乙酸环己酯的合成研究

以硫酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、一水硫酸氢钠、十二水合硫酸铁铵等作为催化剂,催化乙酸和环己醇合成乙酸环己酯,并与乙酰氯、乙酸酐和环己醇合成乙酸环己酯做了对比研究.乙酰氯和环己醇合成乙酸环己酯具有反应时间短,酯收率高,方法简单等优点.0.11 mol乙酰氯和0.1mol环己醇反应30 min,收率为83.9%.     

盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶的合成及其杂质研究

为了控制抗眩晕药盐酸地芬尼多的产品质量,以1,3-溴氯丙烷和六氢吡啶为原料合成了其中间体N-(3-氯丙基)哌啶,并用1,3-二溴丙烷代替1,3-溴氯丙烷合成了杂质1,3-二(1-哌啶基)丙烷,并经MS和NMR进行了研究和结构确证。该杂质的合成可作为盐酸地芬尼多中间体质量控制中的杂质对照,从而对杂质进行准确地定量、定性分析。     

马尿酸的合成

苯甲酰氯和甘氨酸在氢氧化钠溶液中反应生成马尿酸钠,再用盐酸酸化得到马尿酸,产率74.4%。     

2-乙酰呋喃的合成

采用呋喃和乙酸酐为原料,以磷酸为催化剂,回流反应5 h,发生Friedel-Crafts酰化反应,经减压蒸馏得到2-乙酰呋喃,产率58%。对产物进行了红外光谱表征确认。