6-氯-7-氮杂吲哚合成工艺研究

以7-氮杂吲哚为原料,经N-氧化,氯化和水解等3步反应,制备了6-氯-7-氮杂吲哚,并考察了反应物料配比、反应溶剂对收率的影响。总收率为62.2%。     

5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺研究

以7-氮杂吲哚为原料,经氢化还原、溴化和脱氢等三步反应,制备了5-溴-7-氮杂吲哚;研究了氢化还原和溴化反应的工艺条件。较佳工艺条件:1氢化还原,反应压力为4 MPa,反应温度为95℃,反应时间12 h,溴化,7-氮杂吲哚啉和溴素的摩尔比为1∶1.15,总收率74.7%。     

4-氮杂吲哚-3-羧酸的合成

以丙二酸二乙酯和2-氯-3-硝基吡啶为原料,经亲核取代、脱羧、缩合、环合以及水解等五步反应制备了4-氮杂吲哚-3-羧酸。并对其中影响收率的取代、脱羧和环合三步反应的工艺条件进行了优化,从而得到了一条操作简单、收率高的4-氮杂吲哚-3-竣酸合成工艺路线。     

4-氯-7-氮杂吲哚的合成研究

4-氯-7-氮杂吲哚的合成通过过氧化、解离、氯化步骤实现:①氧化,7-氮杂吲哚和间氯过氧苯甲酸进行络和,形成过氧化络和物。②解离,通过碳酸钾溶液解离苯甲酸得到7-氮杂吲哚的过氧化物。③氯化,过氧化物进行氯化得到产品。对产品质量非常重要。     

7-氮杂吲哚合成工艺改进研究

以2-氨基-3-甲基吡啶为原料,经过Boc保护、环化反应制备得到7-氮杂吲哚,并考察反应溶剂和碱性试剂对收率的影响。总收率为79.0%。改进后的工艺路线,操作简单,适合工业化生产。     

铑催化烯丙醇参与的N-苯基-7-氮杂吲哚的C-H烷基化研究

实现了铑催化的N-芳基-7-氮杂吲哚与烯丙醇的C-H烷基化反应,以中等至良好的收率得到了一系列含氮杂吲哚的β-芳基丁酮化合物。最佳反应条件为N-芳基-7-氮杂吲哚(0. 1 mmol),3-丁烯-2-醇(0. 3 mmol),[Cp*RhCl_2]_2(5mol%),AgSbF_6(20mol%),AgOAc (0. 2 mmol)和甲醇/水(v/v=200∶1,1 m L),在100℃下反应24 h。此反应具体良好的官能团兼容性,为含氮杂吲哚的β-芳基丁酮化合物提供了一种新颖、方便的合成方法。     

5-吲哚甲基海因的合成研究

以吲哚为起始原料,经威尔斯迈尔反应制得吲哚-3-甲醛,吲哚-3-甲醛与海因缩合反应得到5-吲哚亚甲基海因、经催化加氢合成了5-吲哚甲基海因。反应总收率达到77.2%以上。     

5-氟-吲哚-2-酮的合成

优化5-氟-吲哚-2-酮(3)的合成工艺,提高其收率。首先以4-氟苯胺为起始原料,与水合氯醛及盐酸羟胺作用生成对氟异亚硝基乙酰苯胺(1),然后在浓硫酸作用下进行环合形成化合物5-氟靛红(2),最后经Wolff-Kishner-黄鸣龙反应得到5-氟-吲哚-2-酮(3),总收率为66%。本法具有原料廉价易得,反应条件温和,操作简便,收率高等特点。     

5-氰基-6-硝基吲哚的合成

吲哚类化合物作为医药、农药、染料以及其他精细化工产品的中间体,其应用越来越广。5-氰基-6-硝基吲哚的合成方法目前无文献报道,以5-溴吲哚为原料,经还原、硝化、保护、取代、脱保护和氧化6步反应首次合成目标产物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR和MS确证。该路线具有原料廉价易得、操作简单、后处理方便且收率较高等优点,适合工业化生产。     

5-甲氧基吲哚的合成

介绍了5-甲氧基吲哚在药物合成中的重要用途,叙述了5-甲氧基吲哚的主要合成方法,采用了以吲哚为原料,经2-磺酸钠-1-乙酰基-二氢吲哚半水合物和5-溴吲哚中间体的合成路线,合成了标题化合物5-甲氧基吲哚。产品进行了纯化和结构鉴定。产品纯度达98%以上,反应总收率50%以上。     

一步法催化氧化2-吲哚酮合成2,3-吲哚醌衍生物的工艺研究

以含吸电子基2-吲哚酮为原料,通过醋酸铜催化氧气氧化一步合成2,3-吲哚醌衍生物,采用1HNMR、13CNMR、FTIR、MS、元素分析等对其进行了结构表征,对合成条件进行了优化,并对反应机理进行了分析.结果表明,以5-氯-2-吲哚酮为模型化合物,最佳合成条件如下:催化剂醋酸铜用量为5％、氧气为氧化剂、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂、反应温度为50℃、反应时间为12 h,在此条件下,5-氯-2,3-吲哚醌收率可达82％.该方法具有原料简单环保、反应条件温和、收率较高等优点,是目前较为理想的2,3-吲哚醌衍生物合成方法.     

5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-1H-吲哚的合成研究

以4-硝基苯酚、1-(4-羟基苯基)-1-丙酮为起始原料,经过羟基保护、还原、溴代、BischlerM觟hlau吲哚合成法等反应合成了5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-1H-吲哚。该路线原料廉价易得、操作简单、副反应少,收率接近50%,具有较好的应用前景。     

吲哚-2-甲酸的合成方法研究

以邻硝基甲苯和草酸二乙酯为起始原料,先合成邻硝基苯丙酮酸乙酯,然后用硫酸亚铁还原法和催化加氢还原两种方法分别合成得到吲哚-2-甲酸。结果表明,硫酸亚铁还原法合成吲哚-2-甲酸总收率为28%;在55~60℃和10 MPa压力下进行催化加氢制吲哚-2-甲酸,收率可达到35%。     

5-溴吲哚-3-甲醇的合成

5-溴吲哚-3-甲醇是一种重要的有机中间体,广泛应用于农药和医药的合成,并且能抑制动物细胞的癌变。以吲哚为原料,利用"吲哚-吲哚啉-吲哚衍生物"合成法,通过对各步反应条件进行探索与优化,合成了5-溴吲哚。5-溴吲哚通过维尔斯迈尔-哈克反应生成5-溴吲哚-3-甲醛,后经Na BH4还原制得5-溴吲哚-3-甲醇。该合成路径操作简便、条件温和、收率较高。     

一种5-氮杂吲哚的制备方法

正本发明公开了一种5-氮杂吲哚的制备方法,将3-甲基-4-氨基吡啶与乙酸酐及催化剂搅拌混匀后反应,将所得产物与吡咯烷、DMF、DMA混合均匀,催化剂条件下于80℃~90℃下反应2~3小时,得到最终产物5-氮杂吲哚。本方法副产物较少、产品纯度高,此外,新型催化剂的加入使反应温度更加温和、反应时间也大大缩短。总而言之,整个生产过程     

1-烷基吲哚-3-乙酸的合成

以吲哚-3-乙腈为原料,经过与卤代烷在碱存在下的N-烷基化和碱水解2步反应分别合成了1-甲基吲哚-3-乙酸(2a)和1-[3-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)丙基]-1H-吲哚-3-乙酸(2b),总收率分别为87%和68%,其结构经1H NMR和Ms确证。     

3-醛基吲哚-7-甲酸的合成

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,用MeOH/H2SO4酯化先制得3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯(2),化合物2与DMFDMA缩合后经Fe/HOAc还原得到吲哚-7-甲酸甲酯(4),最后化合物4与POCl3/DMF通过Vilsmeier反应合成了标题化合物,总收率53%。产物的结构经1HNMRI、R和MS得到确证。     

浅谈7-氮杂吲哚是生物碱的重要骨架及其药理作用

7-氮杂吲哚衍生物是一类重要的化合物，其在生理学、药物学以及功能材料领域有着广泛的应用．本文着重阐述7-氮杂吲哚是生物碱的重要骨架及其药理作用。     

5-甲氧基-2,3-二甲基-1H-吲哚的合成

以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS表征。该合成方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和、收率高等优点。标题化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药领域。     

7-氮杂吲哚在有机电致发光材料中的应用

7-氮杂吲哚及其衍生物可以作为有机小分子,也能以配体的形式通过与Al（Ⅲ）、B（Ⅲ）、Pb（Ⅲ）等元素配位形成配合物,在发射蓝光的有机电致发光材料（EL）中得到应用。