDX及XPS等分析手段对去污机理进行了分析。结果表明：当反应温度为60℃,反应时间为150 min,催化剂浓硫酸的用量为3 ml,酯化剂醋酸酐为40 ml（KGM为5 g）时合成的KGM-Acetate溶胶成膜剂对Cr³⁺去污率最高,达到99.2%。KGM-Acetate对Cr³⁺的去除可能主要是KGM-Acetate与Cr³⁺配位作用和物理吸附作用的结果。当KGM-Acetate溶胶浓度为4.7%、成膜温度为40℃时成膜时间最短为87 min;助剂配方为柠檬酸：十二烷基苯磺酸钠（SDBS）：乙二胺四乙酸钠（EDTA）：水为4：6：1：89时去污膜剥离强度最小,实现自脱落。     

基于金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米花的生物传感器构建及应用

利用褶皱状二氧化硅纳米花(SiO₂ NFs)，通过原位还原法制备分散的金纳米颗粒修饰的氨基二氧化硅复合材料(Au@NH₂-SiO₂ NFs)。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和元素分析(elemental mapping)对Au@NH₂-SiO₂ NFs纳米材料进行表征。基于Au@NH₂-SiO₂ NFs构建AChE/Au@NH₂-SiO₂ NFs/GCE生物传感器。选择马拉硫磷和毒死蜱两种有机磷农药为代表，考察生物传感器的检测性能，其中马拉硫磷的检测范围是(1.00×10^-11)～(1.00×10^-5) mol/L，检测限为2.92×10^-12 mol/L；毒死蜱的检测范围是(1.00×10^-13)～(1.00×...     

不同变质程度超微煤粉对重金属离子的吸附性能

重金属离子由于具有毒性、难以生物降解且可在生物体内累积,严重威胁人类的身体健康。吸附是去除重金属离子的一种可行有效的方法。本文选择褐煤、烟煤、无烟煤3种变质程度不同的煤种,通过高能球磨获得超微煤粉。研究了3种超微煤粉对水溶液中Ni²⁺和Cr⁶⁺的吸附动力学与热力学以及投加量与pH值对吸附效果的影响。结果表明3种煤粉对Ni²⁺、Cr⁶⁺的吸附量均随时间的增加而增加,并且Ni²⁺的处理效果明显好于Cr⁶⁺,在180min时褐煤、无烟煤与烟煤对Ni²⁺、Cr⁶⁺的吸附量分别为3.906mg/g、3.582mg/g、2.983mg/g和1.953mg/g、1.774mg/g、0.487mg/g。3种煤粉对两种重金属离子的吸附均符合二级吸附动力学和Freundlich等温式,随着投加量与pH值的增加,去除效果增加,在相同条件下,褐煤的吸附效果优于烟煤与无烟煤。     

一种苯并噻唑类锌离子探针的合成及光谱性质

锌是人体必需的微量元素，具有非常重要的生理功能。因此高选择的识别和有效检测Zn²⁺很有意义。合成和表征了一种识别锌离子的苯并噻唑类荧光增强型探针YH2,并研究了它的光谱性质。实验结果表明，YH2对Zn²⁺具有较高的选择性，抗干扰能力强(特别是Cd²⁺),它对Zn²⁺的检出限为9.75×10^-9mol/L。YH2与Zn²⁺之间的结合比为1∶1,响应快速(3 min),并伴随着溶液的荧光颜色由无色向黄绿色的转变。YH2可以有效监测pH 5.0～9.0范围内Zn²⁺的浓度变化，在不同水样中对Zn²⁺的检测表明它在环境污染监测领域将具有潜在的应用价值。     

硼酸的酸性问题探讨

前言硼酸在电镀工业中有着广泛的应用,然而,对于硼酸的结构、酸性问题的认识比较模糊,乃至各种大学教科书中对硼酸在水溶液中的酸式电离及其强化问题的叙述存在混乱。文献[1]指出,硼酸为一元弱酸,Ka=7.3×10^-10,但文献[2]则认为硼酸为三元酸,K₁=5.8×10^-10,K₂=1.8×10^-13,K₃=3.0×10^-14。文献[3]认为硼酸有三级电离,且电离常数与文献[2]的不同,K₁=7.3×10^-10,K₂=1.8×10^-13,K₃=1.6×10^-14。文献[4]虽然把硼酸作为一元酸处理,但电离常数则用K₁表示,这意味着还有K₂和K₃,即:硼酸可能是多元酸。由此可见,存在着硼     

生物基吸附材料在金堤河水体生态污染治理中的应用

针对金堤河水体存在较为严重的重金属离子污染的现象，以玉米秸秆为原料，通过添加氯甲烷、环氧氯丙烷、四乙烯五胺、三丙胺和叔丁醇钾等处理剂，制备了一种新型生物基吸附材料SXF-1，并评价了其对重金属离子Cr⁶⁺和Pb²⁺的吸附效果。实验结果表明，当生物基吸附材料SXF-1的加量为0.5%、水样pH值为5、水样中重金属离子的浓度为50mg·L^-1、吸附时间为12h、实验温度为20℃、干扰离子浓度为5000mg·L^-1时，Cr⁶⁺和Pb²⁺的去除率分别能够达到96.15%和90.04%。研究结果认为，生物基吸附材料SXF-1对重金属离子Cr⁶⁺和Pb²⁺的吸附处理效果较好，能够满足金堤河水体生态污染治理的要求。     

纳米银粉的制备及表征

采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂,硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂制备了纳米银。实验结果表明聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银(AgNO3)的比例、不同分散介质以及不同放置时间在合成中对纳米银的粒径有一定的影响,并且对纳米银溶胶的稳定性也有很大影响。     

荧光猝灭法识别Fe3+的新型吡唑-吡唑啉荧光探针

设计并合成了一种新型吡唑-吡唑啉探针L。用¹H NMR、¹³C NMR、HR-ESI-MS等对L结构进行了表征，结果表明L对Fe³⁺具有良好的识别效果，并具有荧光猝灭作用。发现其他金属离子的存在不会干扰其鉴定。探针L-Fe³⁺形成1∶1络合物。检测限为4.9×10^-8 mol/L。加入PPI时，探针L具有可逆性。     

基于内滤效应的纳米传感器对废水中Fe3+的检测研究

稀土上转换纳米材料由于其发光稳定性好、上转换发光效率高、低自发荧光和高检测灵敏度,在环境检测领域得到广泛的应用。本文采用热分解法,以稀土硬脂酸盐为前驱体,合成形貌规则、尺寸均一和发光性能优异的UCNPs(上转换纳米材料),在UCNPs-HB(竹红菌乙素)上络合Fe³⁺离子导致内滤效应,从而达到快速检测废水中Fe³⁺离子的目的,Fe³⁺浓度范围为100～600μM,检测限为28.42μM。     

基于亚硝酸根插层LDHs的高效水泥降铬剂研究

基于层状双氢氧化物(LDHs)结构可重建性，制备亚硝酸根插层的LDHs。将亚硝酸根插层的LDHs作为新型降铬外加剂掺入水泥，研究LDHs降铬效率、耐存储性和球磨温度处理条件下的稳定性，并揭示其还原和固化水泥中可溶性Cr⁶⁺的作用机理。结果表明，与水拌和后LDHs-NO₂层间释放的亚硝酸根离子能够快速还原水泥中的Cr⁶⁺,有效降低可溶性Cr⁶⁺含量。掺入0.2%(质量分数)LDHs-NO₂可使水泥中可溶性Cr⁶⁺含量从40.26 mg/kg降至9.36 mg/kg,同时水泥3 d抗压强度增加约2 MPa。还原后的Cr³⁺与层板中的Al³⁺进行离子交换进入LDHs层板，从而实现稳定的化学固化。亚硝酸根插层LDHs的还原效率优于FeSO₄·7H₂O,并且在长时间储存和球磨温度处理条件下仍能保持优异的还原能力。