反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

高效液相法测定红景天胶囊中红景天苷含量

建立了红景天胶囊中红景天苷含量的测定方法:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=20∶80,流速1mL/min,柱温为室温,检测波长250nm。结果表明,红景天苷在2.0～300μg/mL浓度范围线性关系良好,R=0.9999;重复性实验RSD为0.0288%;系统精密度实验RSD为0.422%,中间精密度实验RSD分别为0.0264%、0.408%;准确度实验回收率为96.2%～99.2%,其中RSD为1.11%;稳定性实验RSD为0.714%。该实验方法简单、准确,可作为红景天胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

高效液相色谱法测定氟比洛芬钠滴眼液的含量和有关物质

建立氟比洛芬钠滴眼液含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=50∶49∶1,检测波长为254 nm,流速为1.2 mL/min。氟比洛芬在浓度为20.1～80.4μg/mL内呈线性,r=0.99989,平均回收率为99.96%,RSD为1.5%,最低检测限为40 ng;2-(4-联苯基)丙酸在浓度为0.80～2.41μg/mL内呈线性,r=0.99998,最低检测限为20 ng。破坏试验中各破坏产物与主峰分离良好,酸、氧条件不稳定。该测定方法简单、有效、准确。     

HPLC法测定10%噻唑磷颗粒剂含量

建立了高效液相色谱法测定10%噻唑磷颗粒剂有效成分含量的方法。采用岛津CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=65∶35;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;噻唑磷保留时间为7.0 min。结果表明标准样品溶液进样量在0.053 5～0.855 8 mg/mL时线性关系良好(r=0.999 9、n=5),平均回收率为99.12~99.96%,RSD为0.23%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可用于10%噻唑磷颗粒剂有效成分的含量测定。     

用HPLC分析对胍基苯甲酸盐酸盐含量的研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定对胍基苯甲酸盐酸盐含量,采用反相C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相醋酸盐缓冲液(pH=3.0)∶乙腈=70∶30(V/V),检测波长251 nm,流速0.5 mL/min。结果表明,对胍基苯甲酸盐酸盐在2~30μg/mL范围内线性关系良好,回收率为99.45%。方法准确、简单可行,重复性好,适用于对胍基苯甲酸盐酸盐工业化生产的质量控制。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

更昔洛韦眼用在体凝胶剂的制备及其含量测定

试验制备了更昔洛韦眼用在体凝胶剂并测定更昔洛韦的含量。采用RP-HPLC法,色谱柱：Dikma C 18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：V（甲醇）∶V（水）=10∶90;检测波长：254 nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min。更昔洛韦在10.0～60.0μg/mL范围内线性关系良好（r2=0.999 5）;更昔洛韦的平均回收率为99.9%,RSD为0.23%。该方法简单、快捷,回收率和重复性良好,可作为更昔洛韦在体凝胶剂质量评价的方法。     

高效液相色谱测定鸡肝中洛克沙砷的方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡肝中洛克沙砷含量的实验方法。样品经匀浆、甲醇提取、高氯酸去蛋白后,用Nova-Pa k色谱柱(C18,150×3.9 mm,4μm)分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇∶10%乙酸(80∶10∶10)为流动相,在流速0.8 mL/m in,柱温30℃,进样量10μL的条件下,于264 nm波长处检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50~10.0μg/mL,线性相关系数R2=0.9741,在两个添加浓度水平上的平均加标回收率分别为83.7%、89.9%。     

RP-HPLC法测定不同产地延胡索中延胡索乙素含量

用RP-HPLC法测定了对不同产地延胡索中延胡索乙素的含量。测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH 6.09)(V∶V,55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。该方法的线性范围是22.0~352.0μg/mL,平均回收率98.6%,RSD=0.4%(n=9)。该法可用于质量控制。     

高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究

利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

采用高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法。条件为:HypersilC18色谱柱,流动相为异丙醇∶乙腈=60∶40(V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量为1-10μg时有良好线性关系(Y=1.66×105X-3.25×103,r=0.9998);加标回收实验(n=5)的平均回收率为99.3%,RSD为0.93%。该方法简便、精密、准确。     

HPLC法同时测定叶面肥中4种植物生长调节剂

采用高效液相色谱法对叶面肥中4种植物生长调节剂(脱落酸、烯效唑、氯吡脲和萘乙酸)进行检测。优选的色谱条件为:色谱柱:Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm);流动相:V(乙腈)∶V(水)(磷酸调至pH 3.0)=70∶30,等度洗脱;柱温:40℃;进样量:10μL;流速:1.0 mL/min;PDA检测器;检测波长为203 nm。测定4种植物生长调节剂的含量在2~100 mg/L范围内,线性相关系数在0.999以上,回收率为95.7%~103.5%,RSD≤2%(n=8)。本实验所建立的方法能够在同一色谱条件下检测出4种植物生长调节剂的含量,且方法方便快捷、灵敏度高,可满足对化肥中植物生长调节剂测定的实际需求。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(10∶95),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明:丹参素钠在0.279～3.069μg内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.2%,RSD=0.87%(n=6),该法可用于控制丹黄祛瘀胶囊的质量。     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

HPLC测定香砂六君丸中木香烃内酯的含量

目的:测定不同批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长为225 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃,进样体积10μL。结果:木香烃内酯1.05～21.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.08%,RSD=1.3%(n=6);5批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量为0.12%。     

反相高效液相色谱-激光诱导荧光法检测饮料中的维生素B_2

在Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以甲醇-乙酸钠溶液为流动相,采用LIFD230激光诱导荧光检测器,建立了一种对饮料中维生素B2进行检测的反相高效液相色谱-激光诱导荧光检测方法。考察了样品处理方法、流动相配比及流动相pH对检测结果的影响。对检测条件进行了优化,在柱温为室温、流速为1 mL/min、V(甲醇)∶V(0.01 mol/L乙酸钠溶液)为1∶1及pH为5.0的条件下,维生素B2的线性范围为0.05~5μg/mL,样品加标回收率为96.52%~99.03%,RSD为3.25%,检出限为9.4×10-4μg/mL。该方法具有灵敏度高、检出限低及响应快等特点。