RP-HPLC-UV法测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量

目的采用RP-HPLC-UV色谱法同时测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量影响。方法采用色谱柱:依利特C_(18)柱(Sinochrom ODS-BP,4.6mm×200mm,5μm),流动相采用A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),进样量为10μL,检测波长为203nm,柱温25℃,理论塔板数大于6000。结果在100min内,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1分离度良好,进样的含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的线性方程分别为:y=0.5752x-0.0961 (r=0.9994)、y=1.3157x-0.2006(r=0.9998)、y=0.6637x+0.2091(r=0.9997),人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的平均加样回收率分别是:101.08%(RSD=1.77%)、99.40%(RSD=2.55%)、100.11%(RSD=2.83%)。结论本文建立的含量测定方法快捷稳定可靠,加样回收率高,适用于清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量测定,为清心莲子饮的质量评价提供了理论支持和实验依据。     

复方参蛭胶囊的质量标准研究

采用TLC法对复方参蛭胶囊中的人参、黄芪、红曲、陈皮进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含量。结果表明,人参、红曲、黄芪、陈皮的TLC鉴别专属性好;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1检测进样质量的线性范围分别为49.93～499.3、47.22～472.2、50.87～508.7μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%(n=6),平均加样回收率分别为100.11%、100.19%、100.28%,RSD2%(n=9)。研究建立的方法专属性强,简便易行,结果准确可靠,可作为复方参蛭胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb_1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm5,μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC法测定不同产地金樱子中儿茶素的含量

建立HPLC法测定金樱子中儿茶素含量的方法,采用Hypersil BDS C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 2%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速为1 m L/min,检测波长278 nm,进样量20μL。结果表明:儿茶素质量在0. 149～2. 387μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 9996);平均加样回收率为101%,RSD为0. 9%(n=6),精密度、稳定性、重复性均符合要求。该方法简单,高效,用该方法测定不同产地的金樱子中儿茶素含量,其中,湖南石门产金樱子儿茶素含量为最高。     

通脉降脂咀嚼片质量标准提高

[目的]对原有通脉降脂咀嚼片质量标准进行提高。[方法]采用HPLC法测定处方中三七的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。[结果]三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.238~2.380μg、0.788~7.880μg、0.542~5.420μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为:100.68%、100.06%、99.57%,RSD分别为0.38%、0.50%、0.69%,(n=9)。[结论]本方法结果准确,重现性良好,可用于通脉降脂咀嚼片的药品质量控制。     

高效液相色谱法测定生脉饮中6种活性成分的含量

采用高效液相色谱法,同时测定生脉饮中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、五味子醇甲、五味子乙素6种活性成分的含量.结果表明,各组分线性关系良好(R≥0.9992),精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于5.0%.该法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于全面控制和评价生脉饮的质量.     

人参柔顺洗发水中人参皂苷的鉴别和含量测定

建立了人参柔顺洗发水中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱(TLC)法,以氯仿-甲醇-水(体积比2∶1∶0.1)为展开溶剂,对人参皂苷进行鉴别;通过高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定洗发水中人参皂苷的含量.结果显示TLC法能同时鉴别人参皂苷Rg1,Re和Rb1;HPLC法中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的线性回归方程分别为Rg1∶y=246 683x -7 070.6,r=0.999 9;Re∶y=388 224x - 11 320,r=0.999 9;Rb1∶y=216 383x+3 644.9,r=0.999 9;平均回收率分别为99.69％,97.39％和98.05％,RSD值分别为1.62％,1.75％和0.68％.     

超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS-MS）测定人参化妆品中人参功效成分

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测。样品采用甲醇超声提取法,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18) (2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以UPLC/MS-MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并完成方法学验证。结果表明,两种目标化合物在0.1～50 ng/mL及0.5～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,R~2大于0.999 6;LOD为0.001 7～0.003 0μg/g (S/N=3);在膏霜、乳液、洗护类基质中加标回收率为81.87%～94.45%,相对标准偏差小于5.64%(n=6)。该方法适用于人参化妆品中人参功效成分的测定。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

田间条件下二甲戊灵在人参土壤中的消解动态及对人参根部皂苷的影响

[目的]以3年生人参作为研究对象,对其喷施不同剂量的二甲戊灵,检测二甲戊灵在田间条件下生长的人参土壤中的消解动态以及最终在植物样品(人参根部)中的残留量,同时检测二甲戊灵对人参根部皂苷的影响。[方法]用乙酸乙酯对土壤和样品进行提取,Florisil-SPE净化柱进行净化,气相色谱-质谱联用进行检测;人参皂苷含量使用高效液相色谱进行检测。[结果]二甲戊灵有良好的线性关系,在土壤中回收率为84.27%～102.37%,RSD为2.69%～4.24%;在人参根中回收率为84.94%～101.79%,RSD为1.68%～2.35%。4种剂量的二甲戊灵在土壤中消解动力学方程符合一级动力学方程,半衰期分别为23.18、9.50、18.83、18.67 d。采收期人参根部未检测出二甲戊灵的残留。在采收期时,人参根部皂苷Rg1的含量上升,而Rb1的含量下降。[结论]二甲戊灵在参地土壤中属于易降解农药。     

人参皂苷的提取和精制工艺研究

以西洋参茎叶为原料,索氏提取法提取西洋参茎叶原料中人参皂苷,并采用高氯酸比色法,以人参皂苷标准品Re为对照品,分析西洋参茎和叶中人参皂苷的含量。结果表明,叶中人参皂苷的含量明显高于茎。故以叶为原料,研究不同的提取和精制工艺。结果表明:超声波提取人参皂苷提取率较水煎煮提取大。比较大孔树脂吸附和溶剂萃取两种不同精制工艺,正丁醇溶剂萃取精制得到的人参皂苷含量较大孔树脂吸附大,其人参皂苷提取率较大孔树脂吸附高,再经A l2O3脱色,得到西洋参叶人参皂苷含量均在90%以上。     

高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

建立高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量。色谱条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6 mm,5μm);流动相︰乙腈-水(19︰81);流速:1.0 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。线性范围为0.17875~0.89375 mg/m L(r=0.9999),加标平均回收率为99.03%,RSD为0.61%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1含量的测定方法。     

柴胡与其内生真菌共培养的内生真菌中柴胡总皂苷含量测定

建立共培养的狭叶柴胡内生真菌中总皂苷的含量测定方法。方法:采用紫外可见分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长543nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果:柴胡总皂苷在0.03256～0.16280mg有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.72%,RSD为1.21%(n=6),重复性RSD=1.32%,精密度RSD=0.41%。结论:所建立的方法准确、简便,重现性好,适用于柴胡内生真菌中总皂苷的含量测定。     

HPLC法测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量

建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。利用高效液相色谱法,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈)-V(水)(30∶70);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量:10μL。人参皂苷Rb1的线性回归方程为Y=816 921.4 X-689.2,r=0.999 9。人参皂苷Rb1在0.01~1μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rb1的平均回收率为99.08%,RSD为1.33%(n=6)。该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

HPLC法同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:采用HPLC法同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量。方法:采用SGE protecol C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈—水梯度洗脱(0~12min,19∶81;12~60min,19~36∶81~64),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在25.625~430mg/L、26.875~410mg/L、10.625~170mg/L范围呈线性,相关系数r分别为0.9999、0.9998、0.9996;该方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法用于同步测定三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,具有简便、准确、高效等特点。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

人参皂苷的提取和精制工艺研究

以西洋参茎叶为原料，索氏提取法提取西洋参茎叶原料中人参皂苷，并采用高氯酸比色法，以人参皂苷标准品Re为对照品，分析西洋参茎和叶中人参皂苷的含量。结果表明，叶中人参皂苷的含量明显高于茎。故以叶为原料，研究不同的提取和精制工艺。结果表明：超声波提取人参皂苷提取率较水煎煮提取大。比较大孔树脂吸附和溶剂萃取两种不同精制工艺，正丁醇溶剂萃取精制得到的人参皂苷含量较大孔树脂吸附大，其人参皂苷提取率较大孔树脂吸附高，再经Al2O3脱色，得到西洋参叶人参皂苷含量均在90％以上。     

人参香皂中人参总皂苷含量的测定

采用超声提取法对人参香皂中的人参总皂苷进行提取,溶剂萃取法对人参总皂苷进行纯化,用香草醛-高氯酸比色法对纯化后样品进行了人参总皂苷含量的测定,检测波长为540 nm。实验结果表明,香草醛-高氯酸比色法在0.02~0.24 mg内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为96.04%,RSD为2.29%(n=5)。所测6种人参香皂中人参总皂苷的质量分数为1.72~9.66 mg·g-1。     

HPLC测定不同年份人参药材中3种人参皂苷的含量

本文涉利用高效液相色谱对15年、18年和22年不同年份石柱山参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量进行了系统比较。实验结果表明三种人参皂苷人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1在100min内基线分离,线性关系良好。随着年份增加,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量都有不同程度的提高。