激光粒度仪在测定纳米碳酸钙粒径中的应用研究

以六偏磷酸钠为分散剂,使用激光粒度仪对自制针形纳米碳酸钙进行了粒径分析。考察了超声分散时间、分散剂浓度、纳米碳酸钙溶液浓度等因素对纳米碳酸钙粒径测定的影响。研究发现,除超声时间、分散剂浓度外,碳酸钙溶液浓度对粒径的测量影响也很大,确定了针形纳米碳酸钙粒径的最佳测定条件。     

超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

以硫酸锌和草酸为原料,采用超声波沉淀法,研究了不同粒径的纳米氧化锌的制备,讨论了不同工艺条件对粒径的影响规律。实验结果表明,采用超声波沉淀法可以制备出平均粒径为21～47nm的纳米氧化锌;反应条件对纳米氧化锌的粒径有显著影响:纳米氧化锌的粒径随草酸与硫酸锌配比的增大而增大,而随反应温度的升高而减小;并且沉淀剂的加入方式对所制备的纳米氧化锌的粒度也有较大影响:一次性将草酸沉淀剂倾倒入锌盐溶液比缓慢滴加所得微粒的粒径较小。     

由氯化钙制备纳米碳酸钙研究

随着国民经济的发展,对纳米碳酸钙的需求量越来越大.基于化工生产中大量副产氯化钙,以氯化钙和碳酸铵为原料,对制备纳米碳酸钙进行了研究.实验研究了添加剂、反应温度和反应物浓度等工艺条件对产物粒径的影响,并采用XRD和TEM对产物进行了初步分析.实验结果表明:不同的添加剂对产物粒径以及形貌具有一定的影响,当氯化钙和碳酸铵配料比为1.0:1.0 mol/mol、反应温度为15℃和氯化钙浓度为0.3 mol/L时,以有机醇A和磷酸系化合物G为添加剂制备的产物为方解石型球状碳酸钙,粒径在50 nm左右.     

纳米硫酸钡晶种法制备亚微米硫酸钡的工艺研究

使用硫酸钠、氯化钡和纳米硫酸钡晶种为原料,制备得到了亚微米级硫酸钡产品。通过使用扫描电子显微镜、激光粒度仪等分析手段,系统研究了工艺条件对于产品硫酸钡颗粒的形貌、粒径及粒度分布的影响。实验结果表明:随着反应物浓度的增大,产物硫酸钡粒子的粒径逐渐减小,且粒度分布逐渐变窄;两种反应物同时加入的加料方式所得产品粒径较大且粒度分布较宽;反应温度的升高也会导致产物颗粒粒径增大、粒度分布变宽。将0.5 mol/L氯化钡溶液滴加入含有纳米硫酸钡晶种的0.5 mol/L硫酸钠溶液中,保持反应温度为40℃,可以得到粒径为260 nm左右的硫酸钡颗粒。     

添加剂对纳米碳酸钙形貌与粒度的影响

采用碳化法和复分解法,通过选用不同添加剂及控制其添加量制备了不同形貌和粒径的纳米碳酸钙。用TEM、SEM对所得产物的形貌和尺寸进行了表征。结果表明,当柠檬酸的添加量为0.25%~0.75%（质量分数,下同）时,可实现对纳米碳酸钙颗粒粒径的调控,并选用硬脂酸钠作为表面改性剂对其进行改性,改性后的纳米碳酸钙颗粒更大,形状更规整,分散性更好;当季戊四醇添加量为0.1%~10%时,分别制备出了不同粒径的球形和立方形纳米碳酸钙颗粒。初步探讨了有机酸类、糖类和醇类对合成纳米碳酸钙的影响效果和作用机理。     

水热均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化镁

纳米氧化镁(nano-MgO)在陶瓷、水处理、催化和材料等领域有着十分广泛的应用,不同粒径的nano-MgO具有不同的特性和应用范围。以MgCl2为镁源,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,首次采用水热均匀沉淀法研究了nano-MgO的制备,考察了反应物浓度、反应物配比、反应温度和焙烧温度对nano-MgO粒径的影响;根据这些影响规律,制备出了不同粒径的nano-MgO,并对其纯度、粒径、晶体结构和形貌进行了表征。研究结果表明:采用水热均匀沉淀法,通过控制制备条件,可以制备出不同粒径的nano-MgO粉体;制备条件对nano-MgO粒径有显著的影响,反应温度和焙烧温度升高,nano-MgO的粒径增大;增大反应物浓度,nano-MgO粒径先增大后减小;MgCl2与尿素的配比增大,nano-MgO的粒径先减小后增大。这些实验结果为纳米氧化镁的制备、研究和应用提供了重要的参考。     

纳米碳酸钙的制备及吸附性能研究

以氯化钙、硝酸钙分别和碳酸钠反应制备纳米碳酸钙,研究反应温度、反应浓度和钙盐种类对碳酸钙粒度、吸附性能的影响。结果表明,氯化钙参与制备的最佳工艺条件为:反应物浓度均为2 mol/L,反应温度为40℃。在同样的反应条件下,硝酸钙参与反应可制备粒度较小的碳酸钙。扫描电镜显示试样形貌为层状和块状,一次粒度约为100 nm。硝酸钙和碳酸钠反应制得的碳酸钙吸附性能好于氯化钙同碳酸钠制得的碳酸钙。     

焦磷酸钠对改性膨润土分散性的影响

膨润土/改性膨润土分散体系可用于制备水性仿石涂料。通过焦磷酸钠作为分散剂对膨润土水溶液进行改性,研究了焦磷酸钠对膨润土结构的影响,并研究了膨润土浓度(5%~10%)对分散体系结构的影响,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR),激光粒径分布和Zeta电位对溶液以及烘干后的粉末的结构进行表征。结果表明:焦磷酸钠和膨润土的比例在1∶10左右时,晶面间距小,溶液的Zeta电位最低;采用该比例焦磷酸钠分散改性膨润土,改性膨润土浓度对该分散体系结构的影响是,随着改性膨润土浓度的增加,晶面间距先减小后增大,溶液中平均粒径呈现增大的趋势。而焦磷酸钠与膨润土之间存在氢键作用。     

高分散钛酸钙纳米粒子的水热法制备

以氯化钙、钛酸丁酯为原料,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,用一步水热法获得了高分散的钛酸钙纳米粉体。研究了合成条件对钛酸钙粉体结构和形貌的影响,并利用XRD、TEM、纳米粒度仪和热重分析仪等对样品进行表征。结果表明:保持溶液总体积为43 mL的条件下,选取水热反应温度为200℃,反应时间为6 h,PVA溶液(4 g/L)用量为10 mL,NaOH溶液(5 mol/L)用量为18 mL,可得到粒度均匀、分散性好、粒径只有几个纳米的钛酸钙粉体。对分散剂PVA的作用机理进行了分析。所得产物在高温煅烧后依然可以保持良好的分散性。     

还原-保护法制备纳米级银粉的研究

以氰化银钾 [KAg(CN) 2 ]为原料 ,抗坏血酸为还原剂 ,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂和分散剂 ,将还原剂和保护剂在反应体系之外预混合 ,然后滴加到KAg(CN) 2 溶液中 ,制备出粒径分布范围为 2 0～ 30nm的银粉 ,分散剂加入到还原剂中预先混合所得银粉的平均粒径约为分散剂预先加入在原料体系中所得银粉平均粒径的 1 14,在反应温度为 35 3K前随着反应温度的增加银粉粒径逐渐减小 ,超过 35 3K后银粉粒径随反应温度的增加而增加 ,在 35 3K时反应所得银粉的粒径最小。固定还原剂和原料浓度之比 (4 9∶1 0 ) ,在其他条件相同时银粉粒径随着反应物浓度的增加而增加。反应所得银粉用油酸钝化 ,可有效地防止银粉的氧化。用透射电镜 (TEM)和紫外 -可见分光光度计 (UV -Vis)等测试手段对所制得的纳米级银粉进行了表征     

Experiment and simulation of foaming injection molding of polypropylene/nano-calcium carbonate composites by supercritical carbon dioxide

Microcellular injection molding of neat isotactic polypropylene (iPP) and isotactic polypropylene/nano-calcium carbonate composites (iPP/nano-CaCO₃H) was performed using supercritical carbon dioxide as the physical blowing agent. The influences of filler content and operating conditions on microstructure morphology of iPP and iPP/nano-CaCO₃H microcellular samples were studied systematically. The results showed the bubble size of the microcellular samples could be effectively decreased while the cell density increased for iPP/nano-CaCO₃H composites, especially at high CO₂ concentration and back pressure, low mold temperature and injection speed, and high filler content. Then Moldex 3D was applied to simulate the microcellular injection molding process, with the application of the measured ScCO₂ solubility and diffusion data for iPP and iPP/nano-CaCO₃H composites respectively. For neat iPP, the simulated bubble size and density distribution in the center section of tensile bars showed a good agreement with the experimental values. However, for iPP/nano-CaCO₃H composites, the correction factor for nucleation activation energy F and the pre-exponential factor of nucleation rate f0 were obtained by nonlinear regression on the experimental bubble size and density distribution. The parameters F and f0 can be used to predict the microcellular injection molding process for iPP/nano-CaCO₃H composites by Moldex 3D.     

不同粒度八棱柱形纳米铜的制备研究

纳米铜具有优异的导电、催化、润滑、抗菌等性能,而这些性能和应用范围均与其形貌和粒度有关。八棱柱形纳米铜很有可能具有一些特殊的性能和用途,而关于不同粒度八棱柱形纳米铜的制备研究还未见报道。采用水热法,以二水合氯化铜（CuCl₂·2H₂O）为铜源,以十八胺（ODA）为还原剂,研究了八棱柱形纳米铜的制备。考察了反应物浓度、反应温度、反应时间等条件对纳米铜的八棱柱形貌及尺寸的影响。讨论了八棱柱形纳米铜的形成机理。结果表明,八棱柱形纳米铜的制备是相当困难的,只有采用具有形貌和粒度控制作用的还原剂十八胺,并严格控制实验条件,才能制备出不同粒度的八棱柱形纳米铜。制备八棱柱形纳米铜的最佳条件：十八胺与氯化铜的浓度比为（2~3）∶1,反应温度为180 ℃,反应时间为48 h。八棱柱形纳米铜的形成机理可归因于十八胺对纳米铜{100}晶面的选择性吸附。八棱柱形纳米铜的粒度随着十八胺浓度的增加而增大,通过控制十八胺的浓度可实现不同粒度八棱柱形纳米铜的可控制备,并且发现十八胺具有还原、形貌控制和粒度控制三重作用。这些结果可为制备八棱柱形其他金属纳米材料提供重要参考。     

Pechini溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅

以乙醇和去离子水为溶剂,以正硅酸乙酯为原料,柠檬酸为络合剂,采用Pechini溶胶-凝胶法制备了超细二氧化硅粉体,采用热分析（TG-DTG、DSC）、X射线衍射（XRD）分析、傅里叶红外光谱（FT-IR）分析、场发射扫描电镜（FESEM）分析等对二氧化硅粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究。结果表明：1 000 ℃以下煅烧所得二氧化硅粉体均为非晶相,pH影响了煅烧过程中有机物的降解燃烧;煅烧温度为500 ℃时,所得二氧化硅纳米粉体的粒径约为10 nm;煅烧温度升高至600 ℃时,粉体团聚严重,晶粒尺寸增大至20 nm。     

A novel approach in preparing polymer/nano-CaCO composites

An novel compounding process using nano-CaCO₃ aqueous suspension for preparing polymer/nano-CaCO₃ composites with nanoparticles dispersed at the nanoscale is reported. The process is called the mild mixing method. In this method, the pre-dispersed nanoparticle suspensions are blended with melting polymers in a weak shearing field using an extruder, followed by removing the water from the vent. The four typical polymeric nanocomposites were prepared by mild mixing method. The dispersion of nano-CaCO₃ in the matrix of the polymer at the nanoscale was confirmed by scanning electron microscopy (SEM). The molecular weights of polycarbonate (PC) and its nanocomposite showed that the degradation had not occurred during the mild mixing processing. The mechanical properties of the composite with 1.5 wt-% nano-CaCO₃ improve slightly. It proved that this approach is suitable for the preparation of nanocomposites based on both polar and non-polar polymers.     

纳米CaCO3填充改性聚丙烯复合材料的力学性能和结晶行为的研究

将经过表面处理的纳米CaCO₃分别用两种方法制备成母粒并与PP复合,制备成PP/CaCO₃与PP/PP-g-GMA/CaCO₃纳米复合材料。对纳米复合材料的力学性能和结晶行为进行了测试。结果表明,纳米碳酸钙对PP的β晶的形成具有诱导作用,并且在PP/PP-g-GMA/CaCO₃纳米复合材料中,纳米CaCO₃含量在低于20%时,可同时解决增韧和增强的问题。     

Stabilization of Ethanol-Based Alumina Suspensions

Al₂O₃ powders have been successfully dispersed in ethanol by varying the suspension acidity. An operational pH (O.pH) was defined to measure the acidity of these ethanol-based suspensions. The isoelectric point of Al₂O₃ in ethanol was at an O.pH of 8. According to Derjaguin–Landau–Verwey–Overbeek (DLVO) theory, suspensions between an O.pH of 3.5–10.5 possessed only attractive inter-particle potential. Suspensions below 3.5 had high ζ potential, fine particle size, and were Newtonian. However, suspensions at high pH were shear thinning and consisted of agglomerates, despite their high ζ potential. The use of citric acid as a dispersant has also been investigated. At an O.pH of 3, optimum additions of citric acid between 0.6 and 1.0 wt% decreased the particle size, resulted in repulsive inter-particle potentials and increased the solid loading capacity to 15 vol% from 2 vol% while maintaining Newtonian behavior and similar viscosity to suspensions at O.pH 2. Addition of citric acid created agglomerated suspensions that were negatively charged at O.pH 10.5 (obtained by adding NH₄OH), but positively charged suspensions at O.pH 13.6 (obtained by adding tetramethylammonium hydroxide).     

Formation Mechanism of Hydrous-Zirconia Particles Produced by Hydrolysis of ZrOCl2 Solutions: II

The primary and secondary particle sizes of monoclinic hydrous-ZrO₂ particles produced by the hydrolysis of various ZrOCl₂ solutions, with and without the addition of NaCl, CaCl₂, or AlCl₃, were measured using X-ray diffraction and transmission electron microscopy in order to clarify the formation mechanisms of primary and secondary particles. The primary particle size of hydrous ZrO₂, under a constant ZrOCl₂ concentration, decreased monotonously with increasing Cl⁻-ion concentration. On the contrary, the secondary particle size increased monotonously with increasing Cl⁻-ion concentration. The present experimental results revealed that the primary and secondary particle sizes of hydrous ZrO₂ are controlled primarily by the concentrations of H⁺ and Cl⁻ ions produced during hydrolysis, and are independent of the type of added metal ions. The formation mechanisms of the primary and secondary particles of hydrous ZrO₂ were determined on the basis of the present experimental results.     

钠离子电池正极材料Na3V2（PO4）3研究进展

作为新一代可充电钠离子电池（SIBs）正极材料,Na₃V₂（PO₄）₃（NVP）具有理论容量大、化学稳定性好、使用寿命长、天然丰度高、价格低廉等优点,因此,受到了广泛的关注。综述了近年来NVP正极材料的储钠机理、制备方法和改性研究的最新进展。基于固有的晶体结构和离子迁移机制,总结了NVP正极材料的储钠机理。评价了不同制备方法对NVP正极材料的形貌、粒度分布、结晶度等的影响规律。此外,针对NVP正极材料严重的体积效应、电子导电率低、界面兼容性差等问题,总结了主流的改性方法。最后,展望了NVP正极材料在未来大规模储能领域的应用前景,阐述了其在电子导电率低以及体积效应等方面的挑战,并指明了在可控制备NVP以及开发高压电解液等方面的潜在研究方向。     

基于响应曲面法的纳米颗粒增强水泥浆体制备研究

基于响应曲面法,考虑纳米颗粒掺量、减水剂掺量、水胶比三个关键影响因素,以水泥硬化浆体抗压强度为响应,利用中心复合设计法设计试验,建立纳米SiO₂、纳米CaCO₃、纳米Al₂O₃增强水泥浆体的强度模型,并以纳米CaCO₃增强水泥浆体强度模型为例,分析各因素对强度的影响规律,对强度模型进行验证。结果表明,当纳米颗粒与水泥质量比为0.027 0、减水剂与水泥质量比为0.017 5、水胶比为0.25时,三种纳米颗粒增强水泥浆体具有较高强度。纳米SiO₂、CaCO₃、Al₂O₃增强水泥浆体的强度模型具有较高的精度和可靠性。纳米CaCO₃增强水泥浆体的抗压强度响应值随着纳米颗粒掺量、减水剂掺量的增大先增大后减小,随着水胶比的增大逐渐减小。