蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明:磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

磷石膏转晶制备α型高强石膏工艺条件的优化研究

以工业固体废弃物磷石膏为原料,采用半液相蒸压法制备α型高强石膏。以蒸压温度、蒸压时间、1#转晶剂、2#转晶剂以及料浆含水率为因素,进行了5因素4水平的正交实验。以力学性能为指标,对磷石膏转晶制备α型高强石膏的工艺条件进行了优化研究。结果表明,在反应温度为137 ℃、料浆含水率为20%（质量分数）、1#转晶剂用量为0.3%（质量分数）、2#转晶剂用量为1.27%（质量分数）、反应恒温时间为20 min时,可以制得2 h抗折强度、2 h抗压强度以及绝干抗压强度分别达7.0、21.7、44.7 MPa的α型高强石膏。     

透明质酸对脱硫石膏制备高分散性α-半水石膏形貌和强度的影响

在常压,Ca(NO3) 2-KCl溶液中,以脱硫石膏为原料,研究了聚合物大分子透明质酸转晶剂浓度和pH值对α-半水石膏晶体生长的影响.实验结果表明,pH值为5.5,转晶剂透明质酸浓度为3.0g·L-1时,制备的α-半水石膏为规整度高、分散性好的六边短柱状晶体.α-半水石膏水化硬化浆体力学性能测试显示,浆体抗压强度和抗折强度随着α-半水石膏晶体长径比减小和规整度的增加而逐渐变大,其最大值分别为58.8 MPa和28.5 MPa,属于高强石膏.     

脱硫石膏液相法生产α-石膏粉的工业化试验研究

脱硫石膏采用液相法制备α-石膏粉的研究在国内外早已开展,但是未见到工业化应用实例.通过对实际生产中料浆浓度、转晶温度、压力、转晶剂种类与添加比例、脱水方式和干燥工艺参数的调整,利用脱硫石膏生产出α-石膏制品,其指标高于2008年报批的<α型高强石膏>行业标准的最高级α50级别的指标要求,实现了脱硫石膏生产α-石膏粉的工业化.     

丁二酸对水热合成α-半水脱硫石膏微晶形貌及力学强度的影响

为提高脱硫石膏利用率和附加值,采用水热合成法在温度为95 ℃的15%（质量分数）氯化钠溶液中制备高强α-半水脱硫石膏材料,研究了丁二酸掺量对α-半水脱硫石膏转晶行为、物相组成、微晶形貌及力学强度的影响。结果表明,随着丁二酸掺量的增加,α-半水脱硫石膏的诱导成核与晶体生长时间均逐渐增大,转晶时间延长。同时,α-半水脱硫石膏的长径比随着丁二酸掺量的增加而降低,这有利于促进α-半水脱硫石膏水化,提高结构密实性,改善材料的力学性能。其中,掺入0.20%（质量分数）丁二酸时α-半水脱硫石膏的长径比降至1∶1左右,其2 h抗折强度和烘干抗压强度分别提高至5.54 MPa、38.47 MPa。     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须的试验研究

以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO₃杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120 ℃,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2 μm,最佳平均长径比为46.06。     

可溶磷对常压水热法制备高强α-半水石膏的影响

研究了水热CaCl₂溶液中可溶磷对CaSO₄·2H₂O脱水形成α-半水石膏相以及晶形调控的影响,并从高强α-半水石膏相的晶体生长角度探讨了可溶磷的作用机理。结果表明:在98℃ 24%的水热CaCl₂溶液中,pH 的大小是决定二水石膏能否发生脱水相变反应形成α-半水石膏的主要因素;当pH不超过2.0时,可以得到针状的α-半水石膏,加入多元羧酸类媒晶剂NS后,可以得到长径比0.5～3.0的短柱状高强α-半水石膏,抗压强度超过20 MPa;可溶磷的存在可以降低体系的pH,增大α-半水石膏的过饱和度,降低晶体与液相界面的表面自由能,有利于α-HH相的形成;另一方面,酸根离子会影响到α-HH的结晶习性,减弱羧酸类媒晶剂的吸附效果。     

半干法制备千克量级α-半水石膏粉及工艺能耗计算

以磷石膏、脱硫石膏为原料,采用半干法工艺实现α-半水石膏粉千克量级制备试验,采用SEM场发射扫描电镜和马尔文激光粒度仪分析α-半水石膏粉形貌和粒径分布,对两种α-半水石膏粉物相组成分析和力学性能强度进行对比。结果表明：两种α-半水石膏粉中半水石膏相转化率在90%左右,晶体长径比接近于1,磷石膏基α-半水石膏粉力学性能最佳,其2 h抗折强度2.6 MPa,绝干抗压强度13.6 MPa。计算半干法工艺能耗,与传统煅烧法对比能耗降低约29.5%,工艺简单、绿色化,证明半干法工艺量产制备α-半水石膏粉在工业上可行性,为大规模消耗利用化学石膏提供科学基础。     

磷石膏制备α-高强半水石膏及应用研究

以磷石膏为原料,采用常压盐溶液法制备α-高强半水石膏。通过控制反应温度、复合无机盐浓度、pH值和固液比,可以得到晶型为短柱状、长径比为1.4的半水石膏,其绝干抗压强度可达到80 MPa。该高强半水石膏与磷矿尾砂通过控制质量比、加水量和缓凝剂制成胶结填充体,其浆料凝结时间60 min,养护5 d抗压强度1.5 MPa,满足矿场强度要求。在高强半水石膏中加入一定量的发泡剂泡沫,可制得干密度450 kg/m~3、强度1.0MPa的门芯板。根据不同的空隙度,制作不同的模具,可以得到不同密度与强度的空心石膏砖,满足不同的应用需求。     

利用不同磷石膏制备α型半水石膏的研究

在对磷石膏的化学组成、晶体形貌等分析比较的基础上,研究了不同磷石膏制备的α型半水石膏物化性能及晶体形貌的差异。结果表明,以云南、贵州磷石膏为原料,用水热法制备的α型半水石膏在晶体长径比和凝结时间、标稠、强度等性能上存在较大差异;用贵州磷石膏制备的α型半水石膏强度高,满足JC/T 2038-2010《α型高强石膏》中等级α_(40)的性能要求;而云南磷石膏晶体较小、含杂多、颗粒级配差,所制备的α型半水石膏强度偏低。     

磷石膏煅烧改性制备自流平砂浆的研究

采用磷石膏煅烧改性成的无水磷石膏(AP)、α型高强石膏(α-HH)、石英砂、外加剂等为原料制备磷石膏基自流平砂浆,分析探讨了煅烧温度、α型高强石膏掺量、胶砂比以及外加剂掺量对样品凝结时间、力学强度等性能指标的影响.结果 表明:磷石膏经500℃煅烧后,28 d抗压强度为13.6 MPa;增大α型高强石膏掺量有利于提高无水磷石膏力学强度;减小胶砂比能改善砂浆流动性能.采用42％无水磷石膏、28％α型高强石膏、30％石英砂、0.01％ PE、0.2％ MSF及0.1％ HPMC配制的磷石膏基自流平砂浆,其性能指标满足JC/T 1023-2007《石膏基自流平砂浆》的要求.     

转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、硫酸铝[Al2(SO4)3]、复合转晶剂CM（硫酸铝、柠檬酸钠）对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%（质量分数）CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。     

以磷石膏为原料在反相微乳液体系中制备α型半水石膏及晶体调控

试验以磷石膏为原料,在以正己醇/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水构成的反相微乳液体系中制备α型半水石膏,并通过改变CTAB与水的比例(表水比)对晶体微观形貌进行调控,研究了反应温度、反应时间对磷石膏的脱水转化过程以及表水比对所得α型半水石膏晶体微观形貌的影响.结果表明,反相微乳液中磷石膏转化为α型半水石膏的过程需要一定的转化时间,且转晶速率与反应温度成正比.当反应温度为105℃、表水比为1.5时,磷石膏中的二水石膏5h即可完成向α型半水石膏的转化;α型半水石膏晶体尺寸随表水比的增大而减小,表水比从0.5增加到4.5的过程中,α型半水石膏的晶体平均长度由40μm降低至25μm,平均直径由6μm降低至500 nm.     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明：磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

常压盐溶液法制备α-半水钛石膏

以钛白石膏为原料,利用常压盐溶液法制备α-半水钛石膏(α-HHTG)。研究转晶剂配比、悬浮液p H值和浓度对晶体形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体形貌,X射线衍射仪(XRD)对制得的α-半水钛石膏进行表征。结果表明:在以氯化钠为盐介质,反应时间为4h,反应温度维持在沸点附近,转晶剂硫酸铝质量浓度为0.6 Wt%、柠檬酸钠0.28 Wt%,悬浮液p H值为4.1、浓度20 Wt%时,α-半水钛石膏晶体形貌最佳,呈短柱状,长径比约为1∶1。     

动态水热法制备高强α-半水石膏的工艺参数研究

阐述脱硫石膏制备高强α-半水石膏的两种成型方法,采用"动态水热法",通过掺加适当、适量的晶形改良剂,调整制备工艺参数等技术.可用电厂脱硫石膏生产出抗折强度超过11MPa、抗压强度达到40～60MPa的高强α-半水石膏     

成型工艺对陶瓷模具石膏性能的影响

运用正交试验研究了陶瓷模具石膏主要成型工艺即体系温度、搅拌时间、浆体流态、搅拌速度四个因素对其抗折强度及吸水率的影响.结果表明:搅拌时间是影响强度的最主要因素,浆体流态、体系温度次之,搅拌速度影响最小,且前三者为显著影响因素;影响吸水率的主要及显著因素为浆体流态,其次依次为体系温度、搅拌时间,搅拌速度;确定了模具石膏最佳成型工艺条件范围为标准稠度需水量、体系温度(14±2)℃、搅拌时间2～3 min、搅拌速度(300±10) r/min,此时石膏绝干抗折强度高达6.98 MPa、吸水率约为39％.     

碱式硫酸镁晶须制备工艺条件的优化研究

为了制备长径比较大的碱式硫酸镁晶须,以七水硫酸镁和氢氧化钠为原料,在水热条件下,考察水热物料摩尔比、温度、时间、搅拌强度、物料浓度等因素对晶须生长的影响。通过红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对产物进行表征。单因素实验研究得到其水热合成优化工艺条件为:氢氧化钠与硫酸镁的摩尔比为0.3,水热合成温度为160~180℃,加热恒温时间为4 h,料浆搅拌强度为300 r/min,每100 m L水介质中加入七水硫酸镁和氢氧化钠总质量为10 g,陈化时间为12 h。分析结果表明,在该水热条件下制备的须状产品的组成为Mg SO4·5Mg(OH)2·3H2O,晶须颗粒长度均匀,直径在50 nm~1μm之间,长径比在100~150之间。     

硫酸铝、草酸钾及其共混物对α-半水石膏制备及性能的影响

制备高强石膏是磷石膏资源化的重要途经。为实现磷石膏资源化,采用蒸压水溶液法,以硫酸铝、草酸钾及其共混物为转晶剂,在蒸压温度为130 ℃、保温时间为6 h、液固质量比为0.5条件下制备了α-半水石膏。讨论了不同转晶剂对α-半水石膏形貌和力学性能的影响。结果表明,以硫酸铝为转晶剂时,所制备试样的形貌随转晶剂掺量的增大呈现由针状向长柱状、小晶粒向大晶粒发展的趋势,而以草酸钾为转晶剂制备的试样形貌多为短柱状、晶粒大小不一。当转晶剂总量为石膏量的0.6%、硫酸铝与草酸钾掺量比为5∶1时所制备的石膏试样具有晶粒尺寸大、晶体形貌规整（六方状晶体）的特点,其2 h抗折强度和2 d绝干抗压强度分别可达5.88、36.90 MPa。