单体3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征

目的:单体分子3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征。方法:采用3,5-二羟基苯甲酸甲酯与卤代烷进行"Williamson"醚化反应和与叠氮化钠的亲核取代反应,合成单体分子3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯。通过1H NMR和FTIR对合成单体进行结构表征。     

单体3,5-二(2-炔基丙氧基)与3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯苯甲酸甲酯的合成与表征

目的:单体分子3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯与3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征。方法:采用"Williamson"醚化反应和与叠氮化钠的亲核取代反应,合成单体分子3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯与3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯。用核磁共振波谱(1H NMR)及红外光谱(FTIR)对合成单体结构进行表征。     

硫氰酸钠衍生物的合成研究

本文介绍了硫氰酸钠的性质，对以硫氰酸钠为原料合成硫氰酸甲酯、二硫氰酸甲酯、硫氰酸苯酯、异硫氰酸烯丙酯、2-N，N-二甲基-2，3-二硫氰基丙胺进行了研究。     

威百亩在黄瓜和土壤中的残留分析方法

建立了威百亩在黄瓜和土壤中的残留分析方法。样品中威百亩加热转化为异硫氰酸甲酯,通过气相色谱测定异硫氰酸甲酯质量分数,折算出样品中威百亩质量分数。结果表明:异硫氰酸甲酯线性范围为0.05~10 mg/L,线性相关系数为0.999 8;威百亩在黄瓜及土壤样品中的平均回收率为78%~93%,变异系数为0.80%~5.42%。方法符合农药残留检测要求。     

叠氮化钠合成法方法现状及发展

当今国内外对叠氮化钠的需求量增加,而现有制造技术相对不足且产能较低,对现有4种合成叠氮化钠的主要方法:钠法、水合肼法、尿素法和硝基胍法进行总结归纳并得出一种新的制法:先制得叠氮基团,再将钠离子与叠氮基团结合生成叠氮化钠,最后根据需要进行提纯。     

他唑巴坦合成中1,3-偶极环加成反应的研究

以 6 氨基青霉烷酸为原料 ,经多步化学反应合成了他唑巴坦并重点研究了其中的 1,3 偶极环加成反应。首先由 6 氨基青霉烷酸通过重氮化 -溴化、氧化、保护、还原去溴得到了青霉烷酸二苯甲酯亚砜 ,每步反应的收率都在 90 %以上 ,然后与 2 巯基苯并噻唑反应得双硫开环物 ,收率为 99% ,再分别与无水氯化铜、叠氮化钠、高锰酸钾反应得到 2 β 叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物 ,三步总收率为 30 % ,接着以醋酸乙烯作为环合试剂进行 1,3 偶极环加成反应制得 2 β 三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物 ,收率为 70 % ,最后经间甲酚脱保护得到了他唑巴坦 ,收率为 6 3%。整个反应经中试放大 ,总收率达 8.0 %以上     

异硫氰酸酯与炔合成杂环化合物的研究进展

异硫氰酸酯和炔是有机反应中重要的部分,通过环加成反应、亲核反应等广泛应用于合成杂环化合物。异硫氰酸酯和炔官能团可以在同一分子内反应合成杂环,也可以多组分一锅煮反应合成杂环。相比较而言,异硫氰酸酯和炔在参与反应时,异硫氰酸酯的硫原子更易进攻反应底物,因此合成的杂环通常为含硫杂环。综述了异硫氰酸酯和炔用于合成苯并[1,3]噻嗪环、噻唑啉环和噻喃环等反应。     

叠氮化钠的水相合成方法及其废液处理

采用水合肼、氢氧化钠、亚硝酸乙酯液液水相带压反应合成叠氮化钠,收率≥88%。有效解决了传统气液两相合成叠氮化钠过程中乙醇消耗量大、亚硝酸乙酯利用率低、剧毒废液产生量大的问题。含叠氮化钠的废液采用醋酸中和、次氯酸钠氧化无害化处理,处理效率≥99.9%。     

合成异氰酸己酯的新工艺

以庚酰氯、叠氮化钠为原料合成了抗癌药物卡莫氟的中间体：异氰酸己酯。通过正交实验得出了较佳的工艺条件：滴加叠氮化钠时间40min,回流时间3h,n(庚酰氯)：n(叠氮化钠)=1：1．25,目的产物的收率为85．7％。     

叠代化钠下游产品开发现状与应用

叠氮化钠是一种有亲核性的叠氮化物,主要用于叠氮化物的制造,在医药、农药等领域有广泛用途。综述了近年来叠氮化钠在有机合成中的应用,主要包括四唑类化合物的合成、三唑类化合物的制备等一系列的制备方法。以期发现新的合成方法。     

棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法

[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

一种潜在的溴甲烷土壤消毒替代品-异硫氰酸烯丙酯

Dazitol和威百亩均按有效成分和土壤的质量配制成50、25、12．5、6．25、3．125mg／kg五个浓度梯度，熏蒸6d后调查结果表明：在相同有效成分时，异硫氰酸烯丙酯在杀线虫、杀菌和除草活性方面．与威百亩（异硫氰酸甲酯的产生物）活性相近，是一种溴甲烷潜在的替代品。     

脱氢松香酸甲酯呋咱衍生物的合成与表征

以歧化松香为原料,将其纯化得到脱氢松香酸,用硫酸二甲酯酯化后,通过12位溴代、7位氧化、13位硝化得到7-羰基-12-溴-13-硝基脱氢松香酸甲酯(Ⅴ),Ⅴ经过与叠氮化钠反应后,在甲苯中回流关环得到7-羰基-12,13-氧化呋咱脱氢松香酸甲酯(Ⅶ),Ⅶ再用三苯基膦脱氧得到7-羰基-12,13-呋咱脱氢松香酸甲酯Ⅷ,这两种产物的产率分别为83%和76%;产物经IR、1HNMR1、3CNMR和MS进行了表征。     

二氯亚砜-甲醇溶液中合成氨基酸甲酯盐酸盐的研究

分别以5种氨基酸为原料,通过在二氯亚砜-甲醇溶液中反应,合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐、甘氨酸甲酯盐酸盐、L-丙氨酸甲酯盐酸盐、L-丝氨酸甲酯盐酸盐、L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐等5种稳定的氨基酸甲酯盐酸盐。与现有的合成方法相比,本法操作简便,反应时间短,产物纯度较高,不需进一步提纯,产率可达92.6%～97.6%。     

异硫氰酸酯及其衍生物的制备和应用进展

异硫氰酸酯是一种重要的有机合成中间体,其在生活和生产的重要性日益彰显出来。综述了各种异硫氰酸酯的合成方法,介绍它和其衍生物在医药、农业领域的应用进展,并详细介绍以异硫氰酸酯作为中间体合成出来的新型高效低毒捕收剂在矿物浮选方面的应用。     

一种4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法

正本发明公开了一种4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法,属于六元含氮杂环化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点包括3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成、3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯N-氧化物的合成、4-硝基-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯N-氧化物的合成、4-氨基-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成和目标产物4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成。本发明利用一步反应合成3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯进一步合成4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯,缩短了工艺流程,且原料廉价易得,反     

芳基异硫氰酸酯的合成与应用

芳基异硫氰酸酯是一类应用极为广泛的有机中间体和重要试剂,用于合成多种含氮、含硫、或含氧等杂环化合物,广泛应用于农药、医药和精细化工等领域。其合成方法及应用受到化学家的广泛重视。文章综述了芳基异硫氰酸酯的多种合成方法及其在化合物合成、医药方面的应用。     

异硫氰酸酯的制备及应用

异硫氰酸酯作为一类重要的有机合成中间体,其制备及应用受到广泛关注。笔者综述了异硫氰酸酯的多种制备方法及其在化合物合成、生物技术方面的应用,并对糖基异硫氰酸酯这类特殊的异硫氰酸酯的应用作了较详尽的阐述。     

用Curtius重排反应合成4-氯苯基异氰酸酯

按Curtius重排反应原理 ,采用叠氮化钠与4-氯苯甲酰氯反应合成4-氯苯基异氰酸酯。该法反应条件温和 ,操作简便 ,产率高     

用Curtious重排反应合成4—氯苯基异氰酸酯

按Curtious重排反应原理，采用叠氮化钠与4－氯苯甲酰氯反应合成4－氯苯基异氰酸酯。该法反应条件温和，操作简便，产率高。