微流控芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测白屈菜中血根碱

目的:建立了微流控芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测法检测白屈菜中血根碱的方法。方法:以pH=9.0的20 mmol/L硼砂-SDS为电泳缓冲溶液,荧光素钠为内标物,分离电压1.8 kV,在微流控芯片上检测白屈菜中的血根碱。分别考察了缓冲溶液浓度、pH、添加剂、分离电压对检测的影响。结果:SDS的加入可使血根碱的荧光增敏,80 s内可完成血根碱和荧光素钠的分离。血根碱的线性范围为99.6~99.7μg/L(r=0.9990)。结论:此方法灵敏、快速、准确,可用于检测白屈菜中的血根碱。     

重结晶法分离纯化博落回血根碱盐酸盐与白屈菜红碱盐酸盐

采用分离纯化过程中的常用的重结晶方法,利用血根碱和白屈菜红碱在不同PH值下溶解性能差异,较好的分离了博落回血根碱盐酸盐和白屈菜红碱盐酸盐。利用超高效液相色谱对分离产物进行定性和定量分析。定性分析采用标准品对照法,定量分析采用峰面积归一化法。结果表明:经过多次重结晶过程后,能分离得到较纯的博落回血根碱盐酸盐和白屈菜红碱盐酸盐。能够一次从1 000 g干燥博落回果荚中,分离得到血根碱盐酸盐5.5 g(纯度94%),白屈菜红碱盐酸盐2.1 g(纯度96%)。此方法操作简便,成本低廉,分离产物纯度较高,为博落回生物碱进一步开发利用打下坚实的基础。     

白屈菜红碱和血根碱与黄芩苷成盐后的~1H NMR分析

分别将白屈菜红碱和血根碱与黄芩苷通过复分解反应成盐,对获得的离子对化合物进行1 H NMR分析。所获得两个离子对化合物,其波谱特征不是简单的酸碱两部分的迭加。结果表明:血根碱和白屈菜红碱与黄芩苷形成离子对化合物后,分子的酸碱两部分空间距离接近,产生影响,其波谱数据与原生物碱盐酸盐相比,产生相应变化。     

拜耳法赤泥不同脱碱工艺的对比分析

赤泥是氧化铝冶炼工业中排放的强碱性固体废弃物,为了降低赤泥中碱的含量,实现赤泥综合利用,对二氧化碳浸出法、酸中和法、钙离子置换法等脱碱工艺进行了初步的对比研究。结果表明,二氧化碳浸出法能够降低赤泥浆的pH,并有效去除赤泥中的钠（I）;盐酸的加入可以大幅度降低赤泥浆的pH,进一步水洗虽然能基本去除赤泥中的钠（I）,但pH会增加;钙化合物的添加能有效置换出赤泥中的结合碱,但对赤泥浆pH的影响不大。     

微波协同低碱预处理剩余污泥效果分析

采用微波协同低碱技术预处理剩余污泥[NaOH投加量≤15mg/(gTS)]。通过对比加碱前后污泥溶液溶解性化学需氧量(SCOD)、溶解性蛋白质、溶解性总糖、氨氮、pH值、电导率等随微波处理时间的变化,考察该技术对污泥破解以及污泥特性的影响。结果表明,微波协同低碱对污泥的破解效果明显优于单独微波和单独碱处理。二者的协同作用进一步提高了污泥溶胞率,增大了有机物的溶出量,尤其以蛋白质的溶出更为显著,而且较高的微波功率与碱的协同效果更好。碱的加入使预处理后的污泥pH值维持在9.1~9.5的偏碱性条件,同时减少了污泥电导率的减小量。而污泥溶液氨氮浓度在预处理前后变化不大。因此,微波协同低碱预处理剩余污泥将有助于改善后续微生物燃料电池(MFC)的污泥降解和产电性能。     

钠碱脱硫废液电渗析再生机理

通过电渗析再生钠碱脱硫废液的试验和模型推导,研究了电渗析再生钠碱脱硫废液机理.结果表明：电渗析再生钠碱脱硫废液过程中,理论渗析率与实际渗析率相差较小,且随着电流密度的增大,硫的理论渗析率与实际渗析率都明显增大,硫的渗析率可以根据阴极进、出口溶液pH值进行计算.试验结果与模型具有较好的匹配性,模型可以较好地反映渗析效果.硫的理论渗析率应小于50%,在pH值为6.0～7.5的范围内,硫的渗析率上升速率较快,当pH值＜6.0或＞7.5时,硫的渗析率变化速率较慢,且在一定pH值范围内模型有较好的稳定性.     

水玻璃碱浓度和模数对碱矿渣胶凝材料孔隙液化学组成影响试验研究

利用固液萃取法提取碱矿渣胶凝材料孔隙液,对孔隙液碱度和各离子浓度进行表征,并与硅酸盐水泥进行对比.同时研究了水玻璃碱浓度与模数对碱矿渣胶凝材料孔隙液化学组成的影响.结果表明:碱矿渣胶凝材料孔隙液的pH值较硅酸盐水泥低;孔隙液中的离子以钠为主.碱矿渣胶凝材料孔隙液中钠、硅、硫离子浓度随着水玻璃碱浓度的增加而增加;钙、镁、铝离子浓度则随着水玻璃碱浓度的增加基本呈下降趋势.碱矿渣胶凝材料孔隙液中钠离子和钾离子浓度随着模数的提高先上升后下降,在模数为1.5时达到最大,而钙、镁、铝离子浓度则在水玻璃模数为1.5时达到最低,水玻璃模数对孔隙液中硅、硫离子浓度没有显著的影响.随着水玻璃碱浓度的升高,碱矿渣胶凝材料孔隙液pH值呈上升趋势;随着水玻璃模数的增大,碱矿渣胶凝材料孔隙液pH值基本呈现出先增大后减小的趋势,pH值在水玻璃模数为1.5时达到最大值.     

血根碱在土壤中的降解特性

[目的]评价血根碱在土壤环境中的生态风险。[方法]采用室内模拟,研究了40%血根碱母药在土壤中的降解特性。[结果]血根碱在土壤中的降解符合一级动力学方程,好氧条件下血根碱在潮土、黑土、红土中的降解半衰期为12.22、15.85、18.90 d;积水厌气条件下血根碱在潮土、黑土、红土中的降解半衰期为13.56、19.20、20.39 d。[结论]血根碱属于易降解农药,积水厌气条件下血根碱在3种土壤中的降解速率明显低于好氧条件,且在酸性土壤中较为稳定。     

白屈菜红碱与腺嘌呤核苷、胞嘧啶核苷相互作用的光谱对比研究

通过紫外分光光度计与荧光分光光度计测量表明白屈菜红碱与腺嘌呤核苷、胞嘧啶核苷相互作用后,紫外光谱发生了减色和红移现象,荧光光谱发生了猝灭现象。通过荧光数据定量计算出了白屈菜红碱与腺嘌呤核苷、胞嘧啶核苷的猝灭为静态猝灭,线性拟合方法适用于静态猝灭,因此计算出了白屈菜红碱与腺嘌呤核苷、胞嘧啶核苷的猝灭常数、结合常数和热力学常数。白屈菜红碱-核苷的猝灭常数KSV的大小关系:腺嘌呤核苷>胞嘧啶核苷。白屈菜红碱-核苷的结合常数K的大小关系:腺嘌呤核苷>胞嘧啶核苷。结合比n值:腺嘌呤核苷>胞嘧啶核苷。白屈菜红碱与腺嘌呤核苷的结合反应为吸热反应,而白屈菜红碱与胞嘧啶核苷的结合反应为放热反应,两个反应均为熵驱动的反应。     

紫外分光光度法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的 溶解度及油水分配系数

采用紫外分光光度法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱在甲醇中的溶解度及在不同pH值下的油水分配系数。结果表明,随着温度升高,吴茱萸碱、吴茱萸次碱在甲醇中的溶解度增大。吴茱萸碱在37℃时的溶解度较25℃时增大了近2.9倍;吴茱萸次碱在40℃时的溶解度较25℃时增大了近1.33倍。随PBS缓冲溶液pH值的增大,吴茱萸碱的油水分配系数整体呈增大趋势,吴茱萸次碱的油水分配系数呈先减小后增大趋势,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的脂溶性逐渐升高。     

HPLC法测定芦竹碱

采用Hypersill BDS C18色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲液/甲醇(70:30,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,275 nm为检测波长,pH=2.4～2.5,建立测定芦竹碱的高效液相色谱法。进样量1～13μg的范围内线性关系良好(r=0.9998)。RSD不大于0.66%。回收率98%～102%,方法操作简单,分析速度快、准确,适用于芦竹碱的产品质量控制分析。     

莲心碱与叶绿素膜分离的初步实验研究

研究了用膜分离技术进行莲心碱的提取。将待分离的料液进行了必要的预处理,重点考察了料液pH值和稀释浓度对分离效果的影响。比较了4种不同材质膜过滤料液时的稳定渗透通量、莲心碱回收率和叶绿素截留率情况,并利用膜阻力分析法得出污染膜的各阻力构成。实验结果表明,当pH值在3.0左右、叶绿素浓度在1.68～2.52 g/L时,莲心碱的分离效果最佳;由于聚醚砜膜有高通量、高分离效果,因此选择聚醚砜膜分离料液;阻力构成的分析结果表明,沉积层阻力Rc(38.6%)、膜阻力增加△Rm(26.9%)及浓差极化阻力Rp(22.8%)都是过滤阻力的主要组成部分。     

正交实验法优化黄连中小檗碱盐析提取工艺

采用正交实验法对黄连中小檗碱盐析提取的浸泡时间、黄连粒度、硫酸浓度、HCl调pH值、石灰乳调pH值及NaCl用量等影响因素进行了优化。确定最优的提取方案为:浸泡时间24 h、黄连粒度0.355～0.5 mm、硫酸浓度0.40%,固液比1∶16、石灰乳调pH值12、HCl调pH值5、NaCl用量25%,在此条件下,小檗碱产率为8.4%、纯度为72.7%。各因素对黄连小檗碱提取效果影响大小依次为:固液比硫酸浓度浸泡时间黄连粒度NaCl用量石灰乳调pH值HCl调pH值。     

博落回提取物中血根碱和白屈菜红碱的含量测定

博落回是一种常用药用植物,有解毒、消肿、杀虫、抗肿瘤等作用,有很高的开发价值,其活性成份的提取、纯化是医药、化工行业的研究热点之一,本文采用高效液相色谱法测定了某公司博落回提取物中主要有效成分血根碱和白屈菜红碱的含量,平均回收率分别为104.0%和97.2%,相对标准偏差分别为0.53%、1.09%,满足博落回提取物中主要有效成分的测定,方法简便、快速、准确.     

含碱矿物碱性环境下分解的热力学分析

应用热力学方法探讨了298K时钾长石、钠长石、霞石等含碱矿物在碱性环境下的碱析出能力,并对这些含碱矿物分解析出的碱对碱-硅酸反应的影响进行了讨论.结果表明:在pH值大于13的碱性环境下,各含碱矿物最大析碱能力顺序依次为:片铝钠石＞白榴石＞霞石＞脱水方沸石＞钠云母＞白云母＞硬玉＞钠长石＞钾长石;随着溶液pH值增大,片钠铝石、霞石分解能力略有降低,而集料中常见的钠长石、钾长石矿物的分解析碱能力则显著提高.此外,根据热力学分析结果,提出降低孔溶液碱度、采用低的水灰比以及控制外部水分进入孔溶液是抑制集料碱析出的有效措施,研究结果为相应的碱-集料反应抑制措施的提出提供了理论依据.     

茄秆中生物总碱提取条件的研究

以茄秆为原料,用索氏提取法进行生物总碱的提取,用酸碱滴定法对提取的生物总碱的含量进行测定。以生物总碱的含量作为指标,进行单因素试验,研究了有机溶剂种类、料液比、提取时间、pH值等因素对茄秆中生物总碱提取的影响。茄秆生物总碱的优化条件为: 60% 乙醇为提取剂,料液比为1:5.5, pH值为3,时间为 3 h,生物总碱平均含量为 1.96%。在优化条件下提取效果稳定、可重复性高。     

新型碱剂E与活性染料的同步染色研究

制备新型碱剂E是一种有机碱缓冲体系,可取代纯碱用于各类活性染料的染色,可一次加入,用量为纯碱的1/7～1/12;染色过程中pH值稳定,并可抑制染色色斑的产生,改善其易洗涤性、干湿处理牢度。     

碱提取法从虎杖中分离白藜芦醇的研究

对虎杖中的白藜芦醇采用碱性水溶液提取、调节溶液pH沉降的方法加以分离。考察了原料粒度、碱的种类、用量、酸的用量等因素对白藜芦醇提取的影响,确立了白藜芦醇碱提酸沉的最佳提取条件:提取溶剂用氢氧化钠调节pH值为10,恒速、均匀搅拌下,加热煮沸1h,滤液用1mol/L的盐酸调pH值为3,放置沉淀,真空过滤或离心分离。结果表明碱提酸沉分离方法优于传统的有机溶剂提取法。     

白屈菜炮制方法的初步研究

目的:利用米醋对白屈菜的炮制方法进行初步研究。方法:采用HPLC法,条件为1%三乙胺(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈;梯度洗脱,检测波长为274nm。利用白屈菜中6种生物碱成分作为指标,对白屈菜生品和以醋为辅料的炙、烘、蒸、焖和煮法进行炮制,并对生品和焖法炮制品进行水提取含量进行比较。结果:HPLC法所建立的梯度洗脱条件,6种对照品分离度较好,方法学考察结果符合相关规定。醋制品的6种成分无论是单一的含量还是总量均低于生品,但醋制品水提取的效果要优于生品。结论:所建立的HPLC含量测定方法,简单易行,可用于白屈菜样品的含量测定,白屈菜焖法炮制方法所得总碱相对较高,白屈菜的饮片炮制是必要的,但尚需进一步的研究。     

青藤碱体内外微透析回收率的研究

目的:研究微透析探针对青藤碱体外回收率的影响因素和体内回收率的稳定性,为利用微透析技术进一步研究青藤碱关节腔局部的药动学提供依据。方法:采用液质联用技术(LC-MS)测定微透析样品浓度,运用增量法考察不同药物浓度、不同灌流速度对青藤碱体外回收率的影响,运用减量法考察青藤碱体内回收率在24 h内的稳定性。结果:所建立的LC-MS分析方法准确、灵敏、可靠,可用于青藤碱在微透析样品中的含量测定;微透析探针对青藤碱的体外回收率与灌流速度成反比,与药物浓度无关;在24 h内微透析探针对青藤碱的体内回收率基本稳定。结论:可以运用微透析技术进一步研究青藤碱关节腔局部药动学。