L—抗坏血酸—6—棕榈酸酯的合成工艺改进

以L－抗坏血酸和棕榈酸为原料合成了L－抗坏血酸－6－棕榈酸酯，在合成过程中，将反应温度从20度提高到24度，W（硫酸）＝99％的溶液改变了100％，在产品收率基本不变的情况下（81％）以上，反应时间由48小时降到了36小时，在精制过程中，用氯仿替代乙醚，其用量减少20％，溶剂回收率提高5％。     

脂肪酶催化合成D-异抗坏血酸月桂酸酯

用固定化脂肪酶Lipozyme 435作催化剂,由D-异抗坏血酸和月桂酸合成D-异抗坏血酸月桂酸酯。考察了反应温度、反应溶剂、反应物配比、酶用量、反应时间、月桂酸浓度、分子筛用量、摇床转速对产物收率的影响。结果表明,以20mL叔戊醇为反应溶剂、0.10g脂肪酶为催化剂、2.0g 4A分子筛为脱水剂,在55℃、170r/min转速的恒温摇床中,0.88g D-异抗坏血酸和2.50g月桂酸反应36h,产物收率68%。产物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS表征。     

反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯的合成和性能研究

反-β-正烷氧羰基丙烯酸与SOCl2反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酰氯,后者再与D-异抗坏血酸反应,得到标题化合物。其结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。用分光光度法测试了反-β-正己氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯清除DPPH自由基的活性,用孔穴扩散法测试了标题化合物的抗菌活性。结果表明,在物质的量浓度相等时,D-异抗坏血酸与反-β-正己氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯对DPPH自由基的清除率基本接近;在给药量为2 mg/mL时,标题化合物对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径在5.00~7.25 mm之间,对细黄链霉菌的抑菌圈直径在15.00~17.50 mm之间。     

VC棕榈酸酯的合成工艺研究

本实验以直接酯化法制备VC棕榈酸酯。以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,在浓硫酸催化下反应,考察了反应温度、棕榈酸与VC的摩尔比、搅拌时间、硫酸加入量对产率的影响,得到较适宜的工艺条件为:反应温度为30℃,n_(棕榈酸)∶n_(VC)=1.2∶1,搅拌时间为3h,硫酸加入量为35m L。通过产品外观、熔点及红外光谱对产品进行表征。     

酯交换工艺合成维生素A棕榈酸酯

采用酯交换工艺合成VA棕榈酸酯。K2CO3作为酯交换催化剂,采用过量VA醋酸酯,促使棕榈酸甲酯完全反应。开发了结晶精制技术,把反应产物中未反应的VA醋酸酯结晶分离,获得的VA棕榈酸酯产品含量≥170万IU/g。     

羟丙基胍胶棕榈酸酯的合成及表征

采用羟丙基胍胶与棕榈酰氯进行反应,合成出羟丙基胍胶棕榈酸酯。实验证明,羟丙基胍胶棕榈酸酯在苯等溶剂中具有良好的溶解性能。经单因素实验确定了较佳反应条件,用皂化法测定产物中酯的含量,并用红外和核磁谱图对产物进行结构表征。     

曲酸双棕榈酸酯的制备和性能

研究了新型美白剂曲酸双棕榈酸酯的合成。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与曲酸的缩合两步反应完成。对棕榈酰氯制备过程中棕榈酸与PCl3的摩尔比、反应时间等工艺条件进行了考察,获得了适宜的棕榈酰氯的制备方法。采用了正交实验法对曲酸与棕榈酰氯的缩合反应(酯化反应)的工艺条件进行了优化,获得酯化反应的最佳工艺条件为:n(曲酸)/n(棕榈酰氯)为1 0/2 5,反应温度为35℃,反应时间为2h,丙酮用量为18mL/g曲酸,吡啶用量为3mL/g曲酸。在此条件下,酯化转化率可达88 9%,重结晶纯化得熔点为92℃～94℃的白色固体产品。     

脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯的研究

在溶剂相中,用固定化脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯。研究了反应体系含水量、溶剂、反应温度、加酶量、加入分子筛等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:Novo 435脂肪酶用量为反应物质量的4%,叔丁醇作溶剂,反应温度55℃,摇床转速200 r/min,反应时间36 h,转化率52%,产品纯度95%。     

一种固-液相变材料(PCM):棕榈酸1,4-丁二醇二酯的微乳液合成与表征

在水/DBSA/棕榈酸微乳液中,1,4-丁二醇和棕榈酸的直接酯化反应合成了一种固-液相变材料棕榈酸1,4-丁二醇二酯。并通过FT-IR,1H NMR和DSC对其进行了表征,DSC测试结果表明棕榈酸1,4-丁二醇二酯的峰顶温度为65.8℃,相变焓为162.4 kJ/kg。     

高纯硼-10酸的制造方法

论述了用三氟化硼 - 10乙醚络合物与氯化钙反应生成硼酸三甲酯 ,然后进行水解 ,经蒸浓后 ,即可得到高纯硼酸。研究了反应温度及催化剂量对产品收率的影响 ,所得到的产品经分析完全符合核级硼 - 10酸标准 ,满足了核反应堆的需要     

氮化铝陶瓷表面化学镀铜溶液组成的优化

采用正交试验方法研究了镀液组成对氮化铝(AIN)陶瓷表面化学镀铜镀速和表面粗糙度的影响.经过直观分析和方差分析,评价了各组分对化学镀影响的显著程度,优化了镀液组成.试验结果表明,CuSO_4·5H_2O和Na_2EDTA对镀速有显著影响;KNaC_4H_4O_6、CuSO_4·5H_2O和Na2EDTA对镀后表面粗糙度有显著影响;AIN陶瓷表面化学镀铜液的最优工艺参数为:CuSO_4·5H_2O 24 g/L,Na_2EDTA 30 g/L,KNaC_4H_4O_6 20 g/L和HCHO 15 mol/L.在最优工艺条件下,镀速为7.350 μm/h,镀后表面粗糙度为1.03 μm,所得镀层表面平整,铜晶粒大小均匀.     

双环戊二烯甲基丙烯酸酯的合成及其紫外光固化性能研究

以双环戊二烯与甲基丙烯酸为原料,在三氟化硼乙醚络合物催化剂的作用下,合成了双环戊二烯甲基丙烯酸酯（DCPMA）,并用~1HNMR、FT-IR对产品进行了表征分析。结果表明：当n（甲基丙烯酸）：n（双环戊二烯）=1.2：1、催化剂三氟化硼乙醚的加入量为0.6%、阻聚剂对苯二酚加入量为0.4%时,产品收率达52.5%。将DCPMA用于紫外光固化涂料中,与丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯等4种单官能度的单体相比,涂料的固化收缩率低、固化膜的耐磨性好、附着力强、热稳定性高。     

氯铝酸离子液体催化苯与1-己烯的烷基化反应

研究了在具有 Lewis酸性的氯铝酸离子液体体系中进行的苯与 1 -己烯的烷基化反应。以溴化 1 -乙基 - 3 -甲基咪唑 (emim Br) ,溴化 1 -丁基 - 3 -甲基咪唑 (bmim Br) ,盐酸三乙胺 (Et3NHCl) ,溴化四丁基铵 (C4 H9NBr) ,十六烷基三甲基溴化铵 (C19H4 2 Br N)分别与 Al Cl3原位合成法制备离子液体催化体系。结果表明以上各种离子液体均有很高的催化活性 ,反应转化率在短时间内达到1 0 0 %。其中 Et3NHCl- Al Cl3离子液体单烷基选择性达到 98.1 %。而且催化剂易于分离并能重复使用 ,反应转化率没有明显降低     

水杨醛缩对氨基苯磺酸Sr(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

在乙醇和水的混和溶剂中,以水杨醛缩对氨基苯磺酸和氯化锶反应,合成了一个未见文献报道的具有二维层状结构的新型锶(Ⅱ)配合物,用元素分析、红外光谱对配体及其配合物进行了表征。并用X射线单晶衍射方法对配合物进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数:a=3.587 8(4)nm,b=0.730 97(12)nm,c=1.157 37(15)nm,V=2.996 3(7)nm3,Z=4,Mr=748.28,Dc=1.659 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1 536,μ(MoKα)=2.013 cm-1,R=0.025 7,ωR=0.064 0,化合物分子通过分子内和分子间氢键以及配体中苯环的π-π堆积作用形成了二维层状结构。     

合成聚丙烯酸/凹凸棒复合保水剂的中试放大实验

在100 L的中试设备上,用水溶液聚合法,以丙烯酸和凹凸棒黏土为主要原料,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,V-50和过硫酸钾复配作为引发体系,进行了聚丙烯酸/凹凸棒复合保水剂的中试放大实验。考察了各种制备条件对产品性能的影响,得到的最佳工艺条件为:引发温度22℃;丙烯酸的中和度为60%;w(凹凸棒)=30%~45%;w(丙烯酸)=30%~35%;w(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)=0.2%;w(复合引发剂)=0.5%;m(V-50)∶m(过硫酸钾)=2∶3;w(十二烷基硫酸钠)<0.2%。最佳制备条件下中试产品在蒸馏水及w(NaC l)=0.9%的水溶液中的吸水倍数分别为550~700和55~75。中试实验表明,该工艺生产的产品性能稳定,为工业化生产提供了参考。     

镍-磷-钛酸钾晶须化学复合镀层的高温抗氧化性能

将钛酸钾晶须(平均长度15μm,平均直径1.5μm)加入含25g/LNiSO4·6H2O、25g/LNaH2PO2·2H2O、15g/LCH3COONa·3H2O、35g/LNa3C6H5O7·2H2O、20mmol/L乳酸和10μg/L醋酸铅的化学镀溶液中,在Q235钢片上制备得到了Ni–P合金基中弥散分布钛酸钾晶须的金属基复合镀层。研究了该复合镀层的高温抗氧化性,分析了氧化膜的组成与结构,探讨了复合镀层的抗氧化机制。结果表明,钛酸钾晶须增加了氧化膜的致密性,复合镀层具有良好的高温抗氧化能力。     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。     

微波干燥八水氢氧化锶的研究

提出了利用微波干燥八水氢氧化锶的新工艺,探讨了主要影响因素对样品相对脱水率的影响,其优化干燥条件为：物料质量50g、物料厚度5mm、微波干燥时间3min、微波功率950W,此时八水氢氧化锶的相对脱水率达到99．95％;与常规电加热干燥相比,微波干燥时间仅为常规干燥时间的1／40,而且微波干燥的最大相对脱水率提高了5．35％。     

四氯化锡催化合成富马酸二甲酯

以四氯化锡为催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助催化剂组成混合物催化剂。用马来酸酐和甲醇为原料"一锅法"合成富马酸二甲酯。酯化反应的优惠工艺条件:四氯化锡1 0g,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐与甲醇的质量比为1∶7,回流反应时间2 5h,收率达82 5%。该法以四氯化锡取代传统液体酸浓硫酸和浓盐酸,具有反应时间短,收率高,对设备无腐蚀性,对环境污染小的特点。     

超分子化合物(APH)_2(H_4P_2Mo_5O_(23))·2H_2O的水热合成和性质

以四水合钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24.4H2O〕、磷酸和2-氨基-4-甲基吡啶(AP)为原料,按一定比例在180℃恒温水热法反应5 d,合成了超分子化合物(APH)2(H4P2Mo5O23).2H2O,收率为80%。用红外光谱、紫外可见光谱、氢核磁共振谱、X射线粉末衍射和TG-DTA对产物进行了表征。结果表明,杂多阴离子保持结构不变,而有机阳离子红外和紫外光谱发生了蓝移,有机阳离子和杂多阴离子以静电力和氢键作用形成了超分子化合物。