改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。     

改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用对甲苯磺酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨酸,探讨了催化剂用量、反应物用量、反应时间、反应温度对5-硝基水杨酸收率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为14g的情况下,对甲苯磺酸的用量为26g,n(六亚甲基四胺)︰n(对硝基苯酚)=1.5︰1,反应时间为2.0 h,反应温度70℃,5-硝基水杨醛的产率可达86.5%。     

腰果酚改性酚醛泡沫的制备与性能研究（摘要）

首先利用多聚甲醛与苯酚为原料制备甲阶酚醛树脂,探讨了多聚甲醛／苯酚物质的量之比、缩聚反应温度、催化剂加入量对树脂性能及其可发性的影响,对合成的甲阶酚醛树脂进行物理和化学测定,结果表明：采用多聚甲醛与苯酚为原料制备甲阶酚醛树脂完全可以实现生产过程中的废水零排放;甲阶酚醛树脂的合成最佳条件为：多聚甲醛/苯酚物质的量之比1．8,缩聚反应温度90℃,催化剂加入量5g（以100g苯酚质量为基准）,     

碳酸铯催化合成1，3-二（对腈基苯氧基）丙烷

采用碳酸铯作为相转移催化剂,研究了1,3-二（对腈基苯氧基）丙烷的合成工艺条件。通过实验考察了对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷的物质量比、时间、温度、催化剂用量等因素对产率的影响。得到了适宜的工艺条件：对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2．3：1．0,醚化反应温度为20℃,反应时间为8h,碳酸铯用量为1.5g,其产率达到72％。     

改进Skraup法制备8-羟基喹啉的研究

采用改进的Skraup法,以丙烯醛代替甘油,以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为原料在盐酸、醋酸存在的条件下合成了8-羟基喹啉.通过正交实验探讨了丙烯醛滴加时间、醋酸用量、丙烯醛用量、邻硝基苯酚用量、反应时间对产率的影响.确定最佳反应条件为:邻氨基苯酚用量为21.8 g(0.20 mol)、邻硝基苯酚用量为14.6 g(0.11 mol)、丙烯醛用量为20.2 g(0.36 mol)、醋酸用量为22.0 g(0.37 mol)、盐酸200 mL、丙烯醛滴加时间为3 h、加热反应时间为1.0 h.此时,8-羟基喹啉的产率达72%.     

2-羟基-5-羧基间苯二甲醛的合成

以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响.结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8mL,乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3,反应时间4...     

3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-噁二嗪合成研究

以硝基胍与一甲胺为原料合成甲基硝基胍,合成产物与多聚甲醛全氢化合成了3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-噁二嗪,反应产率79%。其中:影响产物收率的较佳工艺条件为甲基硝基胍:多聚甲醛=1∶2.5,反应温度80℃,反应时间10h,反应产率较高。     

新型抗氧剂KY-1330合成的研究

采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件，该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10；n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15；相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚），苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上，产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

两相体系中邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备

硝基苯酚是重要的有机化工原料,可用于染料、药物、炸药和香料的合成。同时,也可用作比色法测定 pH 时的指示剂。硝基苯酚的制备方法报道较多,一般是以稀硝酸或硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化而制取。但由于硝化剂、溶剂、温度等因素的影响,产率较低,一般在40～50%之间。1986年 Gaude等对反应条件进行了改进,使产率有所提高,但反应时间长、溶剂的用量大、分离方法复杂。本工作是在没有相转移催化剂的存在下,于酸性两相体系中(水-乙醚),用硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化,制得邻硝基苯酚和对硝基苯酚。本方法具有反应时间短、溶剂的用量少、分离方法简便、产率(60～70%)较高等特点。     

苯并噻唑盐催化多聚甲醛合成1,3-二羟基丙酮

在氮气保护下,以多聚甲醛为原料,正丁醇作溶剂,三乙胺作助催化剂,在溴化-3-乙基苯并噻唑盐催化作用下合成了1,3-二羟基丙酮。考察了反应温度、反应时间、三乙胺用量对产物1,3-二羟基丙酮(DHA)收率的影响,得出的优选工艺参数为:60 mmol多聚甲醛,3 mmol催化剂和25 mL三乙胺,同时加入10 mL正丁醇,反应温度130℃,反应时间40 min。DHA收率为37%,选择性在95%～98%。产物经过先酯化再水解分离的提纯工艺,质量分数从90%提高到99.8%,分离提纯后得率为72%。产物熔点为73℃;通过IR、1HNMR及紫外可见光谱分析确证了化合物的结构。     

异甘草素合成工艺优化及其清除自由基活性研究

对异甘草素的合成工艺进行优化和体外清除自由基活性进行研究。通过间苯二酚、冰醋酸、对羟基苯甲酸合成异甘草素,考察物料比、温度、反应时间对产率的影响,通过紫外分光度法对其清除自由基活性进行研究。酚与酸物料比1∶2.5,240 W微波辐射3 min,2,4-二羟基苯乙酮产率最高为65.75%;当醛酮物质的量比为3∶1,温度控制在120~130℃,回流6 h,异甘草素产率最高为28.10%;反应时间控制20 min,异甘草素加入量为1.00 m L清除DPPH自由基能力最强,为66.4%。异甘草素具有一定的抗自由基活性。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成醋酸丁酯

研究了以固体超强酸 SO2 -4 /Ti O2 /La3+催化剂 ,醋酸和正丁醇为原料合成醋酸丁酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 :醇酸物质的摩尔比为 1 .6∶ 1、催化剂用量 0 .6g、带水剂甲苯 7m L、反应时间 2 .5 h是最适宜的反应条件 ,其酯化率可达 96.2 %。     

纳米HZSM-5分子筛催化剂制备及其在乙酸丁醇酯化反应中的应用

以四丙基氢氧化铵为模板剂,碱性有机生物分子L-Lysine为添加剂,水热合成系列不同硅铝物质的量比的纳米HZSM-5分子筛,结合XRD、SEM、Py-FTIR和N2吸附-脱附技术,探讨分子筛结构形态、酸性与其在乙酸和丁醇酯化反应中的催化性能关系。结果表明,纳米HZSM-5分子筛催化剂的酸性位与比表面积、孔径和孔容等结构形态间存在协同作用,共同决定最终的催化效果;在反应温度125℃、乙酸用量0.125 mol、醇酸物质的量比2∶1、带水剂苯用量为10 m L、催化剂用量0.4 g和反应时间4.5 h条件下,乙酸转化率93.65%,乙酸丁酯选择性大于97%。催化剂重复使用6次,乙酸转化率仍大于90%,重复使用性能较好。     

用Bunte Salts法合成正丁醛二正丁硫醇缩醛的研究

以正丁醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料，用BunteSalts法合成正丁醛二正丁硫醇缩醛。较好的反应条件是：按本文实验量加入催化剂浓盐酸1．5mL，回流反应时间为9h。在该条件下反应产率达82．6％，用IR、1HNMR证实了其结构。     

2,2-二羟甲基丁酸合成工艺研究

以正丁醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丁酸,考察了缩合、氧化反应条件。结果表明,最佳缩合反应条件为:正丁醛∶甲醛∶双氧水=1∶2.4∶1.4(摩尔比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;氧化反应条件为:温度80℃左右,反应时间6 h。反应液采用离子交换→真空浓缩→溶剂结晶→重结晶工艺处理,2,2-二羟甲基丁酸产品总收率大于40%。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸丁酯的研究

研究了以对甲苯磺酸为催化剂 ,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸丁酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸摩尔比为 1 2∶1,催化剂用量为 0 8g(乙酸为 0 2mol的情况下 ) ,带水剂环己烷为 5ml,反应时间为 2 0h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 96 9%     

5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

阳离子交换树脂催化合成乙酸大茴香酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃～105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%.     

2-甲基-3-呋喃硫醇的合成

以糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2,5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤,合成了2-甲基-3-呋喃硫醇。考察了合成工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件:n(2-甲基-3-乙酰硫基呋喃)∶n(NaOH)∶n(NaH2PO4)=1.00∶0.51∶0.99,乙酸加入量3 mL,反应温度95°C,反应时间20 min,在5.90 kPa下收集57~59.5°C的馏分,在此条件下,收率可达83%。