YAG超细粉体的制备与表征

以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,分别采用碳酸氢铵和碳酸铵两种沉淀剂,通过共沉淀法制备了YAG超细粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA)与红外光谱(IR)对前驱体进行分析研究.对不同温度下煅烧的粉体进行X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)分析.研究结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂得到的前驱体经1000 ℃煅烧可获得纯YAG相,颗粒尺寸为60～150 nm;而采用碳酸铵作为沉淀剂得到的前驱体经900 ℃煅烧即可获得纯YAG相,颗粒尺寸较小,约为40～50 nm,具有良好的分散性.     

共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体.用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征.结果表明:前驱体经过1 000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100 nm.以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1 700～1 800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷.YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10 μm,存在少量气孔相和杂质相.为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺.     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

Y_2O_3-Al_2O_3粉体固相反应制备Y-Al-O体系陶瓷的对比研究

研究了摩尔比n(Y2O3):n(Al2O3)分别为2:1、1:1和3:5的粉体在不同温度发生的相变及其高温烧结的陶瓷。Y2O3-Al2O3粉体经球磨后在1750℃真空烧结制备陶瓷。用差热-热重、X射线衍射及扫描电子显微镜表征制备的Y2O3-Al2O3材料。结果表明:在低于800℃时,Y2O3-Al2O3之间未发生反应;在1000℃煅烧后,出现Y4Al2O9(YAM)相;1200℃煅烧后,出现YAlO3(YAP)相和钇铝石榴石(yttrium aluminumgarnet,YAG)相。n(Y2O3):n(Al2O3)=3:5粉体在1400℃煅烧后生成YAG纯相。n(Y2O3):n(Al2O3)=2:1、3:5粉体烧结的陶瓷的物相分别为YAM相和YAG相,其相对体积密度分别为97.8%和99.95%,n(Y2O3):n(Al2O3)=1:1粉体烧结陶瓷的物相为多相共存,3种配比制备陶瓷断口的形貌差别较大。     

顺序共沉淀法制备Nd:YAG陶瓷

以NH4Al(SO4)2·12H2O、Y2O3、Nd2O3为原料,NH4 HCO3为沉淀剂,采用顺序共沉淀法制备Nd:YAG粉体.并研究了碳酸氢铵浓度对粉体性能的影响,研究结果表明:较佳的碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L.制得的粉体颗粒尺寸小,粒度分布窄,分散性好,具有良好的烧结活性,在1800℃真空烧结15 h制备了Nd:YAG透明陶瓷,其近红外波段的透过率为78％.断面和表面形貌显示陶瓷晶粒尺寸均匀,晶界清晰,结晶性好,瓷体致密,平均晶粒尺寸约为15 μm.     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。     

离子浓度和分散剂对合成Nd:YAG粉体晶相的影响

以碳酸氢铵为沉淀剂,共沉淀合成了Nd:YAG陶瓷粉体。分析了合成过程中盐溶液离子浓度和分散剂含量对粉体后期晶相转变的影响。研究结果表明盐溶液浓度在0.16 mol·L~(-1)和0.32 mol·L~(-1)时,煅烧过程中粉体出现Y_2O_3、YAM等过渡晶相,这些过渡相需要在更高的温度才能完全转化为纯YAG晶相。当盐溶液浓度降低到0.08 mol·L~(-1),p H调节到8.0时,各组分离子和掺杂离子达到分子水平的均匀混合,合成粉体煅烧过程中直接转化为YAG晶相。添加的分散剂24SO-对Al2O3和Y2O3扩散反应生成YAG晶相有一定的阻碍作用。采用纯相的Nd:YAG粉体制备的多晶透明陶瓷获得了1.6W的激光输出。     

沉淀法制备Nd：Y2O3纳米陶瓷粉体及性能表征

以硝酸钇和硝酸钕为起始原料，分别以碳酸氢铵、尿素和草酸铵为沉淀剂，采用反滴的方式，通过控制滴定速度和PH值等条件，沉淀法制得前驱体粉料。前驱体经去离子水洗一无水已醇洗涤一去离子水洗可提高Y2O3粉体活洗。研究结果表明：选用不同沉淀剂，煅烧所得Y2O3粉末都跟标准的Y2O3粉末的XRD图谱吻合，只是由于结晶度的不同而表现出峰值强度的不同。不同沉淀剂对煅烧后所得Y2O3粉末的形貌影响显著。碳酸氢铵、草酸铵作为沉淀剂所得粉体的团聚现象较严重，颗粒之间产生部分烧结颈。所得粉体为片层状。尿素溶液作为沉淀剂时，粉体分散较好，但粒度分布很宽，有大颗粒存在，所得粉体接近球形。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

YAG：Ce荧光粉的撞击流共沉淀-熔盐煅烧法制备及性能

采用撞击流共沉淀法和直接共沉淀法制备掺铈钇铝石榴石（Y3Al5O12：Ce,YAG：Ce）前驱体,用熔盐法煅烧前驱体制备黄色YAG：Ce3＋荧光粉。用X射线衍射仪、热重-差热分析仪、扫描电镜、荧光分光光度计等测试设备研究前驱体制备方法和煅烧方法对粉体结构、形貌和发光性能等的影响。结果表明：以碳酸氢氨为沉淀剂,采用撞击流...     

化学沉淀法制备YAlO3超微粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,金属硝酸盐为反应原料,采用化学沉淀法制备了YAlO3(YAP)超微粉体.通过XRD研究了硝酸盐溶液浓度、沉淀剂溶液的pH值、焙烧温度对生成粉体物相纯度的影响.结果表明:沉淀物中Y和Al两元素按物质的量比1∶ 1均匀混合是制备YAP纯相的关键, 前驱体在1200℃焙烧2h得到YAP纯相,较高焙烧温度及分步焙烧方式所得粉体相纯度较低.     

不同沉淀剂制备纳米氧化铝粉的研究

采用均匀沉淀法,以硫酸铝铵为原料,研究了不同沉淀剂（尿素和碳酸铵）制备的氧化铝粉。采用透射电镜、X射线衍射仪、热分析仪等,对采用不同沉淀剂制得的前驱体和氧化铝粉末的结构和形貌进行了表征。结果表明,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝和氧化铝粉末在分散性以及颗粒大小和形状方面都优于以碳酸铵为沉淀剂的产品。此外,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝在1 200 ℃煅烧2 h得到了结晶度较好的纯相α-氧化铝,而以碳酸铵为沉淀剂制得的前驱体碳酸铝铵在1 200 ℃煅烧2 h得到θ-氧化铝和α-氧化铝的混合相。     

化学共沉淀法制备Mg0.3Al1.4Ti1.3O5复合粉体的反应过程

以TiCl4,MgCl2,AlCl3水溶液为原料,以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂,利用化学共沉淀法,制备出了Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。对前驱体煅烧过程的热力学、动力学进行了研究,确定了合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体的反应过程。结果表明：随着热处理温度的升高,前驱体中首先出现MgO和锐钛矿型TiO2反应得到的二钛酸镁(MgTi2O5),锐钛矿型TiO2,在650℃左右转化为金红石型TiO2。900℃左右MgTi2O5与α-Al2O3反应生成镁铝尖晶石MgAl2O4。温度超过1100℃,MgAl2O4进一步与α-Al2O3,金红石型TiO2反应,合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

高能球磨对YAG陶瓷制备的影响(英文)

通过高能球磨法处理Y2O3-Al2O3(yttrium aluminum garnet,YAG)混合粉体,对球磨产物进行煅烧、成型以及烧结,并对固相反应中的物相变化、YAG粉体形貌以及YAG陶瓷密度、力学性能及显微结构进行表征和分析,确定了最佳的球磨时间和粉体煅烧温度.研究表明:经过40h高能球磨,得到的球磨产物具有良好的活性.采用传统固相法制备的YAG粉体,需要在1 500℃煅烧,该方法处理的YAG粉体在1 200℃煅烧2 h,可以得到活性较高的YAG粉体,使粉体的煅烧温度下降了300℃.利用常压烧结在1 550℃烧结坯体2h,得到致密的YAG陶瓷,明显改善了YAG陶瓷制备技术.     

溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

共沉淀法制备YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉

以Al(NO_3)_3·9H_2O、Y (NO_3)_3·6H_2O和Ce (NO_3)_3·5H_2O为原料、NH_4HCO_3为沉淀剂、十二烷基苯磺酸(C_(18)H_(30)SO_3)为分散剂,采用改进的共沉淀法合成YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体。实验结果表明:前驱体经过800℃煅烧2 h后已完全转变成纯立方相YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体,900℃煅烧2 h后的粉体分散性好、颗粒尺寸分布均匀、形状近似球形,平均粒径约为70 nm。在450 nm激发下荧光粉的最强发射峰为545 nm,在约180℃条件下的亮度为30℃条件下的88. 5%左右,具有优异的高温热稳定性能。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷:滴加方式的影响

用共沉淀法正滴和反滴工艺制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉体.测试了粉体的相组成、显微形貌,粒度分布.结果表明:经1100℃煅烧后,正滴工艺得到粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAM(Y4Al2O9),反滴工艺则得到纯的YAG.晶粒尺寸分别为24.7 nm和26.6 nm,平均粒径分别为1.26μm...     

共沉淀法制备Al2O3:Eu红色荧光粉及其发光性能研究

用碳酸氢铵和氨水混合溶液作为复合沉淀剂制备了Al2O3：Eu红色荧光粉体。采用X射线衍射（XED）对粉体制备过程中的相变进行了研究。通过荧光分光光度计分析了Eu掺杂浓度和煅烧温度对Al2O3：Eu粉体发光性能的影响。研究结果表明：采用共沉淀法制备工艺，经过1050℃煅烧4h，可以得到发光强度高的荧光粉体。Eu^3＋离子的最佳掺杂浓度为1mol％，在波长为254nm紫外光激发下，最强的发射波长出现在614nm附近。