碱矿渣水泥石碳化产物研究

碱矿渣水泥水化产物不同于硅酸盐水泥,会产生不同的碳化行为.以水玻璃与NaOH为碱组分制备碱矿渣水泥石,采用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FF-IR)与综合热分析(TG-DSC)研究了碱矿渣水泥石的碳化产物.结果表明:碱矿渣水泥石碳化生成的CaCO3的存在形式主要为方解石,球霰石和文石含量较少,随碳化龄期延长,文石与球霰石含量增加;以模数1.0～1.5的水玻璃为碱组分的碱矿渣水泥石碳化后,出现钠的碳酸盐结晶相;碱矿渣水泥石碳化脱钙后生成富硅的C-S-H凝胶,C-S-H凝胶的聚合度增加.     

加速碳化对水化硅酸钙显微结构的影响

废弃水泥石等固体废弃物碳酸化不仅能够永久固碳,还可实现固体废弃物的再利用,减少对环境的污染。水化硅酸钙(C-S-H)是最主要的可碳化成分之一。合成了钙硅(C/S)比为1.50的C-S-H,研究了加速碳化对其显微结构的影响。用Rietveld全谱拟合的方法和热重-质谱联用的方法对碳化产物进行定量分析,用扫描电镜、N2吸附和29Si固体核磁共振对碳化前后的显微结构进行表征。结果表明:在99.9%CO2,0.2 MPa压力下加速碳化2 h之后,生成了3种不同晶型的碳酸钙和硅胶,碳酸钙从300℃开始分解,文石和球霰石具有较低的分解温度,结晶良好的方解石分解温度较高;多孔结构硅胶具有更高的吸附能力,但C-S-H碳化后的平均孔径从10.33 nm减小到6.69 nm,比表面积由85.6 m2/g减小到67.7 m2/g,这是由于大量的结构致密的碳酸钙晶体堆积造成的;C-S-H双层硅氧链之间的Ca–O层逐渐脱去与CO2反应,硅氧四面体被质子化或与邻近的硅氧四面体链接,形成了聚合度更高的Q3和Q4结构。     

硅酸盐水泥混凝土的碳化分析

介绍了硅酸盐水泥混凝土的碳化反应和碳化过程,分析了Ca(OH)_2与水化硅酸钙(C-S-H)的碳化作用.Ca(OH)_2发生碳化反应的同时,C-S-H也会发生碳化反应;Ca(OH)_2的碳化产物是方解石,而C-S-H碳化后会转变成无定形硅胶,可能形成稳定性差、结晶度差的球霰石、文石,其分解温度低于方解石的分解温度;C/S低、结晶度差的C-S-H凝胶易于碳化;水泥浆体孔隙溶液中的碱含量越高,碳化速度越快,深度越大.     

用IR方法研究硅酸钙水化产物的碳化

本文用红外光谱分析研究了水化硅酸钙碳化产物的性质,发现水化βC_2S 的早期碳化产物为方解石和文石,但在后期,文石又转变成方解石,水化 C_3S 的碳化产物不管是早期还是后期均生成方解石,而无其它晶型的碳酸钙生成。水化硅酸钙碳化时生成硅胶。硅酸钙的水化产物 Ca(OH)_2和 C—S—H 凝胶这两者的碳化性能总的来说区别不大,但在碳化初期,Ca(OH)_2的碳化稍优先于 C—S—H 凝胶。     

钙硅比对水化硅酸钙结构、Zeta电势及减水剂吸附性能的影响分析

为探究水化硅酸钙(C-S-H)晶核剂对掺减水剂混凝土的影响,研究了不同钙硅比的水化硅酸钙对聚羧酸减水剂的吸附性能.通过120℃水热反应法制备水化硅酸钙,并采用XRD、SEM和29Si NMR对所制备的Ca/Si为1.0、1.3和1.6的水化硅酸钙样品进行表征;同时通过Zeta电势、总有机碳分析(TOC)和流动性分析探究了由钙硅比的变化对水化硅酸钙的Zeta电势和减水剂吸附性能以及对水泥浆体流动度的影响.试验结果表明,水化硅酸钙的链长和结晶度的优劣主要受到钙硅比的影响,钙硅比增大,链长变短,结晶度变差;水化硅酸钙的Zeta电势随着钙硅比增加而增大;C-S-H在超纯水中的电导率随钙硅比增加而变大;在不同氢氧化钙浓度的溶液中,Ca/Si为1.6的样品较1.0样品能吸附更多的减水剂;并且拥有较好的浆体流动性能.因此,高钙硅比的水化硅酸钙对聚羧酸减水剂拥有较强的吸附能力,并且对含聚羧酸减水剂的水泥浆体流动性能影响相对较小.     

玻璃粉的火山灰反应及对水化硅酸钙组成的影响

在扫描电子显微镜的背散射模式下采用能谱仪研究了两种细度钠钙玻璃粉的火山灰反应特征及其对水化硅酸钙组成的影响。结果表明:火山灰反应主要在玻璃颗粒的初始边界内进行,并形成一个明显的反应环;玻璃火山灰反应释放大部分的Na,并消耗Ca(OH)2、降低内部和外部水化产物硅酸钙的钙硅比(摩尔比);玻璃所释放出的Na+导致孔溶液碱度增加,促进单硫型钙钒石(AFm)的溶解,使更多的Al进入水化硅酸钙中,提高了水化硅酸钙的铝硅比;钙硅比的降低,增强了水化硅酸钙对Na+的固定能力,使内部水化产物和外部水化产物的钠硅比显著提高。     

以白云石为原料氨碱法制备球霰石及其生成机理研究

采用仿Solvay氨碱法,以白云石为起始原料,在碱性环境下制备出高球霰石含量的碳酸钙。XRD和SEM表征结果显示,碳化温度为20~40 ℃时的产品为球霰石;40~60 ℃时的产品为方解石;60~90 ℃时的产品为文石。球霰石的高倍SEM发现产品有许多微孔结构,对产品进行比表面积测定为32.653 m²/g,孔径为2.972 nm,为生物分子的装载提供了良好的空间。对球霰石的形成机理分析表明,NH₄⁺-NH₃缓冲体系不仅可以增加碳酸钙的过饱和度,还可以改善溶液环境,为球霰石的生长提供了一个良好的溶液环境,溶液中微量的Mg²⁺起到了促进完好晶型形成的作用。     

水化硅酸钙的碳化作用

本文研究水化硅酸钙的碳化作用。研究了低温合成β-C_2S和C_3S在的完全水化物及部分水化物的碳化性能,发现β-C_2S水化物比C_3S 水化物的碳化速率为高,说明碱度较低的水化硅酸钙比碱度较高的水化硅酸钙容易碳化。实验证实了碳化能够促进硅酸钙的水化,从而较好地解释了β-C_2S试体经碳化后强度迅速增长的现象。从β-C_2S碳化试体的长期强度低于正常养护的试件这一事实,提出这主要是因水化硅酸钙经碳化后体积减小,从而使碳化试体密实度低于正常养护试体而引起的。文章探讨了水化硅酸钙碳化过程中C-S-H凝胶化学组成的变化,得出 C-S-H 凝胶经碳化后,其C/S比逐渐下降直至完全分解为碳酸钙和硅胶。文章还探讨了水化硅酸钙的碳化动力学。以红外光谱分析和X射线衍射分析相结合研究了碳化生成的碳酸钙和硅胶的形态和性质,并采用透射电子显微镜对水化硅酸钙及其碳化产物的形貌进行了观察。     

磷石膏脱硫钙渣浸取液中杂质对碳酸钙晶型的影响

磷石膏脱硫钙渣是磷石膏化学分解后产生的以氧化钙为主要成分的尾渣。以氯化铵溶液浸取磷石膏脱硫钙渣并碳化浸取液以制备轻质碳酸钙是一种有效利用磷石膏脱硫钙渣中钙资源的方法。本文分析了该方法在不同氯化铵浓度下浸取液的组成、钙浸出率及pH,同时为了研究浸取液中NH₄⁺、铁、铝、镁等对产品碳酸钙晶型的影响,配制了含有杂质离子的NH₄Cl-NH₃·H₂O溶液,比较了其碳化产品与相同条件下脱硫钙渣碳化产品的晶型差异。结果表明,随氯化铵浓度升高,浸取液pH降低,铝含量降低,铁、镁含量升高。在氯化铵浓度范围内,NH₄⁺对球霰石形成有促进作用,而铁、镁杂质对方解石形成有促进作用,由于铝离子存在形态不同,铝在1mol/L时对形成球霰石有促进作用,在大于1mol/L时对形成方解石有促进作用。当氯化铵浓度小于4mol/L时,各种杂质相互作用形成球霰石晶型,氯化铵浓度等于4mol/L时,各种杂质相互作用形成球霰石和方解石混合晶型。     

钙硅比对水热合成水化硅酸钙实验的影响研究

针对钙硅比对水化硅酸钙产品成分与结构影响较大的现象,为了分析这种影响规律,实验过程中按照不同钙硅比配入原料,采用水热合成法制备水化硅酸钙,实验最终得到了钙硅比对产物水化硅酸钙物相微观结构以及聚合度的影响规律.对实验产物进行XRD分析发现,随着钙硅比的升高,分析结果中出现了Tobermorite(托勃莫来石)以及硬钙硅石的相.通过对产物SEM分析发现,随着钙硅比的升高,产物颗粒表面微观结构变得疏松.通过红外分析发现,产物聚合度随着钙硅比的升高而降低.     

电石渣制备超细碳酸钙的工艺研究

研究了以电石渣为原料,在无表面活性剂的条件下,利用间歇鼓泡碳化法制备超细碳酸钙的工艺条件.利用正交实验确定出优化工艺条件：Ca（OH）2质量分数4%、CO2体积分数60%、碳化温度10℃、搅拌速度1000r/min.产物的纯度98.5%,粒度0.98μm,白度95,钙回收率为90.2%.XRD与TEM表征显示,产物是纯净的方解石型CaCO3,产物微粒的平均一次粒径约为50nm.     

硫化钙制取甲酸钙工艺试验研究

采用硫化钙和甲酸为原料,制备甲酸钙产品。进行了正交优化试验并确定最优化工艺参数,结果表明,此工艺能得到高含量的甲酸钙产品。     

牛磺酸钙的合成

利用中和反应合成了牛磺酸钙 ,讨论了合成条件的选择。根据元素分析和核磁共振谱确定了牛磺酸钙的组成为 Ca( NH2 CH2 CH2 SO3 ) 2 ,并测定了它的溶解度。其溶解度远大于目前常用的补钙剂碳酸钙的溶解度 ,且随温度升高而降低。该方法简单 ,产率和纯度较高     

电石渣制备纳米碳酸钙的初步研究

分别采用XRD和DTA/TG等手段,分析了电石渣的矿物组成和热行为。对电石渣代替石灰石制备纳米碳酸钙的技术进行了实验研究。结果表明,电石渣的主要成份是氢氧化钙。对电石渣采用水洗、过筛、干燥、煅烧等方式预处理后,可以代替石灰石用于制备纳米碳酸钙。经XD和TEM分析,所制得的纳米碳酸钙为球状方解石型,平均粒径为60nm。     

亚硫酸钙和硫酸钙混合物共沉淀实验研究

亚硫酸钙和硫酸钙的沉淀物是钙基脱硫的必然产物,目前对于这两者的沉淀缺乏研究。文章用亚硫酸钠、硫酸钠和氯化钙溶液配制亚硫酸钙和硫酸钙的混合溶液,分别研究了25、45、55℃下,钙离子浓度为0．04M时,不同比例的亚硫酸钙和硫酸钙过饱和溶液的共沉淀过程中各离子的浓度变化,并探讨了温度、硫酸钙对亚硫酸钙沉淀晶型、热力学参数的影响。试验结果表明,在低浓度条件下,经过50h可沉淀完全,亚硫酸钙和硫酸钙共沉淀时形成混晶。混晶中硫酸根离子占了总比例20％,并得到了亚硫酸钙和硫酸钙共沉淀时的溶度积,从溶度积中求得沉淀过程的焓变。硫酸根离子的存在提高了钙离子平衡浓度,容易结垢,同时硫酸根离子的存在大大减小了亚硫酸根的离子浓度,不利于脱硫,因此必须控制双碱法过程中的氧化率在20％以下。     

分光光度法测定钙制剂中微量钙

通过吸光强度值可定量地确定元素离子的浓度值,因此选择合适的显色剂成为方法的关键.利用钙指示剂与钙的显色反应,确定最佳操作条件以后,指示剂在水相中与钙络合,无需萃取,便可准确快速测定;对于微量钙的测定,分光光度法显示出较高的灵敏度,具有稳定性好,准确度高,试剂和仪器廉价,操作简便快速等优点.     

氢氧化钙羰基化合成甲酸钙工艺研究

对氢氧化钙羰基化合成甲酸钙的工艺进行了初步研究,考察了温度、一氧化碳分压、不同添加剂和搅拌速率对反应速率的影响,实验结果表明,反应速率随着反应温度、一氧化碳分压、氢氧根浓度和搅拌速率的提高而提高,随着甲酸钙浓度的提高而降低,而甲酸钠和氮气的添加对反应速率几乎没有影响.     

用氯化钙制备高纯超细碳酸钙的研究

以工业生产废渣氯化钙和CO2为主要原料，采用相应的氯化钙溶液精制和CO2净化技术，在碱性氯化钙溶液条件下，喷雾碳化制备高纯超细碳酸钙并副产氯化铵，碳酸钙纯度达99％以上，白度达97％以上，含微量镁、钙、氯，符合精密及电子级陶瓷生产需要，还可用于食品、医药和日化等行业，经济效益及社会效益显著。     

原子吸收分光光度法测定硬脂酸钙中的钙

用原子吸收分光光度计测定了硬脂酸钙中的钙,确定了仪器的最佳工作条件.测定结果表明方法线性良好,r=0.999 9,加标回收率为98.9%～101.7%,相对标准偏差0.37%;测定结果与行业标准一致.操作简单易行,可以满足实际工作需要,并可对同一样品溶液进行其他元素的测定,更适合于成批样品的例行分析.     

电石渣制备超细碳酸钙过程中的表面改性研究

以电石渣为原料,利用间歇鼓泡碳化法制备出碳酸钙。分别在不同的制备阶段加入钛酸酯偶联剂(JN117)对产品进行表面改性,发现在碳化过程中加入改性剂钛酸酯偶联剂JN117时,产品的白度有所降低,而吸油值降低明显,活化度则升高,表明此时改性效果较好。SEM表征表明,在碳化过程中加入改性剂时产品的分散性优于其它改性方法。