4-DAMP催化合成丁二酸单乙酯的研究

以4-二甲基氨基吡啶(4-DAMP)为催化合成丁二酸单乙酯(MEESA)。研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件对单酯收率的影响。最佳工艺条件为:n(乙醇)∶n(丁二酸酐)=1.4∶1.0,反应温度60℃,反应时间1.5h,催化剂用量为丁二酸酐质量的0.5%,单酯收率大于90%。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.     

酯化改性聚乙烯醇酯的制备、表征及耐水性研究

将聚乙烯醇与一氯乙酸反应合成了氯乙酰聚乙烯醇酯,考察了反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对酯化率的影响.通过正交试验确定氯乙酰聚乙烯醇酯的最佳合成工艺为:n(聚乙烯醇)∶n(一氯乙酸)=1∶1.5,反应温度为70℃,反应时间为6h,催化剂浓硫酸与反应物(聚乙烯醇和一氯乙酸)的质量比m(浓硫酸)∶m(反应物)=0.3,最大酯化率达到67.2％.采用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征.耐水性实验结果表明,相对于聚乙烯醇,该酯化产物的耐水性显著提高.     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

双子表面活性剂——二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。     

活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林

研究了以活性炭固载SnCl4·5H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应.考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响.通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是∶在n(邻羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,活性炭固载SnCl4·5H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80～85℃.并在此条件下得到的产率为88.4%.该催化剂是一类高效绿色催化剂.     

活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯[Ti(OBu)4/AC]为催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：n(BA)∶n(DEG) = 2∶1、催化剂用量为1.25%,带水剂用量为20.0%,反应温度为200℃,反应时间为7h,该反应条件下酯化率可达98.1%。催化重复使用实验表明该催化剂具有良好的稳定性。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为：rA=6.28× 109exp CACB。     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

脂肪酸乙酯合成工艺研究

研究了大豆油和乙醇进行酯交换反应合成脂肪酸乙酯的工艺。考察了催化剂类型、催化剂用量、n(醇)∶n(油)、反应温度以及反应时间对酯交换率的影响,结果表明最佳合成工艺条件为反应温度60℃,n(醇)∶n(油)=5∶1,w(NaOMe)=1.0%,反应时间4h,在此条件下,酯交换率可达到96.7%。     

11-氨基十一酸的合成

采用催化氨解方法 ,对以 11 溴代十一酸为原料合成 11 氨基十一酸的反应条件进行了研究。实验结果表明 ,氨解反应的最佳工艺条件为反应温度 2 0℃ ;反应时间 2 4h ;m(11 溴代十一酸 )∶m (催化剂 ) =2 0∶1;n (氨 )∶n (11 溴代十一酸 ) =9∶1,上述条件下 ,氨解反应收率达 70 %。与现有工艺相比 ,提高了氨解反应收率。     

相转移催化合成麦穗宁

以邻苯二胺和糠醛为原料,以十六甲基三烷基溴化铵(CTMAB)为催化剂合成了麦穗宁。通过实验,研究了物料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对麦穗宁产率的影响。最佳工艺条件为:n(邻苯二胺)∶n(糠醛)∶n(盐酸)=1∶2.5∶1.2,反应温度(65±l)℃,反应时间4h,相转移催化剂用量为0.5g/0.1mol邻苯二胺。在最佳工艺条件下,收率可达87.33%。     

松香甘油酯的合成

在减压体系下以高效无毒、绿色环保且廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和甘油酯化反应合成松香甘油酯。考察了催化剂种类和用量、n(松香)∶n(甘油)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件为n(松香)∶n(甘油)=1∶0.77、m(松香)=15.0g、m(催化剂B)∶m(松香)=1∶50、反应时间10h、反应温度230℃。在上述条件下,所得产物松香甘油酯的酸值为9.84mg KOH/g、软化点为96.5℃、色号为8~9(铁钴法)。     

SiO_2负载磷钨杂多酸催化合成双丙酮丙烯酰胺的研究

研究了以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以SiO2负载的磷钨杂多酸做催化剂合成双丙酮丙烯酰胺工艺。通过试验确定了最佳工艺条件为:n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)=1∶1.1～1∶1.2;催化剂用量为m(丙烯酰胺)∶m(催化剂)=1∶1.8;反应温度为70～80℃;反应时间为6 h。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸异戊酯

应用硫酸氢钾为催化剂,肉桂酸与异戊醇为原料,催化合成了肉桂酸异戊酯,考察了物料配比、催化剂用量和反应时间对酯产率的影响,以及催化剂的重复使用性能.研究结果表明:硫酸氢钾具有较高的催化活性,易于回收且可重复使用;最佳反应条件为n(肉桂酸)∶n(异戊醇)∶n(催化剂)=1∶19∶0.74,反应时间3 h;所得产品肉桂酸异戊酯的收率为96.3%.与传统方法相比,可缩短反应时间,催化剂用量少,且工艺简单.     

树脂催化合成TBHQ的研究

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧剂,具有高效、低毒、热稳定性好的优点。文章研究了以对苯二酚和异丁烯为原料在树脂催化下合成TBHQ1,反应在混和溶剂中进行。考察了溶剂、反应温度、催化剂用量对产率的影响。研究结果表明:n(异丁烯)∶n(对苯二酚)=3∶5,m(催化剂)∶m(对苯二酚)=0.8∶1,采用混合溶剂[n(甲苯)∶n(环己烷)=10∶1],反应温度为90～95℃,反应时间为4 h,所得TBHQ含量达98%。树脂催化剂可重复使用4次,具有工业化价值。     

改性聚苯乙烯-二乙烯苯纤维固载过氧磷钨酸催化剂的制备及其催化环己烯环氧化反应的研究

以改性聚苯乙烯-二乙烯苯纤维为载体,过氧磷钨酸为活性组分,合成了一种新的固载型过氧磷钨酸催化剂—{PO4[WO(O2)2]4｝3-}/PSN,通过红外、热重-差热、比表面及孔径测试等方法对其结构进行了分析,通过能谱仪测定了其中氮、磷、钨等主要元素的含量.将该催化剂应用于环己烯环氧化反应中,以过氧化氢为氧化剂,考察了催化剂用量、助剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件.实验结果表明该催化剂对环己烯环氧化反应显示出较高的催化性能,在n(环己烯)∶n(过氧化氢)=1.75∶1,m(催化剂)∶m(原料)=1∶20,m(助剂)∶m(催化剂)=1∶10,反应温度60℃,反应时间5h的条件下,环己烯转化率可达88％,产物中环氧环己烷选择性达96.5％,重复使用十次催化性能无明显下降.     

Synthesis of Nontoxic Plasticizer Tri(2-ethylhexyl)citrate

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)已酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5％,反应时间为120 min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98％以上.     

磷钨酸镍绿色催化合成缩醛的研究

用绿色催化剂磷钨酸镍催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间、带水剂用量、催化剂重复使用性能等因素对产率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:在苯甲醛0.2 mol、n(醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、m(NiPW)=0.8 g、反应温度86~90℃、反应时间为2.0 h、V(环己烷)=24 mL的条件下,产率可达到81.6%。