微浓度过氧化氢的快速分光光度法检测

建立了一种采用分光光度计快速测定溶液中微浓度过氧化氢的方法。该方法采用10-乙酰基-3,7-二羟基吩嗪在过氧化氢酶作用下与过氧化氢快速反应生成9-羟基-3-异吩嗪酮,然后于570 nm下完成吸光度测定,根据吸光度值与过氧化氢浓度间的线性关系确定溶液中过氧化氢的浓度。结果表明,显色反应的最佳条件为:n(10-乙酰基-3,7-二羟基吩嗪)/n(H2O_2)≥5. 0,暗反应时长≥8. 0 min;方法重现性测试的相对标准偏差为0. 16%,准确性测试的相对标准偏差≤0. 78%。该方法具有操作简单、反应灵敏且迅速、稳定性和重现性好及检测准确度高等优点,不仅适用于工业生产快速分析,也能满足检测低浓度过氧化氢的要求。     

4,6-二(二苯基膦)吩嗪的合成工艺研究

以吩恶嗪为原料,经过叔丁基二甲基氯硅烷对氮原子进行保护,引入二苯基膦基,脱保护三步得到了4,6-二(二苯基膦)吩嗪,采用NMR和HRMS对各步中间体和目标化合物进行了表征。通过对各反应过程的优化,确定了最佳工艺。在第一步中以THF为溶剂,n(吩恶嗪)∶n(氢化钠)∶n(叔丁基二甲基氯硅烷)=1∶1.25∶1.5,反应温度75℃。第二步中以乙醚为溶剂,n(化合物II)∶n(n-BuLi)∶n(Ph2PCl)∶n(TMEDA)=1∶2.4:2.4∶2.4。最后在四丁基氟化铵的作用下经过24 h脱去保护基,以62%的总收率得到了4,6-二(二苯基膦)吩嗪。     

高效率蓝光“热”激子材料的分子设计

为了提高蓝光材料的量子效率,以蒽(AN)分子为发光核,一侧分别选取电子给体基团吩噁嗪,电子受体基团1,3,3a~1,4,6,7,9-七氮杂菲,另一侧连接具有不同给电子能力的三苯胺,二苯胺,9,3′:6′,9″-三咔唑,构建出了一系列蓝光分子。对这一系列分子进行构型优化,且针对其吸收和发射光谱以及激发态性质进行模拟分析。结果表明,AN一侧与吩噁嗪基团连接另一侧分别与三苯胺,二苯胺和9,3′:6′,9″-三咔唑连接所构建的蓝光分子不但具有较好的荧光效率并且具备"热"激子材料的显著特征,有可能发展成为高效率的蓝光"热"激子材料。     

生物催化法合成2-氨基吩恶嗪酮的研究进展

介绍了生物催化的概念和常用的催化酶,以及生物催化酶的结构活性和催化特点。并综述了合成2-氨基吩恶嗪-3-酮的几种生物催化方法。     

利福霉素噁嗪缩合反应动力学研究

考察了利福霉素噁嗪与1-氨基-4-甲基哌嗪的摩尔比、浓度、时间和温度等对缩合反应的影响,探究了缩合反应的机理,并得到相关动力学数据,为利福平合成工艺的优化提供理论依据。结果表明,利福霉素噁嗪与1-氨基-4-甲基哌嗪适宜的摩尔比为1:2;浓度对反应影响较小;反应时间越长或温度越高,利福霉素噁嗪的转化率和利福平的收率增加。缩合反应分两步进行,首先噁嗪开环生成中间产物,而后由哌嗪取代中间产物上的侧链,生成利福平。采用二级串联反应动力学模型对实验数据进行拟合,得到噁嗪开环反应的活化能为45.10 kJ×mol~(-1),侧链取代反应的活化能为75.67 kJ×mol~(-1)。     

邻氨基酚合成中氧化副产物2-氨基吩嗪-3-酮的研究

２－氨基吩嗪－３－酮作为邻氨基苯酚合成中的副产物被成功地分离出来,并与合成样进行了对比,作了光波谱鉴定。并观察到了不同ｐＨ下的颜色变化现象     

新型耐热苯并噁嗪的制备与性能表征

院采用对羟基苯甲酸丁酯,甲醛和烯丙基胺为原料合成了含双键的苯并噁嗪(BZ),并与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应,最终合成含磷的苯并噁嗪(DOPO-BZ)。通过红外光谱,液质联用,核磁共振等技术对BZ、DOPO-BZ进行了结构表征确定了目标产物;采用差示扫描量热技术对产物的固化过程及聚合物的结构进行了表征。结果表明:BZ在高温下为两步固化,即先发生噁嗪环开环反应,而后发生双键聚合反应;DOPO-BZ则为一步噁嗪环开环固化反应;热失重结果表明PBZ分子链中引入含磷的DOPO刚性基团后,其耐热性显著得到提高。     

邻氨基酚合成中氧化副产物2—氨基吩恶嗪—3—酮的研究

２－氨基吩恶嗪－３－酮作为邻氨基苯酚合成中的副产物被成功的分离出来，并与合成样进行了对比，作了光波谱鉴定。并观察到了不同ｐＨ下的颜色变化现象。     

双胍基均四嗪硝基酚高氮盐的合成、热分解和感度

双胍基均四嗪(DGTz)分别与三硝基苯酚(PA)、三硝基间苯二酚(TNR)和三硝基均苯三酚(TNPG)反应,制备出相应的3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪三硝基苯酚盐、3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪三硝基间苯二酚盐和3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪三硝基均苯三酚盐;用DSC和TG-DTG对其热分解机理进行了...     

二甲吩草胺-P合成方法述评

总结了文献报道的二甲吩草胺-P及其中间体的工艺路线和合成方法。二甲吩草胺-P是由关键中间体2,4-二甲基-3-氨基噻吩或2,4-二甲基-3-羟基噻吩进一步反应得到,主要有2条合成路线。     

2—{4—[2—（吩恶嗪—10—基）乙氧基]苄基}—丙二酸二甲酯的合成

2-{4-[2-(吩恶嗪－10－基）乙氧基]苄基}－丙二酸二甲酯是一种对Ⅱ型糖尿病有较高活性的化合物，活性较市场上药效最好的罗格列酮高，且具有PPARα、PPARγ双活性。文献报道的合成方法，使用了2－溴乙醇、对卞氧基苯甲醛等价格昂贵、不易获得的原料，且反应过程需要高压条件。作者引入了相转移催化方法，所用原料为1，2－二溴乙烷等，价格便宜，且易于获得，反应条件为常温常压，降低了生产成本。     

新烟碱类农药中间体乙酰基恶二嗪的合成

对农药重要中间体乙酰基-4-硝基亚氨基-1,3，5-恶二嗪的合成进行了研究，探讨了溶剂、时间、温度、物料配比等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为1mol4-硝基亚氨基-1,3，5-恶二嗪与1.2mol乙酰氯以DMF为溶剂、在5℃～10℃下反应10h，收率80％。并得到了与文献报道理化性质完全不同的产物，结构经IR、^1HNMR和元素分析确证.     

吩噻嗪合成工艺的研究

介绍了以二苯胺和硫磺为原料、用碘或者无水三氯化铝为催化剂制备吩塞嗪的工艺过程，从理论上论述了各种工艺条件对产品性能的影响，并介绍了工业技术经济状况。     

新烟碱类农药中间体乙酰基恶二嗪的合成

对农药重要中间体乙酰基-4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪的合成进行了研究，探讨了溶剂、时间、温度、物料配比等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为1mol 4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪与1.2mol乙酰氯以DMF为溶剂、在5℃-10℃下反应10h。收率80％并得到了与文献报道理化性质完全不同的产物，结构经IR ^1HNMR和元素分析确证。     

N-乙基-2,3-双氧哌嗪的工艺探索

以草酸二乙醇和N-乙基乙二胺为主要原料,经过缩合反应合成N-乙基-2,3-双氧派嗪,考察了溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响,并通过正交实验对反应条件进行优化.在优化条件下,N-乙基-2,3-双氧派嗪的的收率可达81.52%.并在此条件下,尝试将传统的非均相反转变为均相反应,使...     

6-[2-（1,2,4,5-四嗪-3-基）肼基]-1,3,5-三嗪类化合物的合成和抗肿瘤活性研究

以3,6-二（3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基）-1,2,4,5-四嗪为原料,与水合肼反应,得到3-取代-6-肼基-1,2,4,5-四嗪,进一步与三聚氯氰和胺反应,得到6-[2-（1,2,4,5-四嗪-3-基）肼基]-1,3,5-三嗪类化合物,通过元素分析、1HNMR、IR和MS对这些化合物进行了表征;并进一步将此类化合物进行体外人绒毛膜癌细胞株Bewo、子宫内膜癌细胞株Ishikawa、人肺癌细胞株A549、人乳腺癌细胞株MCF-7、人白血病细胞株HL-60的测试,以顺铂为对照,发现此类化合物具有一定的体外抗肿瘤活性,值得进一步研究.     

一种新型烯丙基苯并噁嗪树脂的合成与表征

以邻烯丙基苯酚为酚源,二氨基二苯基甲烷为胺源合成了3,3'-苯基甲基双(3,4-二氢-8-烯丙基-2H-1,3-苯并噁嗪)(简称BAB).采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对BAB的结构进行了表征;利用差示扫描量热仪对其热固化行为进行了研究.结果表明:噁嗪环和烯丙基双键的反应存在不同的反应机理,噁嗪环的开环反应先于烯丙基双键的加成反应;所得聚合物的玻璃化转变温度为140℃;800℃时,残炭保持率为33%.     

噻虫嗪的合成技术

以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为起始原料,首先生成中间体2-氯丙烯硫代异氰酸酯(1),(1)再与苄基硫醇加成,环合生成中间体2-苄硫基-5-氯甲基噻唑(2);(2)与3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪反应生成中间体苄硫基噻虫嗪(3);(3)与氯气反应生成目标化合物噻虫嗪,合成总收率达到50.6%。研究了噻虫嗪的合成工艺,分析并实验优化了主要的合成工艺参数。该合成路线原料易得,反应过程稳定,收率高,产品质量好,有利于工业化生产。     

4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成

利用3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪(2)和氯乙酰芳胺经N-烷基化反应合成了4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类衍生物1a～1h.研究了溶剂、温度及反应时间对反应的影响,优化条件下,收率达50％～70％.用IR、1H NMR、13C NMR等对产物的结构进行了表征.     

N-丙烯基螺恶嗪的合成与研究

以苯肼与甲基异丙基甲酮为原料,在浓硫酸催化下制得吲哚,并与相应的碘丙烯进行亲核取代反应生成中间体,然后中间体与1-亚硝基-2-萘酚作用合成N-丙烯基螺恶嗪光致变色化合物,并对其进行了核磁共振和傅立叶红外光谱表征,研究了光致变色性过程和原理。结果表明,采用吲哚与碘丙烯合成了含有双键的吲哚取代物,形成的双键有利于高聚物之间的聚合,提高了光致变色的稳定性,加强了光致变色的效果。N-丙烯基螺恶嗪的分子结构中含有丙烯基双键和恶嗪环两类不同活性的反应官能团,无论作为高性能树脂基体,还是作为其它高性能树脂基体的改性剂,都有广阔的应用前景。