Ⅱa型宝石级金刚石大单晶研究最新进展

用合金触媒利用温度梯度法合成优质Ⅱ a型宝石级金刚石.研究发现,在约5.4GPa和约1300℃的条件下,除氮剂的加入使合成金刚石的温度区间变窄及金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度.实验解决了组装的稳定性问题;并通过调整组装,在除氮剂合适的掺入量下,使合成优质金刚石的最大生长速度达到2.16mg/h.结果实验获得了4.3mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶.红外测试分析表明该金刚石含氮量小于10-7.     

优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶的合成

高温高压下合成Ⅰb型宝石级金刚石大单晶,需要较长的合成时间。由于低温板状晶体合成区间很窄,因此较中温和高温晶体的合成相对困难。文章对板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶的合成进行了研究,并实现了不同尺寸优质板状晶体的可重复性合成。     

用温度梯度法生长优质Ⅱa型金刚石大单晶

利用温度梯度法在国产六面顶压机上合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。除氮剂Ti（Cu）的加入使合成金刚石的温度区间变窄且晶体生长更易俘获金属包裹体，通过采用稳定的组装、降低生长速度而获得了优质Ⅱa型金刚石大单晶。     

p型半导体金刚石研究现状

在普通金刚石中掺入某些杂质元素可以使其具有更为优异的物理和机械性能。掺入硼元素可以使普通金刚石具有p型半导体特性。目前,对于p型半导体金刚石膜材料研究较多,而对于高温高压下合成的p型半导体金刚石单晶体材料研究相对较少。本文介绍了p型含硼半导体金刚石膜材料及高温高压下合成掺硼金刚石单晶体材料的研究现状。由此指出具备p型半导体特性的Ⅱb型金刚石大单晶是适合硼重掺杂的首选材料。重掺硼的Ⅱb型金刚石大单晶具备大尺寸及优良的半导体特性必将大大拓宽p型半导体金刚石的应用范围。     

Ⅰb型宝石级金刚石单晶的多晶种合成

高温高压下温度梯度法合成宝石级金刚石时,合成周期较长.单晶种合成效率低下,通过多晶种法可以直接有效地提高合成效率,因此文章对多晶种生长宝石级金刚石进行了研究,在高温高压条件下成功实现了多颗粒2～3mm级金刚石单晶的合成,优质单晶的平均增重速度最快可达1.88mg/h.     

高温高压温度梯度法合成板状宝石级金刚石单晶

板状宝石级金刚石单晶具有重要的应用价值.它可以作为红外透明窗口和高功率激光器的散热片等.文章研究了温度梯度法合成宝石级金刚石与籽晶的生长面以及合成温度之间的关系,在低温区用籽晶(100)面合成了4mm的优质板状晶体.     

工艺对合成宝石级金刚石成核及品质的影响

根据国产六面顶液压机合成宝石级金刚石的合成块腔体内部过剩压减小及电阻变化的特点,使用天宏控制工程第三代操作系统检测六面顶压机设备的合成电流、合成电阻等参数重新编制宝石级大单晶合成工艺曲线。根据所设定的工艺曲线进行分阶段控制合成腔体内部的压力和温度,来稳定合成块内部金刚石的生长环境。研究发现合成宝石级金刚石前期10小时工艺对人工种植的高品级工业金刚石晶种的成核率、以及已经成核的金刚石优晶占比有着重大影响;合成期间10小时以外的工艺对已经成核的金刚石后期持续生长成为优质宝石级金刚石有着重大影响。     

再结晶石墨对宝石级金刚石单晶生长的影响

高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石单晶的过程中,尽管处在金刚石稳定区内,却经常发现,有亚稳态的再结晶石墨存在.本研究发现,作为一种晶体,大量再结晶石墨的析出和生长对宝石级金刚石单晶的生长速度有较为明显的抑制作用,并且再结晶石墨更容易在较高温度合成区内出现.例如,使用NiMnCo触媒进行宝石级金刚石单晶合成过程中,随着合成温度的提高,当大量多余碳源不再以金刚石自发核形式析出,而是以大量片状再结晶石墨形式围绕在晶体周围时,晶体的生长速度有了大幅度的降低,从相对低温时的约3.0mg/h降到较高温度时的1.0mg/h.     

Ib型宝石级金刚石单晶的多晶种合成

高温高压下温度梯度法合成宝石级金刚石时,合成周期较长。单晶种合成效率低下,通过多晶种法可以直接有效地提高合成效率,因此文章对多晶种生长宝石级金刚石进行了研究,在高温高压条件下成功实现了多颗粒2-3mm级金刚石单晶的合成,优质单晶的平均增重速度最快可达1．88mg／h。     

触媒在合成宝石级金刚石中的作用及影响

对触媒在合成宝石级金刚石工艺中的作用机理进行了探讨,分析了触媒对合成宝石级金刚石晶体性质和晶体质量的影响,并提出了通过控制触媒获得高质量宝石级金刚石晶体的几点建议.     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究,成功地合成出了优质Ⅱ a型工业金刚石.通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况,结果发现,合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化;借助于光学显微镜发现,有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅,且多为六-八面体;通过IR检测后发现,有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量;借助扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察.     

添加剂硼对合成细颗粒金刚石单晶的影响

实验在国产六面顶压机上利用高温高压方法,在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成出了细颗粒金刚石单晶,找到了合成含硼细颗粒金刚石单晶的最佳添加比例.实验结果表明:随着硼添加量的增加,晶体的颜色逐渐加深,合成细颗粒金刚石单晶的最低压力点呈动态变化趋势.在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成的金刚石单晶容易出现包裹体,且颗粒细化后依旧没有大的改善,原因与硼的电子结构有关.     

山东省的金刚石宝石资源

我国著名的金刚石宝石资源产地,目前已知主要是山东、辽宁和湖南.而宝石级彩色金刚石的产地,已知仅有山东.在江苏北部曾发现有宝石级彩色金刚石的线索.<珠宝科技>2000年第4期发表<山东发现美丽的彩钻>一文后,引起了许多读者的兴趣.我们在此对山东省的金刚石宝石资源作一简介,以飨读者.     

人造大单晶金刚石的合成技术进展及主要应用

随着宝石级金刚石合成技术的不断进步,最好的人造金刚石其品级已经超过了天然金刚石.文章简单介绍了大单晶金刚石高温高压合成技术和CVD合成技术近年来的进展,大单晶金刚石的主要应用以及市场前景.     

MPCVD法合成单晶体金刚石的工艺探索(下)

在CVD法合成单晶体金刚石技术中,如何提高生长速率、生长质量以及单晶体体积是业界关注的焦点.文章选取5粒(100)方向的合成单晶金刚石作为种晶材料,其中包含2粒Ⅱa型CVD法合成的种晶,3粒Ⅰb型HPHT法合成的种晶,采用MPCVD法合成单晶体金刚石,获得了较理想的阶段性进展.实验参数范围是:温度为800℃～1100℃,压力为8000～11000Pa,功率为2500W.通过显微放大观察发现样品实现三维的生长模式,即在生长过程中表面积不断扩大,厚度不断增长,并在各表面留下了有明显特征的阶梯状生长纹和锥形生长丘.其中厚度最大增值为0.52mm,重量增加0.13ct.实验中首次得到了高质量透明的金刚石生长层.拉曼光谱分析表明,合成样品均存在金刚石特征的1332cm-1强峰,部分样品还伴随有少量的非金刚石相.     

高温高压下用氧化硼添加剂合成金刚石

文章研究了氧化硼添加剂对Fe70Ni30触媒合成金刚石的影响。当前掺硼金刚石是研究的热点，但关于利用Fe70Ni30触媒合成掺氧化硼的金刚石的文章却不多。在实验中将一定比例的氧化硼添加到石墨Fe70Ni30粉束体系中并混合均匀，在六面顶压机上利用高温高压合成掺氧化硼金刚石。实验结果表明，添加一定量的氧化硼对金刚石的合成压力和温度的影响不大，但掺氧化硼合成的金刚石与不掺杂合成的金刚石在颜色和表面形貌上有很大的区别。对这种情况作了比较和分析。     

特殊类含硼金刚石合成的实验研究

介绍了特殊类型含硼金刚石的合成技术与特性.讨论了掺杂物含硼原料、合成工艺、实验条件对金刚石晶体生长的规律、性能和质量的影响,以及含硼金刚石合成机理和硼在合成中的作用.指出了进一步提高特殊类型含硼金刚石质量的方法与途径.     

冷却循环水对六面顶压机合成宝石级金刚石的影响

使用六面顶压机高温高压合成宝石级金刚石的过程中,加热合成块产生的多余热量大部分都被冷却循环水带走。为保护硬质合金顶锤以及提高宝石级金刚石产量,控制优晶,温度场的均衡性,需要对冷却水的进水温度以及流量调节优化至合理的区间,让冷却水散热比稳定在一个相对恒定的数值。研究表明控制循环水进水温度以及流量在一定区间内,顶锤的使用寿命延长,并且宝石级金刚石的产量提升15%,优晶提升11%,粒度主峰集中值提升20%,经济效益明显提高。     

MPCVD法合成单晶体金刚石的工艺探索(上)

在CVD法合成单晶体金刚石技术中,如何提高生长速率、生长质量以及单晶体体积是业界关注的焦点.选取5粒(100)方向的合成单晶金刚石作为种晶材料,其中包含2粒Ⅱa型CVD法合成的种晶,3粒Ib型HPHT法合成的种晶,采用MPCVD法合成单晶体金刚石,获得了较理想的阶段性进展.实验参数范围是:温度为800℃～1100℃,压力为8000～11000Pa,功率为2500W.通过显微放大观察发现样品实现三维的生长模式,即在生长过程中表面积不断扩大,厚度不断增长,并在各表面留下了有明显特征的阶梯状生长纹和锥形生长丘.其中厚度最大增值为0.52mm,重量增加0.13ct.实验中首次得到了高质量透明的金刚石生长层.拉曼光谱分析表明,合成样品均存在金刚石特征的1332cm-1强峰,部分样品还伴随有少量的非金刚石相.     

特殊类型金刚石合成用触媒的实验研究

叙述了特殊类型金刚石合成用触媒的实验结果及其在金刚石合成中所产生的作用和影响,讨论分析了合成的特殊类型金刚石晶体性能比普通金刚石晶体性能较优的原因.在讨论分析的基础上,为提高人造金刚石质量与合成优质特殊类型金刚石用触媒的选择指出了有效的方法与途径.