4,4'-双(氯甲基)联苯的合成

研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1～ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6～ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。     

4,4'-双(氯甲基)联苯的合成

研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1～ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6～ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。     

异戊醛一步合成异戊酸异戊酯

在自制的异戊醇铝催化剂和无水氯化锌助催化剂作用下 ,以异戊醛为原料一步合成出异戊酸异戊酯。对影响反应的因素作了考察 ,以收率为指标时其主次顺序为 :[m(ZnCl2 )∶m(异戊醇铝 ) ]>异戊醇铝用量 >反应温度 >反应时间 ;并且确定出反应的最佳工艺条件为 :w(异戊醇铝 ) =1 0 %,m(ZnCl2 )∶m(异戊醇铝 ) =0 5∶1 0 ,反应温度 2 0℃ ,反应时间 5h ;在此工艺条件下异戊酸异戊酯收率和选择性分别可达 87%和 98%以上。用气相色谱、质谱和红外光谱对合成产物做了定性、定量分析。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的合成

以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响,得到较好的工艺条件为原料n(酚)n(酸)为1.41.0,复合催化剂m(POCl3+ZnCl2)m(原料)为1.41.0,其中m(POCl3)m(ZnCl2)为1.331,溶剂m(环丁砜)m(原料)为0.61.0,70℃下反应2.2 h,产品收率可达87%以上.     

2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的合成

以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料，无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂，环丁砜为溶剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响，得到较好的工艺条件为：原料n(酚)：n(酸)为1．4：1．0，复合催化剂m(POCl3 ZnCl2)：m(原料)为1．4：1．0，其中m(POCl3)：m(ZnCl2)为1．33：1，溶剂m(环丁砜)：m(原料)为0．6：1．0，70℃下反应2．2h，产品收率可达87％以上。     

氢化端羟基液体丁腈橡胶中残留铑催化剂的回收

研究了大孔离子交换树脂对氢化端羟基液体丁腈橡胶(HHTLNBR)胶液中残留铑催化剂的吸附和解吸附性能,考察了不同类型树脂、树脂用量、吸附温度及时间对吸附率的影响,对筛选出的树脂进行了解吸附条件试验,并对树脂吸附前后的HHTLNBR的结构进行了表征。结果表明,用带有伯氨基的大孔离子交换树脂(D 4)作为吸附树脂,在温度为80℃、用量为2.0 g、反应时间为2 h的条件下,对铑的吸附率可达98.0%以上;采用质量分数为10%的硫脲-甲酸溶液(以质量分数为88%的甲酸配制)作解吸剂,在80℃下反应1 h,解吸率约为70.0%;用D 4脱除铑催化剂的过程并未对HHTLNBR的结构产生影响。     

4，4＇-双(氯甲基)联苯的合成

研究了4,4＇-双(氯甲基)联苯(BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料,氯化锌为催化剂,经氯甲基化反应合成BCMB,最佳工艺条件：多聚甲醛：联苯：氯化锌=2.1～2.3：1：1.68(摩尔比),氯化锌：水=2.8(质量比),反应温度56～60℃,反应时间5 h。产品熔点127-133℃,收率(以联苯计)达48％。     

大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的研究

以总黄酮的吸附量、回收率及解吸率为考察指标,研究了大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的工艺条件。通过静态吸附实验比较了7种不同类型大孔吸附树脂的吸附特性,确定了D101型大孔吸附树脂用于追风伞总黄酮的纯化富集。通过动态吸附实验,确定了D101型大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的最佳工艺条件为:上样液浓度1.839 mg.mL-1,上样流速为2.0 mL.min-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为6 BV。在此条件下,D101型大孔吸附树脂对追风伞总黄酮的动态饱和吸附量为80.05 mg.g-1,纯化后追风伞总黄酮的纯度达到86.2%。D101型大孔吸附树脂可以较好地分离纯化追风伞总黄酮。     

黄芪中总黄酮的提取纯化工艺研究

目的优选黄芪中总黄酮的提取纯化工艺参数。方法以总黄酮得率为考察指标,采用单因素试验及正交试验考察乙醇体积分数、回流提取时间、提取温度及料液比对提取效果的影响;以总黄酮纯度为考察指标,考察D101大孔吸附树脂对黄酮提取物的纯化效果。结果最佳提取工艺为:采用体积分数为85%的乙醇水溶液,以1∶20(g∶mL)的料液比回流提取2.5h,提取温度为80℃,总黄酮得率可达2.385(mg·g~(-1));采用石油醚脱脂与D101大孔吸附树脂相结合的手段对总黄酮提取物进行纯化,产品纯度达30.63%。结论该提取纯化工艺操作简单、易行,适用于黄芪中总黄酮的大规模生产。     

1,4-二氯甲氧基丁烷的制备及应用

以1,4-丁二醇、多聚甲醛和干燥的氯化氢气体为原料,合成了氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB),并对白球进行氯甲基化。并采用红外光谱对它们的结构进行了表征。研究了物料配比,溶剂用量,反应温度及反应时间对标题化合物收率的影响。通过正交实验得优化工艺条件为n(1,4-丁二醇)∶n(多聚甲醛)=1∶2,溶剂40 mL,温度6～10℃,反应时间9 h。此条件下,标题化合物收率达到86.73%。     

L-丙氨酸乙酯还原反应的研究

对L-丙氨酸乙酯的还原方法进行了研究．采用的还原剂有NaBH4,KBH4,KBH4复合还原剂,金属钠,BER树脂,铜铬氧化物．骨架镍等。NaBH4的还原效果优于KBH4。考察了NaBH4还原L-丙氨酸乙酯的影响因素,优化最佳工艺条件为n(NaBH4)：n(L-丙氨酸乙酯)投料比2：1,用水作溶剂,室温下反应4h,收率为84．7％。添加ZnCl2,AlCl3和LiCl能提高KBH4还原活性,其中ZnCl2的效果较好,收率可达60.2％。     

4,4''-双(氯甲基)联苯的合成综述

简要介绍了4，4’-双(氯甲基)联苯(BCMB)的用途、性质及其合成特点。以列表的方式综述了以多聚甲醛，联苯等为原料，氯化锌为催化剂经氯甲基化反应制备BCMB的合成和后处理技术。依据催化剂特性和相关反应理论，重点分析了催化剂和催化机理及关注点，讨论了反应温度和反应时间之间的关系及后处理和二氯甲醚的去除。最后，对BCMB今后的合成研究提出了建议。     

2,4,5-三氟苯乙酸的合成

以1,2,4-三氟苯为原料,经氯甲基化、羰基化、水解制得2,4,5-三氟苯乙酸,对原料配比、温度、催化剂用量等因素进行了考察,结果表明,优化的反应条件为:合成2,4,5-三氟苄氯时,m(C6H3F3):m(多聚甲醛)=1.0:0.875～0.865,反应时间10 h;合成2,4,5-三氟苯乙酸时,m(C7H4F3Cl)...     

Ni/D152树脂炭化催化剂的制备及其对异丙醇脱氢反应的催化性能

以Ni(NO₃)₂ 溶液及D152树脂为原料,采用柱上离子交换法制备Ni/D152树脂。将该树脂在N₂保护下炭化,然后用H₂活化制备得到Ni/D152树脂炭化催化剂。用DSC、XRD和SEM等分析测试手段对催化剂的制备过程及结构进行表征,用异丙醇脱氢为模型反应考察了Ni/D152树脂炭化催化剂的性能。结果表明,当树脂负载Ni质量分数为35.2%,N₂保护下500 ℃炭化30 min,在H₂气氛中活化70 min,制得的Ni/D152树脂炭化催化剂对异丙醇脱氢反应具有较好的活性。对100 mL异丙醇,当催化剂用量为1.5 g,反应温度220 ℃和反应时间1 h,丙酮收率为12.5%,选择性为100%。     

蒙脱土负载型固体酸催化剂的烷基化性能与结构研究

以酸化后蒙脱土为载体，采用浸渍蒸发法制备了环境友好的蒙脱土负载znCl2型固体酸催化剂。研究了蒙脱土酸化处理、ZnCl2负载量及活化温度对催化剂烷基化活性的影响，并初步考察了催化剂的稳定性，比较了几种不同酸催化剂的烷基化活性。利用XRD、BET、TG—DTA、吡啶吸附FTIR对催化剂的结构进行了表征和测定；结果表明，蒙脱土酸化处理后形成的孔道有利于负载ZnCl2，ZnCl2与蒙脱土的羟基之间存在着化学键合，经活化后转化成Zn(0H)C1。蒙脱土负载ZnCl2后明显地提高蒙脱土表面的总酸量，催化剂活性与其表面总酸量之间有关，催化剂表面L酸与B酸的共存有利于其烷基化活性的提高。实验条件下，蒙脱土负载ZnCl2型催化剂在苯与氯节的烷基化反应中表现出较高的催化活性，二苯甲烷的收率最高可达83．6％。与其它Lewis酸试剂及酸化蒙脱土相比，蒙脱土负载型催化剂催化活性大有提高。     

气干性酚醛环氧乙烯基树脂的研制

采用交联共聚法合成了气干性酚醛环氧乙烯基树脂。研究了物料配比、阻聚剂用量、反应温度对反应的影响,测试了树脂的耐腐蚀性、气干性和力学性能。结果表明,酯化过程最佳工艺条件为:反应温度110～115℃,反应时间2.5 h,醇、酸物质的量比1.1∶2,阻聚剂质量分数0.05%,催化剂质量分数0.3%。交联聚合过程最佳工艺条件为:反应温度75～85℃反应时间2.0 h,改性剂(甲苯二异氰酸酯)加入质量5%。合成的树脂的弯曲强度为101 MPa,弯曲模量3.66 GPa,冲击强度11.4 kJ/m2,气干性、韧性、固化性能均超过同类树脂,可用于耐温强腐蚀场合以及用作表面涂层、耐温腻子基体树脂、自流平树脂等。     

离子交换树脂催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究

二苯甲烷二氨基甲酸酯是非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。以离子交换树脂为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯与甲醛缩合反应制备二氨基甲酸酯进行了研究,考察了催化剂、反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响。优惠条件:温度100℃,原料配比n(对苯氨基甲酸甲酯)∶n(甲醛)=6∶1,催化剂用量为苯氨基甲酸甲酯质量的10%,反应时间4h。此条件下,二氨基甲酸酯收率为57%,选择性为60%。     

FeCl_3/ZnCl_2加压催化酰化制备4-氯二苯甲酮工业化技术

研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85～1.1)×106Pa、温度为175～185℃的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,w(4-氯二苯甲酮)=99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等对收率的影响。经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175 kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。