液相色谱-串联质谱法测定玩具中3种含磷阻燃剂的含量

本文通过优化萃取和净化条件,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定玩具中3种含磷阻燃剂含量的分析方法。样品经50 m L二氯甲烷超声萃取40 min,复合弗罗里硅土柱净化浓缩,采用电喷雾正离子源-多反应监测模式测定,外标法定量,磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCP)的检出限均为5μg/kg,加标回收率为85.1%~104.7%,相对标准偏差(RSD%,n=6)为3.4%~7.8%。     

ASE-UPLC-MS/MS法测定纺织品中禁用的有机磷阻燃剂

为了制订出一种能一次性、简单快速、灵敏度高的检测标准,用快速溶剂萃取法(ASE)结合液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)、磷酸三苯酯(TPP)、2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2氯乙基)]磷酸酯(V6)、磷酸叔丁基二苯酯(MDPP)、磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)进行检测。试验证明:ASE-UPLC-MS/MS方法可以一次性快速检测出纺织品中禁用的有机磷阻燃剂。     

气相色谱法测定玩具中的3种有机磷阻燃剂

建立了玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种有机磷阻燃剂含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中微波辅助萃取条件进行优化:选择丙酮为萃取溶剂,用量为30 mL,萃取时间为20 min。实验结果表明:3种阻燃剂的线性范围为0.1~50 mg/L,检出限为0.05 mg/kg,方法的加标回收率为87.3%~101%,相对标准偏差为2.56%~5.28%。     

微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差<4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定EVA地垫中3种有机磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)地垫中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯-2丙基)酯(TDCP)3种有机磷酸酯阻燃剂含量的分析方法。样品经乙腈超声提取、离心氮吹浓缩后,再经Florisil固相萃取柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,在HSS T_3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)上梯度洗脱分离。在电喷雾正离子源(ESI~+)模式下,采用多反应监测(MRM)模式对目标物进行检测,外标法定量。结果表明:3种有机磷酸酯阻燃剂在1～100μg/L浓度范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r~2>0.99);TCEP、TCPP、TDCP的方法检出限(S/N=3)分别为0.75、1.0、3.0 mg/kg,加标回收率为81.9%～104.0%,相对标准偏差为0.27%～8.3%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中有机磷酸酯阻燃剂的测定。     

卤族阻燃剂对PUR弹性体性能的影响

以聚氧化丙烯二醇和甲苯二异氰酸酯、一缩二乙二醇、3,5-二甲硫基-2．4-甲苯二胺和3,5-二甲硫基-2,6-甲苯二胺2种异构体的混合物为主要原料,以磷酸三（β-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯(TDCPP)作阻燃剂,制备了阻燃聚氨酯(PUR)弹性体。研究了阻燃剂添加量对该弹性体的力学性能和阻燃性能的影响。结果表明：TCEP,TCPP和TDCPP可以提高该弹性体的力学性能和阻燃性能,减少烟雾,当TDCPP添加量为25g时,可以获得各项性能较好的阻燃PUR材料。     

含磷阻燃剂对聚氨酯硬泡燃烧特性影响的研究

利用氧指数仪及锥形量热仪研究了甲基磷酸二甲酯基及其与磷酸(2-氯乙基)三酯、磷酸(2-氯丙基)三酯、磷酸(二氯丙基)三酯复配对聚氨酯硬质泡沫的氧指数、点燃时间、燃烧热释放速率、总热释放量、烟密度、烟气生成速率等的影响。结果表明,单独使用甲基磷酸二甲酯的聚氨酯硬泡的点燃时间最长,而对于燃烧热释放速率、总热释放量、烟密度及烟气生成速率,则是复配使用效果更佳。     

企业名录

苏州鼎泰化工有限公司主要产品:硫化剂MOCA,磷酸三乙酯(TEP),磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP),磷酸三苯酯(TPP),磷酸三异丁酯(TIBP),磷酸三甲酯(TMP)等     

阻燃剂及其配套中间体项目

正该项目位于江苏省南通市经济开发区港口三区路,由南通江山农药化工股份有限公司投资建设,现有厂区内新建2万吨/年三氯氧磷装置、1万吨/年双酚A双二苯基磷酸酯(BDP)装置、3万吨/年磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)装置。建设周期2016-2017。项目总投资24148万元。     

GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后,过固相硅胶净化小柱净化,然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.05 mg/kg,样品加标回收率为87.5%⁹2.9%,相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定,具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。     

企业名录

<正>排名不分先后苏苏州州鼎鼎泰泰化化工工有有限限公公司司主要产品:硫化剂MOCA,磷酸三乙酯(TEP),磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP),磷酸三苯酯(TPP),磷酸三异丁酯(TIBP),磷酸三甲酯(TMP)等联系人:杜建电话:0512-58989880,13906242701     

气相色谱质谱法同时测定地表水中6种磷系阻燃剂残留量

利用固相萃取技术对水样中磷系阻燃剂进行富集,建立了气相色谱质谱法同时测定地表水中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三苯酯和磷酸三辛酯残留的方法。6种磷系阻燃剂在10.00～500μg·L^-1浓度范围内对应的线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07～0.11μg·L^-1,纯水样品中加标回收率为87.0%～104.5%,相对标准偏差为1.76%～4.35%。方法前处理操作简单,灵敏度高,测试结果准确可靠。     

美国马州限制消费品中阻燃剂含量

新近,美国马萨诸塞州同意了关于限制儿童用品及其他消费品中某些阻燃剂含量的提案。提案主要内容为：12岁以下儿童产品和住宅软垫家具中磷酸三（2氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCPP）的含量不能超过50ppm;消费品中十溴二苯醚、八溴二苯醚和五溴二苯醚等多溴联苯醚的含量不能超过0．1％。     

华盛顿州禁止在儿童产品中添加阻燃剂

<正>美国华盛顿州引入《无毒儿童法案》,对使用对象为12岁以下儿童的产品中的磷酸酯类阻燃剂:磷酸三(1,3-二氯丙基)酯(TDCPP)和磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP),颁布禁令。该法案预计于2014年7月1日生效。若法案通过,华盛顿州将成为美国继纽约后的第二个禁用TCEP的州     

LC-MS/MS法测定盐酸曲唑酮原料药中1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐

目的采用LC-MS/MS法测定盐酸曲唑酮中的基因毒性杂质1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐。方法采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(50%)和乙腈(50%)作为流动相,等度洗脱;Waters UPLC-Quattro Premier XE三重四级杆液质联用仪和Multiple Reaction Monitoring(MRM)模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐。结果线性回归方程为:Y=333.885X+18.42,r=0.9993(n=5);哌嗪盐酸盐在0.01 ng·mL-1至30.00 ng·mL-1范围内线性良好。测定精密度为3.2%;加样回收率为92%~97%;样品溶液在恒温进样盘(4℃)中6 h稳定。结论该方法灵敏度高、专属性强的特点,可用于盐酸曲唑酮中基因毒杂质1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中间体的定量检测,并为质量控制提供参考。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01~10 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 1),重现性良好。V6在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 3),重现性良好。在0.01~10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%~94.2%,相对标准偏差3.8%~4.3%。在1~30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%~95.7%,相对标准偏差4.8%~6.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

新型三元素协同阻燃剂硅酸酯的合成与表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧丙烷为主要原料,合成了含硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂3-三溴苯氧基-2-氯丙氧基硅酸三2-氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶1∶3.3,在70℃反应3h,产率为98.4%。采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等技术表征此硅酸酯化合物的分子结构及阻燃性能等。实验表明产物用于聚氯乙烯等材料有良好的阻燃效果。     

氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种测定氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析方法。[方法]使用规格为Agilent ZORBAX SB-C18的不锈钢色谱柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH值3)(体积比70:30),紫外检测波长为243 nm,对原药中氯氟吡啶酯的含量进行测定。[结果]该分析方法的回收率为99.1%~100.7%,相对标准偏差为0.54%;氯氟吡啶酯的质量浓度在38.6~1168.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]氯氟吡啶酯的高效液相色谱分析方法具有很好的推广性,适用于工业控制分析,保证了氯氟吡啶酯产品的质量。     

新型阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯的合成

以SiCl4、苯酚和环氧丙烷为原料,合成出新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯,研究了原材料配比、反应温度及反应时间等对硅酸三(氯丙基)苯酯产率的影响。结果表明,当SiCl4与苯酚的物质的量之比为1∶1,SiCl4与环氧丙烷的物质的量之比为1∶3.2,反应温度为50℃,反应时间为4 h时,硅酸三(氯丙基)苯酯的产率最高,为98%。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。