β-桉油醇脂质体的超临界CO_2沉析法制备与理化性质测定

为提高β-桉油醇的生物利用度与肝靶向性,将其包封为脂质体。利用超临界CO2沉析技术,将脂质体膜材与β-桉油醇制成脂质体混悬液,再经真空干燥,制备了冻干β-桉油醇脂质体,并对脂质体形态、粒径、包封率、载药量、稳定性等各项理化参数进行测定与表征。考察了超临界CO2压力、温度、共溶剂乙醇在CO2中摩尔分数[x(CH3CH2OH)]等因素对脂质体制备的影响,在压力为30MPa,温度为338K、x(CH3CH2OH)=15%条件下,脂质体包封率为87.2%,载药量为5.9%,平均粒径为448.5nm。所制备的冻干β-桉油醇脂质体具有良好的复水性能,包封率、溶出度、稳定性等理化性质均符合中国药典的规定,为β-桉油醇的肝靶向药物开发提供了固体制剂中间体。     

盐酸伊立替康、二氢杨梅素复方脂质体的制备及其体外释放研究

目的:制备共载化疗药CPT-11及中药成分DMY的复方脂质体,对该脂质体进行质量检测,包括考察其外观形态、粒径分布、包封率、载药量等,并考察复方脂质体的体外释放能力。方法:用乙醇注入法-硫酸铵梯度法制备CPT-11-DMY复方脂质体,根据L9(34)正交试验优化药物处方,并加以验证;用紫外分光光度法测定包封率及载药量;利用动态透析法来分析CPT-11-DMY复方脂质体体外释放趋势。结果:正交实验得到的最优处方制备出的复方脂质体中CPT-11包封率为(82.58±1.48)%,载药量为(4.5±1.3)%,DMY包封率为(71.45±1.03)%,载药量为(5.7±1.1)%;平均粒径为(123.1±1.8)nm,PDI值为0.181,Zeta为(-24.3±0.51)mV;体外释放通过数学参数拟合结果表明,复方脂质体的释药行为符合weibull模型,24h内复方脂质体中CPT-11和DMY的累计释放率分别为(61.45±1.88)%和(72.67±1.07)%。结论:应用乙醇注入法结合硫酸铵梯度法成功制备复方脂质体,采用的方法简单可行,结果可靠,且包封率高。     

硫酸头孢喹肟脂质体的制备工艺

采用固体分散技术结合泡腾技术制备硫酸头孢喹肟脂质体,考察了减压旋转蒸发温度、氯仿用量、大豆卵磷脂/胆固醇质量比、吐温-80用量、药/脂质量比、柠檬酸与NaHCO3用量对脂质体外观形态和包封率的影响. 通过正交实验优化制备条件,并探讨了脂质体的形成机制. 结果表明,制备硫酸头孢喹肟脂质体的优化条件为：大豆卵磷脂/胆固醇/吐温-80/柠檬酸/NaHCO3的质量比为37:18:5:33:7,药/脂质量比1:10. 该条件下所制脂质体外观形态良好,粒径分布均匀,平均粒径为(203±5) nm,平均包封率为55.17%±0.44%,平均载药量为5.04%±0.02%.     

灯盏花素TPGS聚合物胶束的制备工艺研究

制备灯盏花素聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯聚合物(Bre/TPGS)脂质体,采用薄膜溶剂挥发法,以载药量、包封率、粒径为考察指标,通过单因素分析法研究反应条件对聚合物脂质体制备的影响,对药物与载体药物比为7:100(质量比)、水化时间为2 h、水化温度为37℃等因素,以L_9(3~3)正交设计试验,确定最佳反应条件。该脂质体制备工艺简单,其粒径、包封率、载药量均可控,并具有一定的缓释作用。     

乙醇注入法制备司帕沙星脂质体

制备司帕沙星脂质体,单因素考察优化了制备工艺和处方,以提高脂质体的包封率.采用乙醇注入-高压均质法制备了司帕沙星脂质体,以透析-高效液相色谱法测定了含量和包封率.实验结果表明,司帕沙星脂质体的平均粒径为22.1 nm,包封率为47%左右.乙醇注入-高压均质法适用于制备司帕沙星脂质体,透析-高效液相色谱法操作简单、准确、重复性好,可用于测定司帕沙星脂质体的含量和包封率.     

玉米淀粉微球制备条件优化及其载药性研究

以玉米淀粉为主要原料制备了玉米淀粉微球,通过正交优化淀粉微球的制备条件,结果表明,玉米淀粉微球的最佳制备条件:淀粉浓度为12%、反应温度为55℃、交联剂用量为0.26g·g~(-1)、油水比为4.5∶1、乳化剂用量为0.04g·mL~(-1)。然后以玉米淀粉微球为载体,研究其对亚甲基蓝的载药性能,将载药量和包封率作为双重指标,考察了亚甲基蓝浓度、载药时间以及载药温度3个因素对玉米淀粉微球载药性的影响。结果表明,载药时间为100min,载药温度28℃时,亚甲基蓝浓度为0.06mg·mL~(-1)时,玉米淀粉微球载药量和包封率分别为2.6mg·g~(-1)和13.2%。     

维生素A神经酰胺脂质体的初步研究

采用神经酰胺为类脂质材料研制维生素A脂质体，通过提高维生素A的稳定性和透皮吸收以有助于其在化妆品中的应用。筛选优化了维生素A脂质体的制备工艺，通过高效液相色谱对包封率、载药量、粒径及形态结构进行了研究。结果显示，脂质体形态较为圆整，平均粒径为O．171μm，包封率达98．5％，载药量为2．0％。神经酰胺作为类脂质材料制得的维生素A脂质体包封率高，可较好地应用于化妆品中。     

重组α-2b干扰素缓释微囊制备工艺及体外释药过程研究

以聚乳酸乙醇酸(PLGA)为囊材,对制备a-2b干扰素缓释微囊的工艺条件进行优化,研究了不同PLGA浓度、搅拌速度和搅拌时间对缓释微囊粒径分布、载药量、包封率和体外释药过程的影响。结果显示,在PLGA浓度为0.7gmL-1,搅拌速度2100rmin-1,搅拌时间4min条件下,制备的微囊平均粒径为2.8721m ,表面平滑、形态规整且不聚集,载药量为3.91%,包封率为85.8%,体外可连续释药10天,没有明显突释效应,释药量达93.3%,符合临床药用标准。     

阿司匹林壳聚糖-明胶载药微胶囊的制备及性能研究

以阿司匹林为囊芯,壳聚糖和明胶为壁材,采用乳化交联法制备了明胶-壳聚糖微胶囊,考察了芯壁比、水油体积比、乳化剂用量、交联时间等因素对微胶囊性能的影响.采用高效液相色谱法来测定微胶囊的载药量、包封率和释放性能.研究发现,当芯壁比为1∶1,水油体积比为1∶3,乳化剂Span-80用量为5％,交联时间为2h的条件下制备的微胶囊形状规整,载药量为47.99％,包封率为83.18％,且在人工肠液中具有明显的缓释效果.     

维生素E脂质体的制备与性能研究

采用薄膜蒸发-高压均质法制备维生素E（VE）脂质体，研究了VE脂质体配方中不同成分的比例及水合介质对脂质体包封率的影响。结果表明，VE脂质体载药量越大，包封率越低。胆固醇含量在体系中要适当。最佳的水合介质是磷酸盐缓冲液。采用薄膜蒸发结合高压均质处理法制备的VE脂质体粒径达到120nm，而且比较稳定。     

Supercritical synthesis and characterization of SWNT-based one dimensional nanomaterials

The present study developed a novel, fast and efficient method to synthesize one dimensional nanotube-based materials via supercritical reactions and supercritical fluids. It was proved that supercritical organic fluids were good media to take materials into the nanocavity, not only as solvents but also as reaction agents. Different kinds of metals (Ni, Cu, Ag) and fullerenes (C(60), C(70), C(78), C(84), Gd@C(82), Er@C(82), Ho@C(82), Y@C(82)) were successfully inserted into nanotubes with small diameters by this technique, with various supercritical fluids such as C(2)H(5)OH, CH(3)OH or C(6)H(5)CH(3). The filling rates were proved to be more than 90%. The high filling efficiency and the properties of the as-generated materials were characterized by TEM, Raman, EDS and XPS. In principle, this technique can be applied to construct new types of nanomaterials, if we choose the appropriate supercritical reaction and fluid in the CNTs.     

金属醋酸盐复配催化剂催化超临界CO2一步法合成碳酸二甲酯

由CO2合成碳酸二甲酯(DMC)是CO2资源化的重要途径之一。超临界CO2因具有独特的溶解和传递性能,在合成反应中可既作反应物,又作反应溶剂。本实验以超临界CO2、环氧丙烷和甲醇作为反应物,选用金属醋酸盐与K2CO3、KI复合催化一步合成DMC。在温度130~170℃、CO2压力2~14 MPa条件下,考察了催化剂用量、物料配比、温度、压力、反应时间等条件对DMC产率的影响,产物采用气相色谱以内标法进行定量分析。结果表明,当醋酸锌复合催化剂配比为K2CO3:KI:Zn(CH3COO)2=1:1:2时,在合适的反应条件下(催化剂用量4%,物料配比8:1,160℃、7.4MPa,反应4 h),环氧丙烷转化率可达95%,DMC产率可达54.3%。     

超临界CO_2及超临界CO_2/乙醇中磷脂酰胆碱的溶解度

利用动态法测定了磷脂酰胆碱(PC)在超临界CO2(SC-CO2)及超临界CO2/乙醇体系中的溶解度。在15~30 MPa压力(p)、313~343 K温度(T)条件下,PC在SC-CO2中的溶解度为x1(PC)=10-6~10-5,在SC-CO2/乙醇多元体系中,PC溶解度x2(PC)可提高至10-4。PC的溶解度与c(CO2)(d)、x(CH3CH2OH)(c)呈指数相关性。根据缔合反应规则,建立了质量作用模型x1(PC)=d3.89e(-2383.63/T-41.64)、x2(PC)=d3.17c0.36e(-1748.03/T-33.73),分别关联PC在SC-CO2、SC-CO2/乙醇中的溶解度,模型计算结果与溶解度实验数据较好吻合,关联误差(AARD)分别为4.31%、3.78%。     

超临界浸渍法制备CuO/Al_2O_3催化剂

应用超临界浸渍法制备CuO/γ-Al2O3催化剂。以Cu(NO3)2为前驱体,甲醇为助溶剂在载体Al2O3上于超临界二氧化碳中进行浸渍,研究了不同浸渍条件:超临界温度、压力、浸渍时间、前驱体和载体量之比,助溶剂量等因素对浸渍效果的影响。并以SEM和XRD分别对超临界与普通浸渍法制备的样品进行了表征。结果说明,超临界浸渍时吸附速度明显较快,吸附量大,浸渍物分布均匀且和载体作用较强。以亚甲基蓝的催化氧化降解为模型反应测定两种制法催化剂的活性,超临界条件制备的催化剂活性明显较好。所得结果表明,使用无机金属前驱体加助溶剂的方法可以代替有机金属前躯体在超临界浸渍中的使用。     

聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能

以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。     

三乙醇胺催化合成正丁基苯基醚

采用３．０ｇ三乙醇胺为相转移催化剂,在６．０ｇ氢氧化钠,１．０ｍｌ水存在下,将０．１ｍｏｌ苯酚和０．２ｍｏｌ溴丁烷回流反应２．０ｈ,得正丁基苯基醚,收率为９２．０％     

超细高纯氧化铋的制备研究

采用烧碱中和－氨分散沉淀－灼烧法制备了超细高纯氧化铋粉末,其纯度和粒度分别为99．9％和0．20μm,对影响纯度及粒度分布的关键分一分散剂进行了研究,结果表明,合成的Disp2高分子分散剂明显优于常规分散剂丙三醇,具有用量低（2‰-4‰）,产品纯度高及粒径分布窄之特点,表征试验说明,本法制备的氧化铋性能指标优异,可应用性好。     

假神经酰胺的合成

脂肪醇与环氧氯丙烷在相转移催化剂的作用下合成了十六烷基失水甘油醚,再先后与乙醇胺和脂肪酸酯反应合成了系列假神经酰胺;（N-（3-十六烷氧基-2-羟基丙基）-N-（2-羟基乙基）十二酰胺）、（N-（3-十六烷氧基-2-羟基丙基）-N-（2-羟基乙基）十四酰胺）和N-（3-十六烷氧-2-羟基丙基）-N-（2-羟基乙基）十六酰胺。     

两种季铵盐Gemini表面活性剂的合成及其表征

合成了两种联结基团为含羟基亚甲基链的季铵盐Gemini表面活性剂,即C12-3(OH)-C12·2C1及C12- 4(OH)-C12·2Cl,用红外光谱、核磁共振及元素分析对它们的结构进行了鉴定,并对影响反应的因素进行了讨论,得出了合成C12-3(OH)-C12·2Cl的最佳条件为:n(十二叔胺):n(十二叔胺盐酸盐):n(环氧氯丙烷)=2．0 :1.0:1．0,以正丙醇为溶剂,在回流温度下反应3 h,产率可达94．5％以上;合成C12-4(OH)-C12·2Cl的最佳条件为:n(十二叔胺):n(1,4-二氯-2-丁醇)=2．2:1．0,以正丙醇为溶剂,回流反应24 h,产率可达70％。