36%苄·二氯可湿性粉剂在土壤中的残留动态

研究36%苄·二氯可湿性粉剂在水稻苗床土壤中的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法.36%苄·二氯WP在稻田土壤样品的添加回收率均大于80%,在吉林省和湖南省土壤中,苄嘧磺隆的半衰期分别为2.59～2.97、1.52～1.59 d,二氯喹啉酸的半衰期分别为10.00～12.49、3.65～4.19 d,降解较快.苄嘧磺隆、二氯喹啉酸在水稻移栽前苗床土壤中均未检出.     

苯噻草胺·苄嘧磺隆可湿性粉剂的分析

采用高效液相色谱法 ,以甲醇和水作流动相 ,同时测定苯噻草胺·苄嘧磺隆可湿性粉剂中苯噻草胺和苄嘧磺隆含量。方法的线性关系好 ,苯噻草胺和苄嘧磺隆的变异系数分别为 :0 8%、1 2 % ,平均回收率分别为 99 6%、99 0 %。     

苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的动态消解研究

为探索苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的降解快慢,设计了田间试验方案,施药一次,按不同时间进行样品采集。使用液-液萃取提取在水中的残留,分散固相萃取法提取在稻田土壤中的残留,应用HPLC/DAD检测。苄嘧磺隆在稻田水和土壤中的添加回收率在77.4%~109%,相对标准偏差(RSD)在1.9%~6.1%。苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的添加回收率在87.2%~103%,相对标准偏差(RSD)在1.6%~7.9%。经检测发现苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水中的消解速度要大于在稻田土壤中的消解,苯噻酰草胺在稻田水中的降解速率要大于在土壤中。     

高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留

建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法。土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集。样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定。结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5～0.999 8。土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%～98.3%,80.2%～107.6%,相对标准偏差在1.39%～7.82%。该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定。     

22%苄嘧磺隆·五氟磺草胺SC在水稻土壤及稻田水中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻土壤、稻田水中苄嘧磺隆、五氟磺草胺残留的方法。[方法]土壤中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙腈提取,采用Qu ECh ERS法净化,稻田水中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.002~1.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9999;在0.01、0.05、0.50 mg/L三个添加水平下,水稻土壤中,2种农药的平均回收率为77.1%~103.8%,相对标准偏差为2.4%~8.0%(n=5);在稻田水中平均回收率为77.6%~94.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5)。在上述检测条件下,苄嘧磺隆和五氟磺草胺的最小检出量分别为6.0×10-3、7.0×10-3ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。     

6种复配除草剂防除麦田阔叶草猪殃殃的药效及安全性评价

选用6种复配除草剂和3种单剂,在以猪殃殃占阔叶杂草90%以上的麦田进行田间药效试验。结果为10%苄嘧磺隆·唑草酮WP处理的防效最好,药后45 d猪殃殃的株数和鲜重分别减少92.5%和98.91%,其次为45%苄嘧磺隆·乙羧氟草醚WP处理,株数和鲜重分别减少89.16%和92.52%,其他各药剂处理的防效在87.57%～89.62%,也有较好的除草效果。药后4 d仅苄嘧磺隆·唑草酮处理区麦叶有零星轻微白斑,其他各药剂处理区小麦安全。各药剂对麦田阔叶杂草猪殃殃均有好的防效,除草活性高。具有触杀作用的除草剂和内吸作用的除草剂配伍有好的增效作用。     

高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺

采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0～ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1～ 0 36 0mg/mL和 0 0 15～7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。     

土壤中苄嘧磺隆残留导致烟草药害的临界阈值分析

[目的]明确土壤中苄嘧磺隆残留导致烟草药害产生的临界阈值,为防范药害风险和烟田规划布局提供理论依据。[方法]通过田间试验研究苄嘧磺隆在土壤中的降解规律和残留量,分析苄嘧磺隆残留量与烟草药害等级的相关性。[结果]苄嘧磺隆残留易导致烟草药害产生,典型症状为烟株矮化,株高、叶长、叶宽受到抑制;推荐施用剂量苄嘧磺隆在土壤中的降解半衰期为20.4 d,移栽后60 d降解率为85.2%,土壤中苄嘧磺隆残留临界阈值为0.005 mg/kg;烟田规划期即烟草移栽前60 d,土壤中苄嘧磺隆残留临界阈值为0.216 mg/kg。[结论]苄嘧磺隆残留筛查是防范烟草药害风险的重要措施,烟田规划期土壤中苄嘧磺隆残留量不得超过0.216 mg/kg,否则有较大的生产安全风险。     

苄嘧磺隆土壤残留对4种作物的敏感性及药害早期诊断

[目的]为了明确苄嘧磺隆土壤残留对后茬作物的影响及药害早期诊断方法。[方法]在室内采用土壤添加法研究了玉米、花生、大豆、黄瓜4种作物对苄嘧磺隆残留的敏感性响应。[结果]苄嘧磺隆残留对玉米、花生、大豆、黄瓜4种作物的生长均有不同程度的抑制作用,土壤中残留的苄嘧磺隆对植物的不同生长部位抑制作用不同,其中对根长的抑制作用最大,其次是鲜重,最后是株高。苄嘧磺隆残留对4种作物玉米、花生、大豆、黄瓜株高的IC_(10)值分别为143.32、199.10、336.12、5.22μg/kg。而SPAD值、净光合速率(Pn)、PSII实际光化学效率(ΦPSII)3个参数在苄嘧磺隆浓度为100μg/kg时均显著性下降。[结论]黄瓜对苄嘧磺隆残留最敏感,其次是玉米、花生,而大豆相对不敏感。SPAD值、Pn、ΦPSII这3个参数能快速、准确并无损伤地检测4种作物的苄嘧磺隆残留药害。     

高效液相色谱法测定53%苯噻酰·苄可湿性粉剂

叙述采用反相高效液相色谱法,使用C18和紫外检测器分离测定53%苯噻酰草胺和苄嘧磺隆。结果表明,其标准偏差分别为0.200和0.075,变异系数为0.039%和0.80%,回收率为99.8%和99.6%,线性相关系数为0.9999和0.9999。     

Effects of the herbicides butachlor and bensulfuron-methyl on N2O emissions from a dry-seeded rice field

Independent field and laboratory incubation experiments were conducted to investigate the effects of two commonly used herbicides butachlor and bensulfuron-methyl on N₂O emissions from a dry-seeded rice field. Three treatments were applied in field experiments: a fertilized control without herbicide, fertilized plots amended with butachlor equivalent to 2.55 L ha^?1 of 60 % by weight active ingredient and fertilized plots amended with bensulfuron-methyl equivalent to 300 g ha^?1 of 10 % by weight active ingredient. Herbicides were applied twice in the rice growing season according to local farming practices. The same treatments were used in laboratory incubation experiments, i.e., a fertilized control without herbicide and fertilized soil amended with the herbicide butachlor or bensulfuron-methyl. The soil moisture was adjusted to 0.55 g g^?1 in the lab incubation experiments based on the average water content determined in the dry-seeded rice field. The field and laboratory simulation experiments all showed that the butachlor applications led to significantly increased N₂O emissions (p < 0.05), whereas bensulfuron-methyl had no effect on N₂O emissions (p > 0.05). Butachlor enhanced the N₂O emissions by up to 177.5 % over the entire rice growing season. Moreover, butachlor and bensulfuron-methyl treatment led to a marginal stimulation of the soil respiration rates. A further investigation in the field experiments suggested that the butachlor-enhanced N₂O emissions resulted from increased soil ammonium nitrogen and nitrate nitrogen contents and the more abundance of ammonia-oxidizing and denitrifying bacteria in the late stage after the herbicide application. The bensulfuron-methyl treatment had no influence on N₂O emissions during the rice growing season, which was attributed to the low soil nitrate nitrogen contents during this period.     

苄嘧磺隆—异丙甲草胺混剂的HPLC分析

本文介绍了采用高效液相色谱法ＹＷＧ－Ｃ１８反相柱上，以甲醇，水作流动相，紫外检测器对苄嘧磺隆－异丙甲草胺混剂进行定量检测。该方法对两种有效成分测定的变异系数分别为０．３４％和０．５８％。     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

机插秧田杂草防除试验研究

2013年进行了机插秧田杂草防除试验研究。结果表明:55%吡嘧·丙草胺WP 1125.0 g/hm2封闭效果最理想,药后20,45 d,封闭综合防效分别为93.75%、92.63%,与55%吡嘧·丙草胺WP 750.0~937.5 g/hm2的防效54.38%~75.00%、51.48%~72.88%及对照药剂50%苄·丁·异丙隆WP 1200.0 g/hm2、53%苄嘧·苯噻酰WP 1200.0 g/hm2的防效76.87%~87.50%、72.07%~85.31%差异极显著。在试验剂量条件下,药剂对水稻安全。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

气相色谱法测定梨和土壤中戊唑醇的残留消解动态

[目的]对戊唑醇在梨和土壤中的残留分析方法进行了探讨并测定了其残留消解动态.[方法]采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测.[结果]梨添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.3％、77.8％、81.5％、74.5％;土壤中添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.5％、97.1％、88.4％、82.8％.通过田间试验样品检测得到的戊唑醇的消解动态方程,其在梨上半衰期为8.6 d,在土壤中半衰期为7.2 d.[结论]方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能为大规模监测戊唑醇的残留情况提供参考.     

二氯喹啉酸在土壤、畸形烟叶和烤烟中残留量的比较分析

[目的]为了比较分析烟叶及烤烟中二氯喹啉酸残留量,建立二氯喹啉酸在其药害土壤、畸形鲜烟叶和烤烟中的分析方法.[方法]样品用30 mL 0.05 mol/L硼砂缓冲液和60 mL甲醇提取,液液分配后,采用HPLC方法检测二氯喹啉酸的残留量.[结果]二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为98.4％～98.9％,相对标准偏差为0.7％～1.8％,在鲜烟叶中的平均回收率为87.6％～90.4％,相对标准偏差为6.7％～9.0％;在烤烟中的平均回收率为86.1％～90.2％,相对标准偏差为6.0％～7.7％.[结论]该方法操作简单、准确,重复性好,利用二极管阵列检测器灵敏度较高.经方法分析二氯喹啉酸在其药害土壤、鲜烟叶及烤烟中残留量分别为0.1306、0.2575、0.0742mg/kg.     

稻田杂草萤蔺对苄嘧磺隆的抗药性机理

[目的]明确辽宁省萤蔺种群对苄嘧磺隆的抗药性水平和机理。[方法]采用整株剂量反应测定抗性指数和马拉硫磷增效作用,PCR技术和效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定各种群萤蔺植株对苄嘧磺隆的抗药性机理。[结果]采自水田的9个萤蔺种群对苄嘧磺隆表现出了不同水平的抗药性;WT-2、WT-6和WT-22种群的抗药性源于ALS基因突变,ALS1上的Pro-197-Ser。而代谢增强是WT-5和WT-12种群非靶标抗性的关键原因。[结论]萤蔺对苄嘧磺隆的抗药性已普遍存在;ALS靶标基因突变和代谢作用增强是萤蔺对苄嘧磺隆抗药性产生的主要原因。