对硝基苯甲酸乙酯的制备

介绍了用甲磺酸作催化剂制备对硝基苯甲酸乙酯的实验方法及实验结果，探讨了对硝基苯甲酸乙酯的后处理方法及对硝基苯甲酸乙酯生产的工艺条件。     

对硝基苯甲酸乙酯中微量硫酸根的分光光度法测定

对于难溶于水的有机物样品，通常采用经灰化、高温灼烧，然后通过目视比色或分光光度法测定其微量硫酸根”’。但在灰化过程中样品很容易溢出，既影响分析结果的准确性，又费时费工。此外，常用的还有目视比色法，但准确性差，而一般的分光光度法操作条件又相当苛刻”‘’“。对硝基苯甲酸乙酯是一种重要的医药中间体，其微量硫酸根的分光光度法分析未见报道。我们采用水一醋酸乙酯分离对硝基苯甲酸乙酯中的硫酸根，以乳化剂OP－10（聚氧乙烯烷基酚醚缩合物）作为稳定剂，用分光光度法测定对硝基苯甲酸乙酯中的硫酸根。该方法操作简便，重…     

新杀螨剂吡螨胺的合成

新杀螨剂吡螨胺的合成周金培，李光熙，洪露，刘丽，李翔，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂）吡螨胺是一种快速高效的新型杀螨剂，对各种螨类和螨的发育全期均有速效和高效，持效期长、毒性低、无内吸性，但具有渗透性，对目标作物有极佳的选择...     

苯噻草胺的合成

苯噻草胺的合成李树人（江苏省农药研究所，南京２１００３６）苯噻草胺￣［１．２］，通用名称ｍｅｆｅｎａｓｔ，化学名称２－ｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏ－２－ｙｌｏｘｙ－Ｎ－ｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｎｉｌｉｄｅ。德国拜耳公司、日本特殊农药公司１９８０年开发。该除草...     

2—氨基—5—硝基苯甲酸的制备

２┐氨基┐５┐硝基苯甲酸的制备张文官＊杨联明王文广江和金（北京印刷学院研究所，北京１０２６００）２－氨基－５－硝基苯甲酸是合成５－（４′－硝基－２′－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮［１］、苯并嗪唑酮衍生物等荧光剂以及其他染料的重要中间体。其...     

地亚农缩合方法的改进

地亚农缩合方法的改进柳庆先，张南燕（江苏省农药研究所，南京２１００３６）自Ｇｌｙｓｉｎ和Ｍａｒｇｏｔ首次合成出地亚农（二嗪农、ｄｉａｚｉｎｏｎ）以来￣［１］，化学家们一直不断地探索和改进这一有机磷杀虫、杀螨剂的合成方法，以图提高产品质量和降低生产成本...     

氯唑磷简介及实验室合成

氯唑磷简介及实验室合成柳庆先，刘智忠，韩顺宁，张南燕（江苏省农药研究所，南京２１００３６）氯唑磷（ｉｓａｚｏｆｏｓ）又称异唑磷，是瑞士汽巴－嘉基公司于１９７３年开发的一种有机磷杀虫剂和杀线虫剂，用于玉米、棉花、水稻、甜菜、草皮和蔬菜上的害虫防治。氯唑...     

薄层溴量法测定甲拌磷

薄层溴量法测定甲拌磷徐镇（江苏省农药研究所，南京２１００３６）－、前言甲拌磷是一种高效广谱的有机磷杀虫剂，其分析方法有两种，即薄层总磷比色法［１］和气相色谱法［２］．本文现提出一种新的分析方法一薄层溴量法，该法回收率为９９～１００．５％、标准偏差为０...     

SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FT IR,DSC-TG,BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成对硝基苯甲酸乙酯,当物料比为n(对硝基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶6,催化剂用量为反应物料的10%(质量分数),反应温度为78~82°C,反应时间2.5 h时,对硝基苯甲酸乙酯收率可达85.2%。     

对硝基苯甲酸的合成

以对甲苯磺酸为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达96．9％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比4：1，催化剂用量9％，反应时间3．5h，反应温度81—85℃。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。     

杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以钨锗杂多酸Ｈ４ＧｅＷ１２Ｏ４０为催化剂,研究了对硝基苯甲酸与乙醇的液相酯化反应。考察了催化剂用量,反应时间,醇酸比等对合成产物的影响,给出了适宜的酯化工艺条件,此时对硝基苯甲酸乙酯的产率达到７８．８％。     

高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，利用高压微波技术，快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定最佳反应条件为：以2．0g对硝基苯甲酸为准，醇酸物质的量比为4：1，催化剂用量为1．0g，微波时间为9min，微波功率为522w，产率达97．8％。     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

以对硝基苯胺（A）为原料，在盐酸（B）介质中与次氯酸钠（C）反应[n(A):n(B):n(C)=1:3:1]合成邻氯对硝基苯胺。首先在－2－2℃下，缓慢滴加次氯酸钠1.5h，然后在5℃以下保温反应6-7h，反应可达终点。邻氯对硝基苯胺的收率达95％以上，纯度98％。     

原位荧光标定硝基化合物

介绍了用原位荧光标记法测定硝基化合物２，４－二氯苯基－４′－硝基苯基醚，Ｏ，Ｏ－二甲基－Ｏ－（３－甲基－４－硝基苯基）硫逐硫酸酯，Ｏ－乙基－Ｏ－异丙胺基－Ｏ－（对甲邻硝基苯基）硫逐磷酸酯，Ｏ，Ｏ－二甲基－Ｏ－（对硝基苯基）硫逐磷酸酯的方法，并报告了上述硝基化合物丹酰荧光衍生物的荧光性能。     

有机磷酰化物催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以氯磷酸二乙酯为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。酸醇摩尔比为１：４，回流反应１．５ｈ，产率接近理论值，产物含量达９９．７７％，反应后处理简单。对产品进行了元素分析、热行为分析及红外光谱、质谱、核磁共振和高效液相色谱测定。     

聚苯乙烯固载聚乙二醇600三相催化合成对硝基茴香醚

聚苯乙烯固载聚乙二醇６００三相催化合成对硝基茴香醚俞善信，刘文奇（湖南师范大学化学系，长沙４１００８１）（郴州师范专科学校化学系，郴州４２３０００）对硝基茵香醚（ｐ－ｎｉｔｒｏａｎｉｓｏｌｅ）又称对硝基苯甲醚，是合成对氨基苯甲醇的重要中间体。陈邦俊在...     

化工专利

连续三塔顺序精馏分离硝基甲烷－硝基乙烷－硝基丙烷的方法 公开（公告）号：CN102229535A 公开（公告）日：2011．11．02     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。