乙酸环己酯的合成研究

以硫酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、一水硫酸氢钠、十二水合硫酸铁铵等作为催化剂,催化乙酸和环己醇合成乙酸环己酯,并与乙酰氯、乙酸酐和环己醇合成乙酸环己酯做了对比研究.乙酰氯和环己醇合成乙酸环己酯具有反应时间短,酯收率高,方法简单等优点.0.11 mol乙酰氯和0.1mol环己醇反应30 min,收率为83.9%.     

固体酸催化合成乙酸环己酯评述

固体酸是有机合成中能够替代硫酸的良好催化剂。评述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸和分子筛等固体酸催化合成乙酸环己酯的方法。认为甲烷磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、结晶硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸适合催化合成乙酸环己酯。     

我国乙酸环己酯合成研究的进展

评述了利用对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、水合硫酸铁和杂多酸催化制备乙酸环己酯的方法     

SO42-/TiO2催化合成乙酸环己酯

以固体超强酸SO4^2-／TiO2催化乙酸和环乙醇合成了乙酸环己酯。实验确定最佳反应条件为n（乙酸）：n（环己醇）：1．0：1．2，SO4^2-／TiO2用量为乙酸质量的10％，反应时间90min，酯化率达92．3％，并与其它催化剂作了比较，结果表明，以SO4^2-／TiO2为催化剂，具有催化剂量少、重复使用效果好、反应时间短、酯收率高、方法简单等优点。     

硫酸铁铵催化合成二乙酸乙二醇酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯,当乙酸,乙二醇和硫酸铁铵的物质比为5：2：0．03,甲苯为溶剂,回流分水60min,酯收率可达83．9％。     

对甲苯磺酸镧催化合成乙酸环己酯

以碳酸镧和对甲苯磺酸为原料制备了对甲苯磺酸镧,用紫外光谱和红外光谱对其进行了表征。以对甲苯磺酸镧为催化剂,环己醇和乙酸为原料,催化合成了乙酸环己酯,考察了诸因素对酯化率的影响。结果表明,对甲苯磺酸镧是合成乙酸环己酯的良好催化剂;在乙酸用量为10 mL,酸醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为1.2 g,反应时间为4 h和带水剂环己烷用量为15 mL的条件下,酯化率可达99.5%,酯收率为92.2%。     

一水合硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，冰乙酸与正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯。最佳合成条件：以0．2mol冰乙酸为准．醇酸摩尔比为1．3，催化剂用量为1．0g，反应时间为30min，酯收率达94．09％。     

合成香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯的新方法

提供了一种更温和的方法代替Williamson反应制备香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯。采用重氮乙酸乙酯(EDA)分别与环己醇和异戊醇在二水杨醛铜催化作用下进行O—H插入反应合成了上述香料的前体化合物环己氧基乙酸乙酯和异戊氧基乙酸乙酯,研究了催化剂、反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化的反应条件下二者的反应收率分别为83%和79%。     

催化精馏合成甲酸环己酯-乙酸环己酯联产过程模拟计算及优化

根据甲酸环己酯和乙酸环己酯体系的特点,提出了两者的联产流程,并利用Aspen Plus软件对该过程进行了模拟计算。选择了甲酸环己酯和乙酸环己酯体系适宜的热力学计算方法和动力学模型,控制甲酸环己酯和乙酸环己酯产品浓度不变,考查了环己醇进料位置,甲酸、乙酸混合液进料位置、进料摩尔比、酸酯分离塔进料位置、环己酯精制塔塔顶回流比对联产体系能耗的影响,得出了适宜的联产操作条件,在该条件下比较联产工艺和单产工艺的能耗,节能效果明显。     

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂，对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件：当乙酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔比为1．3，二苯胺甲烷磺酸盐用量为0．5g（约2mmol），带水剂环己烷用量8mL，反应30mi。后酯收率达96．4％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究

用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。研究了酯化反应的优化条件 ,结果表明 :硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ,但操作安全 ,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生 ,产品呈纯白结晶 ,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂 ,易于分离回收 ,可重复使用     

硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)＝1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。     

一水硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

以一水硫酸氢钠为催化剂,由乙二醇单甲醚和冰乙酸合成了乙二醇单甲醚乙酸酯。考察了乙二醇单甲醚和冰乙酸摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响。适宜反应条件为:乙二醇单甲醚∶冰乙酸∶一水硫酸氢钠=1∶1.75∶0.036(摩尔比),苯作带水剂,回流分水60min,酯化率达90.0%。产品经元素分析和红外光谱表征。     

由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林

采用处理过的硫酸氢钠作为催化剂合成阿司匹林,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明,当水杨酸用量为3.0g,醋酸酐用量为6ml,硫酸氢钠用量为反应物总量的3.16%时,75℃反应30min,纯化阿司匹林收率可达76.9%。产品经红外及紫外光谱表征,纯度理想。该法有一定的应用价值。     

微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450 W,辐射时间16 min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丙酯

以自制的硫酸氢钠为催化剂，以冰乙酸与异丙醇为原料合成了乙酸异丙酯。最佳反应条件为：以0.2摩尔异丙醇为基准，醇酸摩尔比为1：1.5，催化剂用量为1.2g，反应温度控制在回流温度。酯收率最高可达到75.2％。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯的工艺研究

以硫酸氢钠为催化剂,乙酸与乙醇为原料合成了乙酸乙酯,讨论了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为:以0.2mol乙醇为基准,酸醇物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.5g,反应时间为2h,带水剂环己烷为10mL,乙酸乙酯的酯化率为85.2%.该催化剂具有催化效果好,使用量少,酯化率高,能够重复使用,环境污染小,腐蚀性小,价格低廉易得等特点,是一种很有发展前景的催化剂.