AlPO_4-5负载溴化铝催化酮的Baeyer-Villiger氧化反应

以异丙醇铝为铝源,正磷酸为磷源,三乙胺作模板剂,采用水热反应合成了AlPO4-5分子筛。应用不同浓度氢溴酸对AlPO4-5分子筛进行化学剪裁,制备AlPO4-5-AlBr3催化剂。FESEM、XRD、N2吸附-脱附等表征结果表明,合成的AlPO4-5是规整的微孔六方棱柱,化学剪裁制备的担载型催化剂AlPO4-5-AlBr3依然保持规整的六方棱柱。催化氧化实验表明,质量分数30%双氧水作为氧化剂,在乙酸乙酯溶剂中,催化剂AlPO4-5-AlBr3对部分环酮具有较好的催化活性。     

新型磷酸铈铝分子筛的合成

本实验以拟薄水铝石,正磷酸,碳酸铈为原料,三乙胺为模板剂,采用水热合成法合成磷酸铈铝分子筛（CeAPO-5）。利用XRD,SEM,BET等方法对CeAPO-5分子筛进行了表征。结果表明合成的CeAPO-5分子筛具有规整的六方棱柱晶体外形,杂原子Ce的引入未引起分子筛的骨架阳离子原子Al和P的配位环境和结构类型的改变。     

季铵盐-季戊四醇低共熔混合物中合成磷酸铝分子筛

在4种季铵盐和季戊四醇的低共融混合物中合成了磷酸铝分子筛,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、热重分析以及核磁共振技术进行表征。结果表明,在氯化胆碱和四乙基氯化铵的低共熔混合物中分别合成了AlPO4-16和AlPO4-5分子筛,而在四丙基溴化铵和四丁基溴化铵低共熔混合物中仅得到方石英致密相。表明在实验条件下,季铵盐阳离子的电荷密度影响结构导向能力,电荷密度越小,结构导向能力越弱。     

光照及需氧条件下Al2O3-AlBrx催化醇的选择性氧化反应

以脱脂棉为模板制备了多孔管状结构的Al2O3材料,用不同浓度的氢溴酸对多孔管状结构的Al2O3材料进行化学剪裁,制备了活性量可控,比表面积可调,不同形貌的负载型催化剂Al2O3-AlBr x。采用电场发射扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对催化剂进行了表征。结果表明,该催化剂较好地复制了棉纤维的宏观和微观结构,呈现出明显的生物形貌特征。在光照条件下以空气为氧化剂的醇的选择性氧化反应中,发现催化剂Al2O3-AlBr x-3可以高选择性地将醇氧化为相应的醛、酮或酸,并对反应机理进行了探讨。该催化剂循环使用3次仍保持较高的催化活性。     

AlPO_4催化剂的制备和表征及其在缩醛化反应中的催化性能

利用水热及溶胶-凝胶两种方法制备不同组成的AlPO4催化剂。应用XRD、NH3-TPD等手段对催化剂进行了表征。试验表明催化剂结构及表面酸性与其制备方法、焙烧温度及n(P)/n(Al)比密切相关。乙醛和丙二醇的缩醛化反应表明丙二醇的转化率主要受催化剂表面弱酸度的影响。当n(P)/n(Al)为1.0,焙烧温度为400℃,用溶胶-凝胶法制备的AlPO4催化剂活性最高。     

NiAlPO_4-5分子筛的合成及加氢脱硫性能

采用水热合成法合成不同氧化镍含量的NiAlPO_4-5分子筛。红外、紫外漫反射和氢气升温还原表征结果揭示合成的NiAlPO_4-5分子筛中骨架Ni和非骨架Ni共存。金属镍对AlPO_4-5分子筛骨架的取代没有改变分子筛晶体结构。NiAlPO_4-5分子筛比表面积相比AlPO_4-5分子筛下降,晶粒增大,酸量提升。NiAlPO_4-5分子筛应用到二苯并噻吩加氢脱硫反应,其加氢脱硫活性高于AlPO_4-5和等体积浸渍法制备Ni负载的Ni/AlPO_4-5分子筛。与WO3负载氧化铝的传统加氢处理催化剂(W/A)相比,引入NiAlPO_4-5制备的催化剂W/A+NiAlPO_4-5显示出更高的二苯并噻吩加氢脱硫活性。     

AlPO_4催化剂的制备和表征及其在缩醛化反应中的催化性能

利用水热及溶胶-凝胶两种方法制备不同组成的AlPO4催化剂。应用XRD、NH3-TPD等手段对催化剂进行了表征。试验表明催化剂结构及表面酸性与其制备方法、焙烧温度及n（P）/n（Al）比密切相关。乙醛和丙二醇的缩醛化反应表明丙二醇的转化率主要受催化剂表面弱酸度的影响。当n（P）/n（Al）为1.0,焙烧温度为400℃,用溶胶-凝胶法制备的AlPO4催化剂活性最高。     

铝源前驱体对离子热法合成磷酸铝分子筛的影响

以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐为溶剂和模板剂,选用不同的铝源,在常压下合成AlPO4-11分子筛. 考察了在不同铝源条件下,物料配比、晶化时间和晶化温度对合成AlPO4-11分子筛的影响. 产物通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段进行了表征. 结果表明铝源性质的不同导致了合成规律和合成机理的不同. 以异丙醇铝为铝源合成分子筛时,所需最佳P/Al比为3/1,分子筛的晶化速率较慢;而以碱式乙酸铝为铝源合成分子筛时,物料的P/Al摩尔比相对较低(1.5/1),分子筛的合成具有更快的晶化速率.     

添加剂对介孔分子筛AlPO_4结构的影响

采用聚乙二醇为添加剂,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,异丙醇铝为铝源和磷酸为磷源,在水热条件下合成了介孔AlPO4分子筛.XRD和TEM结果表明,PEG的引入可得到六方介孔AlPO4分子筛;FT-IR分析表明.添加剂的引入并没使模板剂的脱除变得困难,MAS-NMR结果表明介孔Al-PO4骨架中不含有AlO6结构和Al2O3等杂相化含物.根据高聚物在水溶液中的性质和相似相容原理.提出了添加剂PEG的作用机理.     

微孔-介孔分子筛负载氧化钴的苯催化完全氧化性能

用水热合成法合成了微孔-介孔分子筛MSZ,采用等体积浸渍法制备了Co_3O_4/微孔-介孔分子筛催化剂。用X射线衍射技术对材料进行表征,考察微孔-介孔分子筛的水热稳定性和催化剂对苯的催化完全氧化性能。研究发现,微孔-介孔分子筛水热稳定性较好,负载质量分数为35%Co_3O_4时,催化剂活性较高,活性组分晶粒的完整性和分散度是影响催化剂活性的重要因素,35%Co_3O_4/MSZ的活性高于35%Co_3O_4/MCM-41和35%Co_3O_4/ZSM-5。     

杂原子分子筛ZrBSiALPO4-5的合成结构及催化性能的研究

我们用水热合成法合成了一种锆 -硼 -硅磷铝分子筛 ,通过化学分析、测定晶胞参数及用XRD ,MASNMR方法进行表征 ,证实了锆 -硼 -硅原子进入了分子筛骨架 ,并且具有和AlPO4- 5相似的结构 ;用IR ,NH3 -TPD表征方法测出了它们的酸性 ,测定结果表明 ,它具有L -酸和B -酸中心 ,以中等强度酸为主 ,在苯与烯烃烷基化反应中表现出良好的催化活性和长寿命并且对 2 -位和 3-位苯的烷基化反应具有高选择性 ,有可能替代HF成为一种环境友好的新型催化剂     

磷酸铝添加量对纳米TiO_2光催化活性的影响

以磷酸铝为粘结剂,铝板为载体,利用粘结剂法和浸渍提拉法制备负载型纳米TiO2催化剂。探讨了光照时间和AlPO4添加量对TiO2光催化活性的影响,并对催化剂进行了SEM和XRD表征。结果表明:光照时间的延长有利于光催化反应;确定了AlPO4最佳添加量为20%,对应的亚甲基蓝降解率达到47.5%。XRD结果表明,纳米TiO2晶型为锐钛矿型,AlPO4的引入对TiO2的晶型结构不产生影响。     

Structural aspects of AlPO<Subscript>4</Subscript>-5 zeotypes synthesized by microwave-hydrothermal process. 1. Effect of heating time and microwave power

AlPO4-5 with AFI structure containing 12-membered rings was prepared using the aluminum isopropoxide precursor as a source of alumina and TEA as the structure directing agent via microwave technique. The influence of microwave power and heating time on the dimensions of AlPO₄-5 crystals formed in the system Al₂O₃:P₂O₅:(C₂H₅)₃N (or (C₃H₇)₃N):H₂O:HF has been studied systematically. It was found that the morphology of the AlPO₄-5 depended on the microwave power and heating time. Several mechanisms of fast crystallization existed in the microwave radiation, due to increased dissolution of the gel by lonely water molecules in almost temperature gradient-free and convection-free in situ heating.     

磷酸铝类化合物模板固相合成及吸附性质研究

以氯化铝和磷酸二氢铵为原料 ,在模板剂存在下用固相合成方法合成了磷酸铝类化合物 ,合成的化合物通过化学分析、ICP测定、XRD和 IR图谱对其进行了表征 ,研究了化合物对铬离子吸附性能 ,实验表明这类化合物对铬离子有较好的吸附能力     

超增溶自组装法合成纳米AlPO_4-5分子筛

采用超增溶自组装法合成纳米级AlPO4-5分子筛,考察了焙烧温度、乳化剂质量分数对分子筛粒径及其分布的影响,结果表明在超增溶纳米自组装的条件下能够合成出类球形的纳米磷铝分子筛,并且通过调节乳化剂的质量分数可以控制纳米分子筛的粒径大小,纳米磷铝分子筛直径为10~80 nm,长度为0.1~0.2μm。     

杂原子分子筛ZrBSiAlPO4-5上长链烯烃与苯的烷基化的研究

合成了一种锆－硼、硅磷铝分子筛，它具有和AlPO4-5相似的结构，用XRD，IR，NH3－TPD等方法作了表征，酸性的测量表明，它具有L－酸和B－酸中心，以中等强度酸为主，在苯与烯烃烷基化反应中表现出良好的催化活性和长寿命，讨论了催化剂的酸性与烷基化反应活性的关系，有可能替代HF成为一种环境友好的新型催化剂。     

Al2O3对AIPO4催化剂的结构及其缩醛化反应活性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了系列AlPO4-Al2O3催化剂,利用XRD、TG-DTA、NH3-TPD和催化剂评价等方法,研究了制备条件对催化剂结构和缩醛化反应催化性能的影响,结果表明,Al2O3的存在不仅能提高AlPO4的热稳定性,而且可以调节催化剂的表面酸性性能.在适宜的缩醛化反应条件下,400℃焙烧和Al2O3质量分数为15%的AlPO4-Al2O3催化剂样品具有较好的催化活性,1,2-丙二醇转化率达28.1%,AlPO4-Al2O3催化剂的缩醛化反应活性与表面弱酸中心的酸量成顺变关系.     

Al2O3对AlPO4催化剂的结构及其缩醛化反应活性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了系列AlPO₄-Al₂O₃催化剂,利用XRD、TG-DTA、NH₃-TPD和催化剂评价等方法,研究了制备条件对催化剂结构和缩醛化反应催化性能的影响,结果表明,Al₂O₃的存在不仅能提高AlPO4的热稳定性,而且可以调节催化剂的表面酸性性能。在适宜的缩醛化反应条件下,400 ℃焙烧和Al₂O₃质量分数为15%的AlPO₄-Al₂O₃催化剂样品具有较好的催化活性,1,2-丙二醇转化率达28.1%,AlPO₄-Al₂O₃催化剂的缩醛化反应活性与表面弱酸中心的酸量成顺变关系。