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对L-丙氨酸乙酯的还原方法进行了研究.采用的还原剂有NaBH4,KBH4,KBH4复合还原剂,金属钠,BER树脂,铜铬氧化物.骨架镍等。NaBH4的还原效果优于KBH4。考察了NaBH4还原L-丙氨酸乙酯的影响因素,优化最佳工艺条件为n(NaBH4):n(L-丙氨酸乙酯)投料比2:1,用水作溶剂,室温下反应4h,收率为84.7%。添加ZnCl2,AlCl3和LiCl能提高KBH4还原活性,其中ZnCl2的效果较好,收率可达60.2%。 相似文献
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三乙烯二胺合成催化剂的表征和反应机理的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以N β 羟乙基哌嗪为原料对三乙烯二胺的合成进行了深入研究。采用DTA、BET、XRD等对催化剂进行了系列表征,发现焦磷酸钡的生成使催化剂具有较高的机械强度和较大的孔径(20 5nm),从而有利于脱水反应的进行,提高了Ba Sr 2催化剂的活性和稳定性。通过SEM和XPS分析,发现积碳是造成催化剂失活的主要原因,而且发现水蒸气能使催化剂再生,再生后的催化剂仍能使三乙烯二胺的收率达到88%以上,并且仍具有200h以上的使用寿命。基于磷酸盐催化剂的酸性本质和温度对反应的影响,推测了反应的机理,认为在三乙烯二胺的生成过程中经历了磷酸酯中间体和由稳定的椅式构象向船式构象转化的过程。 相似文献
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受阻胺类光稳定剂GW-944的合成 总被引:2,自引:3,他引:2
以三聚氯氰、叔辛胺和N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺为原料用三步法合成出受阻胺类光稳定剂GW-944。三聚氯氰与叔辛胺在5℃下反应3h,得到中间体Ⅰ,收率71 4%;Ⅰ与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺于65℃下反应5h,得到中间体Ⅱ,收率90 8%;Ⅱ与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺在高压釜中于170~180℃下反应8h,得到目标产物GW-944。在本文提出的最佳反应条件下,所得到的GW-944的平均相对分子质量大于2000,在425和450nm下的透光率均大于95%。 相似文献
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介绍了溶胶-凝胶法制备纳米尺度催化剂的基本过程和其最新研究进展。指出:将溶胶-凝胶法与其他技术相结合,从而提高纳米催化剂的稳定性,将是溶胶-凝胶法在纳米催化剂制备中的发展方向。 相似文献
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他唑巴坦合成中1,3-偶极环加成反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以 6 氨基青霉烷酸为原料 ,经多步化学反应合成了他唑巴坦并重点研究了其中的 1,3 偶极环加成反应。首先由 6 氨基青霉烷酸通过重氮化 -溴化、氧化、保护、还原去溴得到了青霉烷酸二苯甲酯亚砜 ,每步反应的收率都在 90 %以上 ,然后与 2 巯基苯并噻唑反应得双硫开环物 ,收率为 99% ,再分别与无水氯化铜、叠氮化钠、高锰酸钾反应得到 2 β 叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物 ,三步总收率为 30 % ,接着以醋酸乙烯作为环合试剂进行 1,3 偶极环加成反应制得 2 β 三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物 ,收率为 70 % ,最后经间甲酚脱保护得到了他唑巴坦 ,收率为 6 3%。整个反应经中试放大 ,总收率达 8.0 %以上 相似文献
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系统的研究了以尿素和乙二胺为原料合成2-咪唑烷酮,着重考察了溶剂对反应的影响,发现采用乙二醇和水作为混合溶剂,V(醇):V(水)为0.5:1时,2-咪唑烷酮的收率可达82.7%。 相似文献
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