离子液体微波辅助提取柠檬皮中果胶工艺的研究

本论文论述了以离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]Br）水溶液作为提取剂,采用微波辅助技术从柠檬皮中提取果胶工艺研究.利用红外光谱和质谱对合成的[BMIM] Br进行了表征.系统研究了各个因素对果胶提取效果的影响,得到适宜的工艺条件为：[BMIM] Br浓度1.2 mol/L,液固比20 mL/g,萃取温度80℃,微波功率400W,萃取时间7 min.利用红外光谱对所得果胶进行了结构表征.     

纤维素/[BMIM]Cl体系表观黏度影响因素

以1-丁基3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)离子液体为溶剂,研究了高聚合度的针叶木浆(DP=1460)在[BMIM]Cl溶剂体系中的活化能,考察了溶解温度、浆粕浓度和介孔硅添加量对纤维素/[BMIM]Cl体系表观黏度的影响.研究表明:纤维素/[BMIM]Cl体系黏流活化能AE=50.8 kJ/mol,针叶浆粕含量对体...     

纤维素在离子液体水溶液中的溶胀与溶解行为的研究

以含水的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]C)l为溶剂,研究了纤维素在其中的溶胀和溶解行为。通过偏光显微镜观察发现,[BMIM]Cl水溶液中的含水率对纤维素浆粕的溶胀与溶解行为有着重要的影响,主要表现为三种状态:当[BMIM]Cl中含水率小于1%时,浆粕纤维横向被迅速切断并快速溶解,没有发现明显的溶胀现象;当[BMIM]Cl中含水率在2%～5%时,浆粕纤维发生了非常明显的非均相溶胀,但并不溶解;而当[BMIM]Cl中含水率进一步增大到6%～20%时,浆粕纤维不再发生明显的溶胀现象。此外,研究结果还表明,当[BMIM]Cl中含水率在2%～5%时,溶胀温度和[BMIM]Cl中的含水率对于纤维素的溶胀有很大影响,随着温度升高,浆粕纤维的溶胀速度增大,达到最大溶胀比所需要的时间缩短;而随着[BMIM]Cl中含水率的提高,浆粕纤维在[BMIM]Cl水溶液中达到的最大溶胀比减小。     

水果皮果胶提取工艺研究

采用稀酸提取、乙醇沉淀的方法对柑橘皮中果胶的提取工艺进行研究。实验结果表明:最佳的提取工艺条件为用稀盐酸为提取液,预处理温度和提取温度均为90℃,提取120min,乙醇浓度60%。在此最佳条件下,分别对砂糖橘皮、皇帝柑皮、柠檬皮、苹果渣及柚子皮中的果胶进行提取和含量测定,其果胶产率分别为6.23%、5.58%、7.39%、3.12%、3.76%,果胶酸含量分别为0.84%、0.95%、1.08%、0.52%、0.68%。因此在相同提取条件下,柠檬皮中果胶的产率及含量最高,是最佳的提取果胶的原材料。     

从桔子皮中提取果胶的研究

对从桔子皮中提取果胶的盐酸萃取-乙醇沉淀工艺进行了研究。结果表明,提取果胶的最佳条件为:盐酸用量为120 m L,萃取时间为70 min,萃取温度为70℃,沉淀时间为55 min。在此条件下,果胶产率可达15.5%。     

纤维素／氯代-1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]Cl）体系流变性能的研究

纤维素／[BMIM]Cl溶液的流变性能对其湿法纺丝工艺有着重要的参考价值，浓度、温度等因素对其流变行为有很大的影响。利用AR-1000型流变仪对纤维素／[BMIM]Cl溶液的静态流变行为进行了研究，为离子液体法纺制纤维素纤维提供理论依据。     

两种咪唑型离子液体对纤维素的溶解及纺丝性能的比较

以1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[EMIM]Ac）和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[BMIM]CI）两种咪唑型离子液体为溶剂,研究比较了它们对纤维素的溶解性能及其溶液的纺丝加工性能。结果发现：两种离子液体均能在一定条件下溶解纤维素,但[EMIM]Ac较[BMIM]Cl对纤维素具有更低的溶解温度和更快的溶解速率。从流变分析还发现：纤维素/[EMIM]Ac溶液与纤维素/[BMIMCl溶液均为切力变稀流体,相同条件下纤维素/[EMIM]Ac溶液的黏度远低于纤维素/[BMIM]Cl溶液,使其可在相对低的温度下纺丝。此外,GPC分析结果表明：纤维素在用[EMIM]Ac溶解及纺丝过程中降解程度较小,而用[BMIM]Cl进行溶解纺丝时,降解作用则较明显。对纤维结构与力学性能的分析结果进一步表明：与相同喷头拉伸比下制得的[EMIM]Ac法再生纤维素纤维相比,[BMIM]Cl法再生纤维素纤维的聚集态结构相对较完善,结晶度与取向度更高些,从而使其力学性能也相对较好。     

不同溶解方法制备的纤维素/[BMIM]Cl纺丝液的性能比较

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,分别采用直接溶解法和间接溶解法(即在含水[BMIM]Cl中溶胀后再减压蒸馏去除多余的水使之溶解)制备了纤维素/[BMIM]Cl纺丝液,系统地比较了这两种纺丝液的流变行为及可纺性。结果表明:相同条件下,直接溶解法制备的纤维素/[BMIM]Cl纺丝液的表观黏度最大,而间接溶解法制得的纺丝液的表观黏度随着溶胀时[BMIM]Cl的初始含水率的增加而下降。与直接溶解法相比,间接溶解法制得的纺丝液溶解均匀、流动性能好、纺丝过程中断头次数少、可纺性能提高,所得到的再生纤维素纤维具有更好的力学性能。     

利用离子液体[BMIM]2[CR]萃取牛血清蛋白的研究

利用离子交换过程将亲和性染料刚果红合成为[BMIM]2[CR],并进行牛血清蛋白萃取实验。研究结果表明,[BMIM]2[CR]离子液体的浓度为10 mmol/L,萃取时间为30 min以及溶液呈酸性时,对牛血清蛋白的萃取效果最佳,可达90%以上。该研究可为[BMIM]2[CR]实际蛋白质萃取应用中提供一定的可行性条件。     

离子液体微波辅助萃取柽柳中芦丁的研究

以[Bmin]Br、[Bmim]BF4、[Hmim]Br、[Hmim]BF4离子液体为萃取溶剂,微波辅助萃取柽柳中的芦丁.对离子液体微波辅助萃取柽柳中芦丁的条件进行了优化,并与回流提取、超声萃取方法进行了比较.优化得到的提取条件为:以[Bmin]Br溶液为萃取溶剂,离子液体浓度V乙醇/V[Bmim]Br为7;萃取时间9...     

Diffusion dynamics of ionic liquids during the coagulation of solution spinning for acrylic fibers

The coagulation dynamics of acrylic polymer (PAN) with 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride [BMIM]Cl as solvent for PAN and H₂O as nonsolvent was investigated in detail. On the basis of Fick's second law of diffusion, a mass‐transfer model of [BMIM]Cl from concentrated PAN/[BMIM]Cl solution was established as verified with the experimental data. The established model has a good fit with the experimental data and the diffusion coefficient D of [BMIM]Cl was calculated according to the model. The diffusion coefficient D decreased a little when the concentration of solution increased. As increasing the coagulation bath concentration, the diffusion coefficient D initially increased and then decreased, reaching a maximum of 5 wt% in the coagulation bath. The diffusion coefficient D decreased with the coagulation bath temperature. From the diffusion coefficient and the structure of the coagulated filament, it can be concluded that the diffusion rate of [BMIM]Cl from PAN concentrate solutions is relatively slow, which is prospective to prepare uniform‐structure fibers. POLYM. ENG. SCI., 48:184–190, 2008. © 2007 Society of Plastics Engineers     

酸改性膨润土对［BMIM］Cl离子液体的吸附

利用酸改性膨润土对低浓度［BMIM］Cl离子液体水溶液的吸附性能进行研究;考察了吸附温度、吸附时间、溶液pH值等吸附条件对离子液体的吸附率的影响。结果表明;酸改性膨润土对［BMIM］Cl的阳离子具有良好的吸附作用。在中性溶液中;酸改性膨润土对离子液体具有最大的吸附率。酸改性膨润土对离子液体的吸附过程是放热过程且属于Langmuir等温吸附;同时;得到膨润土上离子液体吸附的Langmuir等温方程且相关系数大于0.99。     

以离子液体为溶剂的纤维素纤维的结构与性能

以离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)为溶剂,制备了纤维素/[BMIM]Cl溶液,探讨了该体系的流变性能,并对所纺得的纤维素纤维的结构与性能进行了分析。结果表明:纤维素/[BMIM]Cl溶液为切力变稀流体,当剪切速率较大时,温度对体系黏度几乎没有影响,因此可以在较高剪切速率下降低纺丝温度;由该体系纺制的纤维具有纤维素II晶型的结构;随着拉伸比的提高,纤维的取向程度及结晶度增大,从而使纤维力学性能提高,所得纤维的表面光滑、结构致密,其染色性能及抗原纤化性能与Lyocell纤维基本相近。从而证明了用离子液体[BMIM]Cl所纺制的纤维素纤维性能良好,可望成为继Lyocell纤维之后的又一新型绿色纤维素纤维。     

离子液体用于燃油萃取脱硫的选择与过程优化

针对基于COSMO-SAC模型分子设计方法的准确性问题,采用离子液体脱硫机理分析和实验的方法对其进行了验证,即对[HMIM] [BF₄]、[HMIM] [PF₆]、[BMIM] [BF₄]、[BMIM] [PF₆]、[EMIM] [BF₄]、[EMIM] [PF₆] 6种离子液体作萃取剂时的脱硫效果进行了脱硫机理的分析和实验的验证,得到的脱硫性能排序与离子液体分子设计结果基本一致,且均认为[HMIM] [PF₆]脱硫率较高。以[HMIM] [PF₆]为萃取剂,通过液相色谱法测定萃取后的液相组成,考察萃取时间、萃取温度、剂油比3个因素对脱硫率、分配系数和选择性系数的影响。通过正交实验设计确定了萃取时间40 min、萃取温度20℃、剂油比2：1为较优操作条件,单次脱硫率为72.74%,四级萃取可将模型油的含硫量由1200 μg·g^-1降至6.98 μg·g^-1,符合国Ⅴ标准。     

Characteristics of polyacrylonitrile solutions and fibers varied with the dissolution process in ionic liquid

The concentrated polyacrylonitrile (PAN) solutions were prepared with 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride ([BMIM]Cl) as solvent by static state, stirring, and kneading. The steady and oscillatory shear tests were carried out to investigate the viscoelastic behaviors of the PAN/[BMIM]Cl solutions by rotational rheometer. It was found that the zero shear‐rate viscosity and relaxation time of the solution prepared by kneading were lowest and the non‐Newtonian index was largest among the solution. During kneading, the gelation temperature of the viscous and homogenous solution was at the lowest temperature 22.7°C among the all three solutions. Only the solutions prepared by stirring and kneading could be spun by dry‐jet wet spinning technology. The fiber processed with the solution prepared by kneading could be drawn with a higher draw ratio, showing the larger draw ability. The supramolecular structure and properties of the fibers were studied by synchrotron wide‐angle X‐ray diffraction (WAXD) technologies, dynamic mechanical analysis (DMA), and mechanical tests. All the results showed that the kneading is an efficient method for PAN fiber spinning with [BMIM]Cl as solvent. It lead to the investigation of the methods of preparation of PAN solution in [BMIM]Cl, which affect the homogeneity of the solutions and hence the resulting characteristics of PAN fibers. POLYM. ENG. SCI., 55:558–564, 2015. © 2014 Society of Plastics Engineers     

丝素蛋白在离子液体中的溶解特性研究

文章以离子液体为溶剂,研究了丝素蛋白在离子液体中的溶解特性。首先研究了丝素蛋白在不同结构的离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物（[AMIM]C1）和1-丁基-3_-甲基咪唑氯化物（[BMIM]c1）中的溶解速率和溶解度。结果发现,相同条件下,丝素蛋白在[AMIM]cl中具有较快的溶解速率和较大的溶解度;随温度的升高,溶解速度加快,合适的温度为95～105℃;随着丝素蛋白浓度的增大,相同条件下丝素蛋白在离子液体中的溶解速度减慢。XRD结果表明,丝素蛋白的非晶相部分首先被溶解,晶相部分结构被破坏后与溶剂作用逐渐被溶解。采用粘度法测定了丝素蛋白分子质量随溶解时间和温度的变化,结果表明：随加热时间增加和温度升高,蛋白质分子质量减小。为保证丝素蛋白的稳定性和溶解速率,温度一般控制在100℃以下,溶解时间小于5h。     

疏水性离子液体-中性磷氧萃取剂萃取稀土元素的应用

液液萃取广泛应用于稀土元素的分离回收，为了便于相的分离，通常采用疏水性萃取剂。基于液液萃取的特性，通过微波辅助法合成了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM][PF₆]）。分别探究了[BMIM][PF₆]搭配不同中性磷氧萃取剂对稀土元素中Nd³⁺和Pr³⁺的萃取研究。结果表明1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐-三正辛基氧化磷（[BMIM][PF₆]-TOPO）为最适宜萃取体系。在最适宜萃取体系下，探究了时间、温度、pH值、V（A）/V（O）（水相稀土离子/有机相萃取体系）和萃取组分体积比对萃取效率的影响。结果表明：萃取时间为20 min、温度为25℃、pH值=6.0、V（A）/V（O）=1.0、V_[BMIM][PF6]：V_TOPO=1：1，体系对于Nd³⁺的萃取效果最佳，萃取率可达97.8%；萃取时间为25 min、温度为25℃、pH值=6.0、V（A）/V（O）=1.0、V_[BMIM][PF6]：V_TOPO=1：1，体系对于Pr³⁺的萃取效果最佳，萃取率可达94.2%；萃取过程为放热反应，反应焓变分别为ΔH（Nd³⁺）=-38.43 kJ·mol^-1，ΔH（Pr³⁺）=-28.76 kJ·mol^-1。     

手性脯氨酸类离子液体化学修饰猪胰脂肪酶催化性能研究

通过化学修饰同时提高脂肪酶包括选择性在内的酶学性能具有重要意义。以N-乙酰-脯氨酸作为手性源制备的四种离子液体对猪胰脂肪酶（PPL）进行化学修饰，通过三硝基苯磺酸法（TNBS）测定了修饰度，采用水解4-硝基苯酚棕榈酸酯的反应测定酶活。正如预期的一样，所有修饰酶的酶学性能均得到显著改善。其中修饰酶的热稳定性、有机溶剂耐受性、不同温度和pH下的耐受性甚至对映体选择性均得到同时提升。结果也表明，离子液体的组成及构型对修饰酶的酶学性能有较大程度的影响，经过[BMIM][N-AC-L-pro]修饰后的PPL各项催化性能明显优于[BMIM][N-AC-D-pro]，而经过[N-AC-L-pro][Cl]和[N-AC-D-pro][Cl]修饰的PPL催化性能差异较小。经过[N-AC-L-pro][Cl]修饰后PPL展现出最高的酶活，达到原酶的2.5倍。经过[BMIM][N-AC-L-pro]修饰后的PPL展现出最佳的酶学性能，在酶活提高了1.0倍的同时，热稳定性提高了2.6倍（50℃，2.5 h），对映体选择性提高了1.5倍，在强极性质子溶剂甲醇中的稳定性也提升了1.3倍，且在不同温度、pH下也展现出了较好的稳定性与耐受性。通过荧光光谱和圆二色谱表征证明，手性离子液体成功嫁接到PPL的表面，引起脂肪酶构象的改变，从而促使酶的催化性能发生改善。通过该研究，手性离子液体被证实为是一种可用于酶分子改造并提升选择性在内各项催化性能的新型且有效的修饰剂。     

LiBr-[BMIM]Cl/H2O工质对的饱和蒸气压、结晶温度和腐蚀性

为了解决LiBr/H₂O工质对易结晶和腐蚀性强的问题,提出了LiBr-[BMIM]Cl/H₂O和LiBr-[BMIM]Br/H₂O新型工质对,研究了离子液体 [BMIM]Cl和[BMIM]Br对LiBr/H₂O结晶温度和饱和蒸气压的影响。对质量比为2.5的LiBr-IL(ionic liquids)/H₂O的饱和蒸气压、结晶温度和腐蚀性进行了测定并与LiBr/H₂O的进行了比较,结果表明[BMIM]Cl/H₂O和[BMIM]Br/H₂O的饱和蒸气压与质量分数低8%~9%的LiBr/H₂O的饱和蒸气压基本相同。在常用工作浓度范围内,LiBr-[BMIM]Cl/H₂O的结晶温度比相同吸收能力的LiBr/H₂O的低约30℃。在相同的腐蚀条件下,LiBr-[BMIM]Cl/H₂O对碳钢的腐蚀性明显小于LiBr/H₂O,对紫铜的腐蚀性与LiBr/H₂O的基本相同。因此,采用LiBr-[BMIM]Cl/H₂O作为替代工质对具有一定的应用潜力。