2,4-二氟联苯的合成研究

研究了标题化合物的合成路径,确定了最佳反应条件：反应温度为１０℃左右,三氯乙酸／２,４－二氟苯胺（摩尔比）＝１．２。在最佳反应条件下,收率能达到８５．８％     

对氯甲苯环上氯化制备3,4-和2,4-二氯甲苯

采用复合催化剂使对氯甲苯催化氯化制取２,４－和３,４－二氯甲苯时,氯化液中的３,４－二氯甲苯与２,４－二氯甲苯的摩尔比从过去的单一催化剂时的０．２５提高到０．３６～０．５８。用正交试验法研究确定最佳反应条件为：反应温度３０３Ｋ,催化剂用量１％（质量分数）,通氯速率０．２６５５Ｌｍｉｎ－１Ｌ－１,反应结果为：对氯甲苯的单程转化率５２．７９％,３,４－二氯甲苯收率１３．３％,联产２,４－二氯甲苯的收率３５．８％,多氯物的质量分数２．５５％。     

对氯甲苯氯化制2,4-二氯甲苯

用正交试验法研究了由对氯甲苯经催化氯化制取２，４－二氯甲苯的最佳反应条件。反应温度３３３Ｋ，催化剂《ＳｂＣｌ＿３）用量１．５％时，对氯甲苯转化率为５９．７％，２，４－二氯甲苯的收率为４５．１３％。     

2.4—二氟苯腈合成方法的研究

介绍以２,４－二氯甲苯为原料经过侧链氯化反应,氨解反应和氟取代反应三步,制备２,４－二氟苯腈的工艺路线,总收率可达３５％,产品的纯度可以达到９８％。     

2,5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰基乙酰苯胺及其颜料的合成研究

研究了以２，５－二甲氧基－４－氯苯胺为原料，在酸性情况下用双乙烯酮为酰化剂制备２，５－二甲氧基－４－氯－Ｎ－乙酰基乙酰苯胺，收率为９２．０％，并用之与３，３′－二氯邻苯二胺的重氮盐进行偶合反应合成了永固黄ＨＲ（Ｃ．Ｉ．ＰＹ８３），收率为９５％。     

2-甲基-2,4-戊二醇的合成

介绍了由二丙酮醇在高压、加热条件下还原合成２－甲基－２,４－戊二醇。影响２－甲基－２,４－戊二醇的收率的因素有：压力、温度、催化剂用量、反应时间及搅拌次数等。通过实验得出如下最佳工艺条件：压力３．０ＭＰａ,温度９５℃～１０５℃,催化剂用量１０％,反应时间７ｈ,搅拌速率５５次／ｍｉｎ。     

2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成

以硝基苯为原料，经溴化、还原、缩合、环合、氯化和氧化等６步反应合成了２－氨基－４－溴－５－氯苯甲酸，总收率为１１．７％。     

2‘,4’—二氟—4—羟基联苯的制备

以２,４－二氟醚苯为原料,经由Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ酰化,Ｂａｅｙｅｒ－Ｖｉｌｌｉｇｅｒ重排和水解制备得到２‘,４’－二氟－４－羟基联苯,总收率为７１．６％。     

1，6－己二硫醇的合成研究

以１，６－二溴己烷为原料，合成了一种重要的鸡肉味香料１，６－己二硫醇，产率８５．０％。同时报道了一种简便的以１，６－己二醇为原料制备１，６－二溴己烷的方法，产率８９．５％。     

2,4—二氯甲苯的合成研究

选用３－氯－４－甲基苯胺或５－氯－２－甲基苯胺为原料,经过重氮化及Ｓａｎｄｍｅｙｅｒ反应,获得纯度为９８％的２,４－二氯甲苯,收率８４％以上。     

1，6－己二硫醇的合成研究

以１，６－二溴己烷为原料，合成了一种重要的鸡肉味香料１，６－己二硫醇，产率８５．０％。同时报道了一种简便的以１，６－己二醇为原料制备１，６－二溴己烷的方法，产率８９．５％。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酸酯的合成

叙述了重要的医药中间体２,４－二氯－５－氟苯甲酰基乙酸乙酯和甲酯的合成。按我们改进的工艺条件进行合成产率较高,原材料消耗有较大幅度的降低。     

2,6—二氟苯胺的制备方法

本章所述的是从１,３,５－三苯制备２,６－二氟苯胺的方法。１,３,５－三氯苯与活化氟化钾变换反应制成１－氯－３,５－二氟苯后在经氯化氟化钾硝化反应后三氯二氟硝基苯的混合物,再经还原后得到４：１的２,６－二氟苯胺和２,４－一胺两种异构体的混合物。     

2,4—滴的合成新研究

以工业苯酚、氯乙酸为原料，采用先缩合后氯化的合成新技术，中间体不经分离直接氯化制２，４－滴，总收率７６％，含量９８％，熔点１３６．５－１４０．５℃，无二氯酚污染，流程短，成本低。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

二甲基色烯化试剂--3-羟基-3-甲基-1,1-二甲氧基丁烷的合成

以丙酮和甲酸甲酯为起始原料，经克莱森缩合反应以及格氏试剂亲核加成反应制备二甲基色烯化试剂－3羟基－3－甲基－1，1－二甲氧基丁烷，总收率为44．8％。     

3-己烯-1-醇的合成

丙醛和丁二酸二乙酯在乙醇钠催化下于０℃缩合，再在硫酸存在下，于６０℃水解，然后于回流条件下脱羧，最后用氢化锂铝于１０℃还原，得产品３－己烯－１－醇，总收率为６６．７％。     

水,土壤中2,4—D丁酯的检测方法

介绍了应用气相色谱－电子捕获检测器检测水、土壤中的２,４－Ｄ丁酯的方法。该方法对２,４－Ｄ丁酯在水和土壤中的回收率分别为１００５％和１０４０％,最小检出浓度分别为２６×１０－３ｍｇ／Ｌ和２６×１０－２ｍｇ／ｋｇ。     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

反,反—2,4—二甲基—5—芳基—戊—2,4—二烯酸的合成

以取代苯甲醛为原料,采用醇醛缩合反应和珀金反应完成了反,反－２,４－二甲基－５（对硝基苯基）戊－２,４－二烯酸和反,反－２,４－二甲基－５－（间硝基苯基）戊－２,４－二烯酸的有效全合成,并确定了最佳反应条件,化合物３ｂ为尚未见文献报道的新化合物,其结构经红外光谱,核磁共振证实。