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1.
从山苍子油直接合成α—紫罗兰酮 总被引:6,自引:0,他引:6
本文改进了山苍子油合成α-紫罗兰酮的方法,在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3小时,假紫罗兰酮产率达92.87%,在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5小时,α-紫罗兰酮产率达87.87%。 相似文献
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从山苍子油直接合成α-紫罗兰酮 总被引:4,自引:1,他引:4
本文改进了山苍子油合成α-紫罗兰酮的方法。在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3小时,假紫罗兰酮产率达92.87%;在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5小时,α-紫罗兰酮产率达87.87%。 相似文献
3.
新法合成甲基紫罗兰酮的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
应用KF/Al2O3催化柠檬醛与丁酮反应合成假性甲基紫罗兰,大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响。假性甲基紫罗兰酮的产率为85.1%,甲基紫罗兰酮的产率达79.9%。 相似文献
4.
硫酸镍催化合成紫罗兰酮 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。 相似文献
5.
固体超酸催化合成紫罗兰酮 总被引:6,自引:0,他引:6
本文采用新型固体超强酸TiO2/SO42-催化假紫罗兰酮的环化反应,得到了较好产率的紫罗兰酮,并且研究探索了对环化反应的影响因素,得出了最佳的反应条件。 相似文献
6.
大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰合成甲基紫罗兰酮。最佳反应条件是,树脂用量为假性甲基紫罗兰酮的质量为1-1.5倍,反应介质为CH2Cl2,反应温度为回流温度,反应时间为4-6h。甲基紫罗兰酮的产率达79.9%,三种主要异构体含量达91.8%。 相似文献
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8.
香料级紫罗兰酮的制备 总被引:11,自引:0,他引:11
用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合,以95%的收率制得假紫罗兰酮,后者在磷酸催化下环化,得α异构体含量为79%的紫罗兰酮,收率82% 相似文献
9.
从柠檬醛合成假性紫罗兰酮的研究 总被引:16,自引:0,他引:16
本文报道了以载体试剂(NaOH/Al_2O_3)作缩合剂,柠檬醛与丙酮反应合成假性紫罗兰酮的新方法,并设计正交试验研究了此反应的工艺条件,在最适宜条件下,假性紫罗兰酮的产率达80%。 相似文献
10.
概述了N-乙酰基己内酰胺的应用和合成工艺。详细研究了己内酰胺和乙酸酐反应的各种影响因素,通过正交实验得到了合成N-乙酰基己内酰胺的最佳工艺条件为:乙酸酐:己内酰胺=1.2:1,反应时间2h,产率达87%。 相似文献
11.
以国产Doo/CC树脂为催化剂,将假性甲基紫罗兰酮环化为甲基紫罗兰酮。考察了溶剂、Doo/CC用量、反应温度、反应时间等因素对环化产率的影响,得出优化的反应条件为:溶剂为二氯甲烷,Doo/CC用量为假性甲基紫罗兰酮质量的15倍,反应温度为体系的回流温度(45℃),反应时间为4h。按此条件进行平行实验,平均产率799%,沸点90~100℃/267~400Pa,n20D=15000~15020,甲基紫罗兰酮含量918%。考察了催化剂的活性,Doo/CC树脂连续使用7次,环化平均产率为806%。 相似文献
12.
概述了N-乙酰基己内酰胺的应用和合成工艺。详细研究了己内酰胺和乙酸酐反应的各种影响因素,通过正交实验得到了合成N-乙酰基己内酰胺的最佳工艺条件为:乙酸酐∶己内酰胺(摩尔比)=1.2∶1,反应时间2h,产率达87% 相似文献
13.
微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。 相似文献
14.
阻燃剂二溴新戊二醇的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在惰性溶剂存在下,用季戊溴化氢反应制备二溴新戊二醇的工艺中,催化剂、加料速度、分水时间等因素对产率的影响。并给出适宜的反应条件如下:用碳原子个数小于10的羧酸作催化剂,用量为2.1-3.3%,加料速度比为3:1-4:1,分水时间为1.5-3.0h,总的反应时间为7-13h,产率可达80%以上。 相似文献
15.
合成硒脲及2—氨基硒唑的新方法 总被引:3,自引:0,他引:3
S-甲基假硫脲与硒氢化钠在回流的无水乙醇中反应得硒脲,产率较高。方法中不使用毒性较大的硒化氢气体。将所合成的硒脲与α-卤代酮反应,得2-氨基硒唑卤化氢,用水重结晶。产率高,方法简便。 相似文献
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PEG相转移催化法合成香茅腈 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用PEG作相转移催化剂由香茅醛合成香茅腈的工艺条件,产品纯度96.7%,产率87.3%,nD^201.4491;最佳实验条件为:用PEG-400和KOH作催化剂,物料比为香茅肟:PEG-400;氢氧化钾=100:15:10(mol),在125℃下反应2.5h,并用适量甲苯作带水剂。 相似文献
18.
以柠檬醛作为原料,采用甲胺保护羰基进行分子内烃化,环化后的产物经缩合而得紫罗兰酮,产率达62.3%。 相似文献
19.