丙二酰肼席夫碱及其金属配合物合成与表征

合成了丙二酰肼缩双水杨醛席夫碱配体及与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的金属配合物。用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所有化合物进行了表征．对席夫碱配体还进行了^1HNMR和MS结构表征．给出了化合物可能的空间结构。     

谷氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物法合成L-茶氨酸

采用谷氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物法合成L-茶氨酸.手性助剂——2-[N-(N′-苄基)-脯氨酰]-氨基-二苯甲酮(BPB)、六水合氯化镍和L-谷氨酸反应,将谷氨酸的α-羧基和氨基进行同时保护,得到谷氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物;通过接肽试剂与乙胺盐酸盐反应,得到茶氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物,经酸水解后离交分离,获得L-茶氨酸,3步反应总收率为70%.手性辅基BPB可回收,回收率超过90%.中间产物和终产物的结构经由 ~1HNMR、HRMS和旋光表征.     

3,5-二溴水杨醛缩乙醇胺席夫碱铜(Ⅱ)配合物的制备及其仿酶催化活性研究

利用溶液法,设计合成了3,5-二溴水杨醛缩乙醇胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物,通过紫外光谱﹑红外光谱﹑热重分析等技术对目标产物的结构进行了表征和确认.以催化活性为指标,考察了3,5-二溴水杨醛缩乙醇胺、3,5-二溴水杨醛缩氨基甲磺酸、3,5-二溴水杨醛缩牛磺酸3种席夫碱的铜(Ⅱ)配合物催化过氧化氢氧化抗坏血酸的反应,结果表明3种席夫碱铜(Ⅱ)配合物均具有辣根过氧化物酶(HRP)的催化功能,催化效果为乙醇胺席夫碱铜(Ⅱ)配合物＞氨基甲磺酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物＞牛磺酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物.研究了乙醇胺席夫碱铜(Ⅱ)配合物催化过氧化氢氧化抗坏血酸的反应动力学,并初步探讨了催化反应机理.     

新型席夫碱及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的合成及其催化性质研究

以菲-9,10-二酮、邻氨基苯酚、乙酸铜和乙酸钴为原料合成了标题化合物,席夫碱配体及其配合物通过NMR、元素分析、MS、IR和UV-Vis进行了组成和结构表征,并考察了席夫碱及其配合物对双氧水的催化分解性能。结果表明,席夫碱Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物对双氧水分解具有优异的催化活性。     

L—甲硫氨酸席夫碱及其Cu,Zn,Co,Ni配合物的合成与表征

氨基酸席夫碱金属配合物近年来越来越受到人们的重视,它作为抗癌药物,模拟维生素B_6转氨催化剂以及氧载体等方面都具有十分重要的意义。我们成功地合成并表征了未见报道的4—OH—sal—met·K席夫碱及其Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物。     

2-氨基苯并咪唑水杨醛席夫碱(SABI)钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及抑菌活性的研究

以2-氨基苯并咪唑水杨醛席夫碱(SABI)为配体合成了新型金属钆(Ⅲ)的配合物,并通过元素分析、红外光谱、热重及摩尔电导率对其进行表征,确定配合物的组成为[Gd(HL)2(NO3)].H2O。席夫碱的配位原子是酚羟基的氧原子、席夫碱及咪唑环C=N中的氮原子。同时研究了配体及配合物的抑菌活性。     

不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成和催化性能研究

用2,4-二羟基苯乙酮、二胺基硫脲与取代水杨醛反应,合成了3种不对称席夫碱配体及其Cu(Ⅱ)配合物,通过元素分析、1HNMR、IR、UV-vis、MS等手段对配体及其配合物进行了组成和结构表征,并研究了不对称席夫化合物对双氧水的催化分解性能。结果表明,合成得到的不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物对催化H2O2分解具有较好的催化性能。     

两种新型席夫碱-Mn(Ⅱ)配合物-壳聚糖复合材料的合成表征及其SOD活性

以二乙烯三胺、三乙烯四胺分别与间苯二醛反应合成二乙烯三胺-间苯二醛席夫碱(L1)、三乙烯四胺-间苯二醛席夫碱(L2),然后与醋酸锰反应合成了两种席夫碱-Mn(Ⅱ)配合物,进而与壳聚糖凝胶反应合成了两种席夫碱-Mn(Ⅱ)配合物-壳聚糖复合材料L1-Mn(Ⅱ)-壳聚糖和L2-Mn(Ⅱ)-壳聚糖,对其结构进行了傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)及X-射线光电能谱(XPS)表征,采用氯化硝基四氮唑蓝(NBT)法测定两种复合材料的SOD活性,并对它们的重复利用性进行了测试。FTIR、SEM及XPS表征结果表明,配合物与壳聚糖成功交联;L1-Mn(Ⅱ)-壳聚糖、L2-Mn(Ⅱ)-壳聚糖的IC50分别为3.40μg·mL-1、6.15μg·mL-1,都具有较好的SOD活性;两种材料稳定且具有较好的重复利用性。     

新型席夫碱三核配合物的合成及其催化性能研究

以邻氨基苯甲酸、3-羧基水杨醛、乙酸铜和乙酸锌为原料合成了新型席夫碱三核Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）配合物,通过元素分析、^1HNMR、IR、UV-Vis和MS等对席夫碱配体及其配合物进行了组成和结构表征,并研究了席夫碱配体及其配合物对双氧水的催化分解性能。结果表明,合成得到的席夫碱三核Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）配合物对双氧水分解具有较好的催化性能。     

无溶剂法合成氨基酸水杨醛席夫碱锌的配合物

以L-丙氨酸或L-亮氨酸及水杨醛、乙酸锌为原料,通过无溶剂一步法合成了氨基酸水杨醛席夫碱锌(Ⅱ)配合物[ZnL(H2O)].nH2O(L=sal-ala,sal-leu),用EDTA滴定法、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,锌分别与席夫碱配体中的亚氨基氮、羧基氧、酚羟基氧以及水分子中的氧形成了配位数为4的配合物,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全分解为氧化锌。     

不对称双席夫碱Ni配合物催化环己烯环氧化

本文以3,5-二叔丁基水杨醛与邻苯二胺合成席夫碱配体(L2),用该配体与Ni2+配位合成中间体(L2-Ni),再与不同的芳香醛反应制得一系列不对称Salen-Ni(Ⅱ)配合物。利用傅里叶变换红外光谱和元素分析对配体和配合物进行了表征。然后以30%的过氧化氢为氧源,以一系列不对称Salen-Ni(Ⅱ)配合物为催化剂,探究了环己烯环氧化反应的催化性能和配体上不同推拉电子基团对催化反应的影响。通过优化反应条件,环己烯的转化率和选择性最高可达到67.4%、43.5%。     

N，N’二（3-硝基亚水杨基）-2，6-吡啶二氨及其过渡金属配合物的合成与表征

合成了N,N＇二（3-硝基亚水杨基）-2,6-吡啶二氨席夫碱及其Cu（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Zn（Ⅱ）,Mn（Ⅱ）的配合物,用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征,对席夫碱配体进行^1H NMR和MS表征,给出了化合物可能的空间结构。     

水杨醛缩邻氨基苯酚金属配合物的合成与表征

在无水甲醇体系合成水杨醛缩邻氦基苯酚席夫碱配体及两种含Cu（Ⅱ）席夫碱配合物,由元素分析初步确定各物质的组成,配合物的结构通过紫外光谱、红外光谱和热分析等手段进行表征。实验结果表明,席夫碱配体以亚胺基氮原子和酚基氧原子与金属离子配位,水分子则是以配位水的形式存在。     

电有机合成3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸过渡金属配合物的研究

研究了3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸过渡金属配合物的绿色电化学合成工艺。以3,5-二溴水杨醛及丝氨酸为原料,无水乙醇为溶剂,合成3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸席夫碱。以席夫碱为原料,分别以金属铜、镍、锌片等为阳极,铂片为阴极,乙腈为溶剂,季铵盐为电解质,通入直流电电解,获得了3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸席夫碱铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物,同时利用正交实验优化了配合物电化学合成工艺条件。利用红外光谱、紫外光谱、热分析等手段对过渡金属配合物进行结构表征,结果表明达到了预期的合成目的。     

丹皮酚及其席夫碱衍生物的抑菌性研究

以丹皮酚为先导,合成了丹皮酚缩1,3-丙二胺、丹皮酚缩2-羟基-1,3-丙二胺和丹皮酚缩糠胺3种丹皮酚席夫碱衍生物。琼脂扩散抑菌试验表明,丹皮酚及其衍生物对受试4种革兰氏阴性菌、阳性菌皆有明显的抑制作用。     

含硫席夫碱及其Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了由1，4-二（2‘-l甲醛）苯基-1，4-二氧杂丁烷和邻氨基苯硫酚缩合的含硫席夫碱配体H2L及其与Ni(Ⅱ）、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ）的配合物，所有化合物用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率等测试进行表征，确定了它们的组成、稳定性和可能的空间结构。     

席夫碱-镍配合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-己酰基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ),通过非水溶剂法将4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ)与金属盐Ni反应成功合成金属配合物,应用光学检测仪对HQ与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,在510cm-1处有O-Ni键生成,佐证配合物配位成功;在紫外光谱中,席夫碱-镍配合物的最强吸收波长出现在306nm处;通过荧光谱图可以找到金属配合物的最强激发波长是245nm,最强发射波长是349nm。实验数据为研究席夫碱在更多领域的实际应用提供了理论依据。     

N-苄叉丹皮酚腙的合成及其抗菌活性

以丹皮酚(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)(Ⅰ)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙(Ⅱ),然后Ⅱ分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙(Ⅲa~Ⅲi),产率为50.5%~91.9%。利用FTIR、1HNMR、13CNMR、LC-MS对目标化合物的结构进行了表征。初步探索了Ⅱ和Ⅲ的合成条件、测定了Ⅲa~Ⅲi的抗菌活性。结果表明:化合物N-(4-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲc)对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)为2 mg/L,化合物N-(2-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲb)对大肠杆菌的MIC为8 mg/L,与阳性对照药利福平抗菌效果相当。     

对硝基苯甲异羟肟酸-过渡金属配合物催化双氧水降解甲基橙

采用对硝基苯甲异羟肟酸为配体,与Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)氯化物配位制备了系列配合物。通过红外光谱法(IR)和循环伏安法对合成的配合物进行了分析,推断了配合物可能的结构,并将其用作催化剂催化双氧水氧化降解甲基橙,考察这些金属配合物的催化氧化性能和影响条件。     

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)与2,4-二羟基二苯甲酮配合物的合成与表征

以2,4-二羟基二苯甲酮(BP)为配体与M2+(M=Co,Ni,Cu)合成了几种新的配合物,研究了配合物的热稳定性。通过元素分析、IR、UV、TG-DTA和电导分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的组成为M(BP)2.nH2O,配体中羰基氧和邻位羟基氧与中心离子配位构成平面正方形结构,三种配合物的热稳定性为:Co(Ⅱ)>Ni(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)。