一氯三嗪-β-环糊精包合晚香玉香精纳米粒的制备及表征

以一氯三嗪-β-环糊精(MCT-β-CD)为壁材,晚香玉香精为芯材,通过包合法制备一氯三嗪-β-环糊精晚香玉香精纳米粒。研究了壁材与芯材的质量比、乙醇与水的体积比、反应时间、反应温度、搅拌速度对晚香玉香精纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪(DLS)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)及热重分析仪(TGA)对其结构及性能进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(水)=1∶0.67,m(香精)∶m(壁材)=1∶15,反应时间10 h,搅拌速度1 300 r/min,温度为35℃的条件下制备的晚香玉香精一氯三嗪-β-环糊精纳米粒的粒径为216.4 nm,粒径分布系数(PDI)为0.221,香精装载量达17.2%,能减缓高温下香精的释放速率。     

羟丙基-β-环糊精包埋虾味香精关键风味物质的研究

利用单因素分析法对虾味香精关键风味物质的纳米胶囊制备工艺条件进行优化。以一种关键风味化合物2,5-二甲基吡嗪(DMP)为芯材,羟丙基-β-环糊精(HPCD)为壁材,采用包结络合法制备纳米胶囊。以纳米胶囊粒径大小及分布情况为主要衡量指标,确定了最佳工艺条件为壁芯质量比2∶1,固形物质量分数2.5%,乳化剂与香精质量比4∶1,乳化时间40 min,搅拌速度400 r/min,反应时间8 h。该条件下反应制得的纳米胶囊体系稳定,分布均匀。     

新型高浓度纳米缓释香精的制备工艺研究

用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素试验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得最佳制备条件。采用激光粒度仪（DLS）等对其性能进行检测。结果表明：对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。     

明胶/阿拉伯胶复合凝聚法制备DCOIT微胶囊

以羟乙基纤维素(HEC)为乳化剂、明胶和阿拉伯胶为壁材、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)芯材、甲醛为固化剂、冰醋酸(HAc)和氢氧化钠(NaOH)为pH值调节剂,采用复合凝聚法制备了DCOIT微胶囊。通过单因素试验法探讨了壁材浓度、壁芯比、反应时间、pH值、搅拌速率和乳化剂类型等对微胶囊的粒径、稳定性和包埋率等影响。结果表明:当w(壁材)=3%、壁芯比=m(壳层单体)/m(核层单体)=3、反应时间为2 h、pH≤4.5和搅拌速率为1 000 r/min时,相应DCOIT微胶囊的性能相对最佳。     

超滤压力对制备高浓度纳米香精性能的影响

采用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素实验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得优化制备条件。采用激光粒度仪(DLS)等对其性能进行检测。结果表明,对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150 000的壳聚糖,0.3 MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150 000的壳聚糖,0.3 MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。     

晚香玉香精壳聚糖纳米粒的制备及表征

以三聚磷酸钠(TPP)为交联剂,通过离子凝胶法制备晚香玉香精壳聚糖纳米粒。研究了壳聚糖质量浓度、香精质量浓度、乳化剂与香精的质量比及反应时间对晚香玉香精壳聚糖纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪(DLS)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)及热重分析仪(TGA)对其结构及性能进行了表征。结果表明,当壳聚糖质量浓度为1.71 g/L、香精质量浓度为1.72 g/L、m(乳化剂)∶m(香精)=1∶2、反应时间为1 h时,制备的晚香玉香精壳聚糖纳米粒平均粒径为138 nm,粒径分布系数为0.100,香精装载量达28.4%,能减缓高温下香精的释放速率。     

β-环糊精微球固化玫瑰香精的工艺研究

以β-环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法合成β-CD微球;使其对玫瑰香精进行固化。通过L9(34)正交实验对工艺进行优化,并采用红外、X-衍射和热重对固化物进行表征,结果表明最佳固化工艺为：m(β-CD微球/g)︰V(香精/mL)=4︰1,固化时间4h,固化温度50℃,搅拌速度600 r•min-1;在此条件下,玫瑰香精的固化率为64. 2%,产率为89.5%;影响因素的大小依次为：玫瑰香精和β-CD微球的投料比>固化温度>搅拌速度>固化时间。     

低温固化EP用微胶囊固化剂的制备及性能表征

以PMF(聚三聚氰胺-甲醛树脂)为壁材、TMPMP[三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)]为芯材,采用原位乳液聚合法制备了微胶囊固化剂。探讨了乳化剂类型及掺量、芯壳比[即m(囊芯)∶m(囊壁)]、反应温度、反应时间和p H等对合成微胶囊的粒径和稳定性等影响。研究结果表明:当m(EP)∶m(微胶囊固化剂)∶m[固化促进剂(DMP-30)]=100∶120∶1、芯壳比为2∶1、反应时间为60 min、反应温度为60℃、p H为3和搅拌速率为400 r/min时,微胶囊的粒径为50~125μm,并且具有很好的封闭性和耐热性,能在0℃以上达到较好的固化效果。     

复凝聚法制备β-大马酮微胶囊的工艺研究

以β-大马酮为囊芯材料,明胶和羧甲基纤维素钠(CMC)为壁材,通过复凝聚法制备了β-大马酮微胶囊。以单因素试验为基础,通过正交试验优化了β-大马酮微胶囊制备的工艺条件。确定较佳工艺条件为:m(明胶):m(CMC)=9:1,m(芯材):m(壁材)=1:1,乳化速度8 500 r/min,固化剂用量0.25%,溶液pH=4.5~4.6,反应温度40℃。在此条件下,微胶囊的包埋率达到了97.83%±2.16%,其粒径约为30μm,形貌圆整规则。     

中间体2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪的合成

以三聚氯氰为原料，分别与氨水、二甲胺及三氟乙醇反应，合成2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪。考察了原料配比，溶剂选择，反应时间，反应温度等因素对产品产率的影响，并通过试验得到了该反应的优化了工艺条件。胺化条件：n（三聚氯氰）：n（氨水）：n（二甲胺）=1：2：1．8～1．9，反应时间30min；醚化条件：n（2-氨基-4-二甲氨基-6-氯均三嗪）：n（氢氧化钾）：n（三氟乙醇）=1：1：1．1，反应时间2h。在此条件下，收率达到88．7％。     

响应面法优化纳米UF香精微胶囊工艺

采用原位聚合法以脲醛树脂(urea-formaldehyde resins,UF)为壁材制备的微胶囊常在微米级水平上,实验选用吐温80作乳化剂,通过探究实验工艺,制备出了纳米粒径的脲醛树脂香精微胶囊。进行了乳化香精粒径、固含量、壁芯比(UF壁材与香精芯材的质量比,下同)单因素实验,以激光粒度仪测定的微胶囊粒径大小和分布情况为考察指标,确定了3种因素的水平范围。实验表明,当体系固体质量分数小于1%,壁芯比为(2～5):1,乳化香精粒径为50～200 nm时可制得粒径分布均匀的纳米粒径微胶囊。用响应面分析软件进行实验设计,得到了微胶囊粒径与3种因素之间的三次回归模型,其R2值为0.992 7。对模型进行4组实验验证,验证实验结果相对偏差在6%以内,该模型具有较高可信度。     

基于茶多酚/β-环糊精包合物的水性抗菌油墨制备及性能研究

采用超声波法制备茶多酚/β-环糊精包合物,制定L9(34)正交试验表,研究芯材(茶多酚)与壁材(β-环糊精)的质量比、超声功率、超声温度及时间对包埋率的影响。通过FT-IR和TGA对包合物进行表征,测试了水性抗菌油墨的黏度、细度、附着力、初干性和抗菌性。研究结果表明:当茶多酚/β-环糊精包合物添加量为7%(相对于油墨总质量而言)时,可制备黏度为528.0 mPa·s、细度为35μm、附着力为4B和初干性为10 mm的水性抗菌油墨;该油墨对大肠杆菌的抗菌率可达81.33%。     

单凝聚法制备酞菁铜颜料纳米微胶囊的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为壁材,通过单凝聚法制备酞菁酮颜料纳米微胶囊。结果表明,PVP质量、分离剂的加入方式以及搅拌速度等工艺条件对微胶囊粒径和分散性有影响,其中较佳的制备条件为:芯壁比为1.07,分离剂Na_2SO_4按10 m L/min的速度加入,搅拌速度为1 000 r/min。此时,可以制得粒径分布窄,平均粒径小于100 nm的酞菁酮微胶囊,分散体系稳定性良好。     

β-环糊精微球包合玫瑰香精的工艺

以β-环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法合成β-CD微球,并用于对玫瑰香精的包合。通过L9(34)正交实验对工艺条件进行优化,采用红外光谱、X射线衍射和热重对包合物进行表征。结果表明,最佳包合工艺为:4 gβ-CD微球包合1 mL玫瑰香精(即料液比为4:1,下同),包合时间4 h,包合温度50℃,搅拌速度600 r/min;在该条件下,玫瑰香精的包合率为64.2%,产率为89.5%;各因素对包合效果影响的大小顺序为:玫瑰香精和β-CD微球的料液比>包合温度>搅拌速度>包合时间。     

卷烟表香纳米香精微胶囊的制备及其在卷烟中的应用

采用复凝聚法以壳聚糖为壁材，表香香精为芯材制备纳米微胶囊。对其物理化学性质进行表征，将其应用到卷烟当中。利用吸烟机和GC-MS分析加香前后卷烟主流烟气粒相物中烯、酸、酯、醇、酮、酚以及醛类物质的差异，最后通过感官评吸试验考察纳米香精微胶囊在卷烟中的应用效果。结果表明：（1）表香纳米香精微胶囊的粒径为712nm，包埋率为43.09%;(2)红外光谱表明香精被成功包埋在壁材当中；（3）热重曲线表明表香纳米香精微胶囊具有较好的热稳定性；（4）表香纳米香精微胶囊用于卷烟加香，能改善吸味，调和烟香，从而提升卷烟的吸食品质。综上，采用复凝聚法制备的表香纳米香精微胶囊，具有较好的稳定性，应用于卷烟中可提升卷烟品质。     

PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系的制备

目的制备PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,以改善丹参酮IIA的溶解性,为其靶向缓释给药奠定实验基础。方法采用单因素法考察丹参酮IIA-羟丙基-β-环糊精包合物制备最优处方;采用复乳化溶剂挥发法制备PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,并考察其包封率、粒径、PDI及ZETA电位。结果丹参酮IIA制备成羟丙基-β-环糊精包合物后,水溶性显著提高;以包合物作为内水相制得PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,纳米粒包封率高,粒径分布均匀。结论 PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系有望成为丹参酮IIA新型制剂。     

溶剂挥发法制备聚砜包覆桐油自修复微胶囊

以聚砜为壁材,桐油为芯材,采用溶剂挥发法制备了聚砜（PSF）包覆桐油自修复微胶囊。考查了不同种类的分散剂、搅拌速度、芯壁比（芯材与壁材的质量比）等工艺参数对微胶囊性能的影响,通过扫描电子显微镜、光学显微镜和热重分析仪等对微胶囊的表观形貌、粒径、壁厚、包覆率和热稳定性能等进行表征。采用所合成的微胶囊制备了环氧树脂基防腐蚀涂层,并对其防腐蚀性能进行了评价。结果表明,30 ℃时,以明胶/聚乙烯醇复配体系作为分散剂,芯材与壁材质量比为1.3:1,搅拌速度为700 r/min时制备出的微胶囊表面光滑致密,粒径在130 μm左右,热稳定温度为350 ℃;盐雾实验结果表明,所制备的微胶囊自修复涂层具有良好的防腐蚀性能。     

蓝风铃香精微胶囊的制备及其在洗衣液中的应用

本实验开发了一种以蓝风铃香精为芯材,以异佛尔酮二异氰酸酯和三乙醇胺为壁材单体的芳香微胶囊.利用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪,分别表征了芳香微胶囊的微观形貌,研究了乳化剂种类、芯材和壁材比例对于微胶囊工艺的影响,得到了优选工艺,粒径分布分析(DLS)测试表明其D50粒径为2.694μm.傅里叶红外光谱(FTIR)...     

喷雾干燥法制备β-环糊精/香兰素微胶囊

采用单因素实验对喷雾干燥法制备β-环糊精/香兰素微胶囊进行研究,以微胶囊的包埋率和装载量为指标优选出最佳的工艺条件为:ρ(β-环糊精)=79.5 g/L,n(香兰素)∶n(β-环糊精)=0.8∶1.0,V(无水乙醇)∶V(水)=1∶10,进风温度130℃,进风速度3.9 m/s,物料流量15 mL/min,得到产品包埋率和装载量分别是69.1%和10.6%。红外光谱结果表明,香兰素与β-环糊精存在分子间相互作用。热重-差热分析结果表明,微胶囊的形成提高了香兰素的热稳定性。粒度分析显示,在50 d存放期间,β-环糊精的平均粒径变化值为0.14～1.2μm,而产品的平均粒径变化值为0.011～0.22μm,后者比前者小,进一步印证了香兰素与β-环糊精形成了超分子微胶囊。     

洗衣粉中茉莉香精微胶囊的制备条件与研究

采用包结络合法以β-环糊精为壁材,对茉莉香精进行微胶囊化工艺处理,赋予其缓释性,经试验获得最佳包结条件为:β-CD与茉莉香精的质量比为10∶3,β-CD的溶解温度80℃,包结温度为50℃,水溶液中的质量分数w(β-CD)、20%,pH值7.0。采用此工艺条件,可制得包埋率较高的微胶囊香精、