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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
从山苍子油直接合成α—紫罗兰酮   总被引:6,自引:0,他引:6  
本文改进了山苍子油合成α-紫罗兰酮的方法,在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3小时,假紫罗兰酮产率达92.87%,在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5小时,α-紫罗兰酮产率达87.87%。  相似文献   

2.
从山苍子油直接合成α-紫罗兰酮   总被引:4,自引:1,他引:4  
本文改进了山苍子油合成α-紫罗兰酮的方法。在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3小时,假紫罗兰酮产率达92.87%;在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5小时,α-紫罗兰酮产率达87.87%。  相似文献   

3.
新法合成甲基紫罗兰酮的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
应用KF/Al2O3催化柠檬醛与丁酮反应合成假性甲基紫罗兰,大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响。假性甲基紫罗兰酮的产率为85.1%,甲基紫罗兰酮的产率达79.9%。  相似文献   

4.
硫酸镍催化合成紫罗兰酮   总被引:5,自引:0,他引:5  
赵振华  杨青柳 《化学世界》2005,46(8):480-482
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。  相似文献   

5.
固体超酸催化合成紫罗兰酮   总被引:6,自引:0,他引:6  
邵宗龙  胡源 《化学世界》1996,37(12):647-648
本文采用新型固体超强酸TiO2/SO42-催化假紫罗兰酮的环化反应,得到了较好产率的紫罗兰酮,并且研究探索了对环化反应的影响因素,得出了最佳的反应条件。  相似文献   

6.
林红卫  梁春华 《辽宁化工》2002,31(7):277-279
大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰合成甲基紫罗兰酮。最佳反应条件是,树脂用量为假性甲基紫罗兰酮的质量为1-1.5倍,反应介质为CH2Cl2,反应温度为回流温度,反应时间为4-6h。甲基紫罗兰酮的产率达79.9%,三种主要异构体含量达91.8%。  相似文献   

7.
吴美玲  曹瑞伟  陈朝辉  邵戴妮  夏燕华  邬希敏 《广东化工》2012,39(15):98+105-98,105
将假紫罗兰酮环化得到α、β、γ三种紫罗兰酮的混合物,再用十二羰基铁作催化剂,使混合物重排为高纯度的β-紫罗兰酮。研究表明:环化反应收率高,催化剂可套用;重排反应β-紫罗兰酮含量大于97%,对探索高含量、低污染的β-紫罗兰酮工业合成路线具有重要指导作用。  相似文献   

8.
香料级紫罗兰酮的制备   总被引:11,自引:0,他引:11  
用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合,以95%的收率制得假紫罗兰酮,后者在磷酸催化下环化,得α异构体含量为79%的紫罗兰酮,收率82%  相似文献   

9.
从柠檬醛合成假性紫罗兰酮的研究   总被引:16,自引:0,他引:16  
汪秋安  姜贵吉 《化学世界》1992,33(10):449-451
本文报道了以载体试剂(NaOH/Al_2O_3)作缩合剂,柠檬醛与丙酮反应合成假性紫罗兰酮的新方法,并设计正交试验研究了此反应的工艺条件,在最适宜条件下,假性紫罗兰酮的产率达80%。  相似文献   

10.
张亨 《陕西化工》1999,28(2):26-27
概述了N-乙酰基己内酰胺的应用和合成工艺。详细研究了己内酰胺和乙酸酐反应的各种影响因素,通过正交实验得到了合成N-乙酰基己内酰胺的最佳工艺条件为:乙酸酐:己内酰胺=1.2:1,反应时间2h,产率达87%。  相似文献   

11.
以国产Doo/CC树脂为催化剂,将假性甲基紫罗兰酮环化为甲基紫罗兰酮。考察了溶剂、Doo/CC用量、反应温度、反应时间等因素对环化产率的影响,得出优化的反应条件为:溶剂为二氯甲烷,Doo/CC用量为假性甲基紫罗兰酮质量的15倍,反应温度为体系的回流温度(45℃),反应时间为4h。按此条件进行平行实验,平均产率799%,沸点90~100℃/267~400Pa,n20D=15000~15020,甲基紫罗兰酮含量918%。考察了催化剂的活性,Doo/CC树脂连续使用7次,环化平均产率为806%。  相似文献   

12.
张亨 《应用化工》1999,28(2):20
概述了N-乙酰基己内酰胺的应用和合成工艺。详细研究了己内酰胺和乙酸酐反应的各种影响因素,通过正交实验得到了合成N-乙酰基己内酰胺的最佳工艺条件为:乙酸酐∶己内酰胺(摩尔比)=1.2∶1,反应时间2h,产率达87%  相似文献   

13.
微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。  相似文献   

14.
阻燃剂二溴新戊二醇的合成工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了在惰性溶剂存在下,用季戊溴化氢反应制备二溴新戊二醇的工艺中,催化剂、加料速度、分水时间等因素对产率的影响。并给出适宜的反应条件如下:用碳原子个数小于10的羧酸作催化剂,用量为2.1-3.3%,加料速度比为3:1-4:1,分水时间为1.5-3.0h,总的反应时间为7-13h,产率可达80%以上。  相似文献   

15.
合成硒脲及2—氨基硒唑的新方法   总被引:3,自引:0,他引:3  
刘波  徐才丁 《化学试剂》1993,15(6):334-335
S-甲基假硫脲与硒氢化钠在回流的无水乙醇中反应得硒脲,产率较高。方法中不使用毒性较大的硒化氢气体。将所合成的硒脲与α-卤代酮反应,得2-氨基硒唑卤化氢,用水重结晶。产率高,方法简便。  相似文献   

16.
开发了一种以过氧叔丁醇为氧化剂,乙酰丙酮钒为催化剂的合成3-氧代-α-紫罗兰酮的方法。主要探讨了氧化剂用量、催化剂用量、溶剂、温度对反应的影响。得出3-氧代-α-紫罗兰酮的有利合成条件是α-紫罗兰酮1.92g(10mmol),VO(acac)20.13g(0.5mmol),过氧叔丁醇50mmol,在35℃下于10mL丙酮中反应6h,3-氧代-α-紫罗兰酮的产率达到58%,纯度高于98%。  相似文献   

17.
PEG相转移催化法合成香茅腈   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了用PEG作相转移催化剂由香茅醛合成香茅腈的工艺条件,产品纯度96.7%,产率87.3%,nD^201.4491;最佳实验条件为:用PEG-400和KOH作催化剂,物料比为香茅肟:PEG-400;氢氧化钾=100:15:10(mol),在125℃下反应2.5h,并用适量甲苯作带水剂。  相似文献   

18.
以柠檬醛作为原料,采用甲胺保护羰基进行分子内烃化,环化后的产物经缩合而得紫罗兰酮,产率达62.3%。  相似文献   

19.
杨始刚  陆庆宁  丁蕙  陶建伟  张崇焕 《化学世界》2002,43(4):191-192,196
假性紫罗兰酮在浓硫酸及-20℃低温条件下反应,主要生成β-紫罗兰酮,少量的α-及γ-紫罗兰酮,同时生成副产物(Ⅰ)及(Ⅱ)。用IR,^1H NMR及MS光谱分析方法,对副产物(Ⅰ)进行了结构鉴定,结构为3,4,4,a,5,8,8a-六氢-2,5,5,8a-四甲基-2H-1苯并吡喃。  相似文献   

20.
本文研究了酸性条件下假紫罗兰酮环化及酸性强度对紫罗兰酮异构体生成的影响,研究了合成香料用紫罗兰酮及维生素A用高纯度β-紫罗兰酮条件,提出了β-紫罗兰酮合成方法。  相似文献   

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