QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中9种有机氯类和6种拟除虫菊酯类农药残留的定性定量分析方法。蜂花粉样品用乙酸乙酯-正己烷混合溶液提取,QuEChERS技术净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明:该法能有效分离9种有机氯和6种拟除虫菊酯农药,峰形良好,且在10~200μg/L浓度范围内线性良好,检出限0.05~0.30μg/kg,相关系数R均大于0.997,75.1%~103.5%,RSD为1.9%~7.9%。该方法简单、快速、高效,适用于有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留限量的检测要求。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药

[目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。     

啤酒中有机氯及拟除虫菊酯残留检测方法研究

建立同时检测啤酒中17种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱检测方法,样品经过正己烷提取,采用弗罗里硅土柱净化,GC-ECD法同时检测,外标法定量,方法回收率为80.1%～115.5%,RSD为2.10%～6.95%,方法检测限为：0.0003～0.0031 mg/kg。     

气相色谱法探究果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的基质效应

[目的]应用农业标准方法NY/T 761—2008,考察气相色谱法(GC-ECD)同时测定水果和蔬菜基质中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的基质效应。[方法]选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将20种有机氯和拟除虫菊酯类农药配制成4个不同质量浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的溶剂标准溶液进行比较,得出各种农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。[结果] 15种水果和蔬菜对20种有机氯和拟除虫菊酯类农药均存在不同程度的基质效应,梨、香蕉、黄瓜中各农药的基质效应与农药的浓度和种类没有很强的关联性,表现为弱基质效应;有机氯类农药受基质效应的影响显著高于拟除虫菊酯类农药;基质效应的强弱和待测物的质量浓度之间存在着一定的相关性,在低浓度水平更易产生显著的基质效应。[结论]检测水果和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价

[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。     

多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%～108.3%,相对标准偏差为0.7%～3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定

采用V(环己烷):V(丙酮)=1:1混合溶剂提取、柱层析净化、V(环己烷):V(石油醚)=1:1的混合溶剂洗脱,建立了一种以BPX608弹性石英毛细管柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法,测定水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。最低检出限为0.01~0.07mg/kg,回收率为83%~100%,变异系数为1.3%~5.5%。     

GC/ECD测定葡萄中多效唑和烯效唑的残留

[目的]建立一种同时测定葡萄中多效唑和烯效唑残留的气相色谱(GC-ECD)的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠分离处理、弗罗里硅土固相萃取柱净化,丙酮-正己烷(体积比15颐85)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,用ECD检测器测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.10 mg/kg范围时,2种农药的添加回收率在87.3%~104.8%之间,相对标准偏差为4.2%~10.7%,多效唑的定量限为0.02 mg/kg;烯效唑定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能够满足葡萄中多效唑和烯效唑残留检测的要求稳定、可靠,适用于葡萄中多效唑和烯效唑的同时检测。     

菜地土壤中3种拟除虫菊酯类农药的多残留分析

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取后,用气相色谱仪检测。[结果]当添加质量分数为0.05、0.10、0.50 mg/kg时,方法的最小检出量为5×10-11g,添加回收率为92.24%～108.77%,相对标准偏差为0.36%～6.42%。[结论]方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

银翘解毒丸中有机氯农药残留测定前处理方法的比较与分析

建立了测定银黄解毒丸有机氯农药残留量的新方法。对银翘解毒丸中的有机氯农药残留进行预处理分析方法研究。通过优化不同溶剂、提取方法、提取剂和净化剂预处理样品,确定最佳前处理方法。选择最佳处理方法对银翘解毒丸进行气相色谱检测。9种有机氯农药的检出限为0.000 1~0.01 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为13.7%~18.7%,回收率86.2%~110.4%。针对市场随机抽取30多种样品进行检测,测定结果显示,大部分样品中有机氯农残未检出,少部分含量在0.1 mg/kg以下,极少数样品有机氯农残含量超过国家标准。与传统方法相比较,该方法具有更高的灵敏度和准确度,并且快捷有效,更适合于银翘解毒丸的有机氯农药残留检测。     

新型QuEChERS技术气相色谱电子捕获检测器检测青菜中联苯菊酯和溴氰菊酯

[目的]建立了青菜中2种菊酯类农药的新型QuEChERS法提取净化,气相色谱-电子捕获检测器检测技术。[方法]研究考察了基质效应,QuEChERS法萃取技术,样品用乙腈和氯化钠均质盐析法提取,采用无水硫酸镁、PSA和Envi-carb混合填料分散萃取净化,结合气相色谱-电子捕获检测器检测,溴氰菊酯用内标法定量,联苯菊酯外标法定量。[结果]在优化的条件下,2种农药均具有较好的线性相关性,线性相关系数R~2均大于0.9991,添加回收率、相对标准偏差分别为94.2%～101.6%、1.5%～3.1%;方法的最低检出质量分数均为0.005 mg/kg。[结论]建立的青菜中2种农药残留的检测技术,方法操作简单、快速、环保、灵敏度高、准确性好。     

气相色谱-串联质谱法同时测定龙眼中的噻菌灵、多效唑、己唑醇

[目的]建立一种同时测定龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]龙眼样品经乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比3∶1)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,在三重串联四级杆多反应监测模式下测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.50 mg/kg范围时,3种农药的回收率在75.5%~102.8%之间,相对标准差为1.3%~9.1%;噻菌灵、多效唑、己唑醇的定量限分别为0.02、0.01、0.01 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能满足龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇残留检测的要求。