高纯度2,4—D酸的制备

2,4—D是一种应用广泛的除草剂,在我国已有几十年的生产历史。基本方法是由苯酚经氯化、缩合、酸化等工序制备2,4-D酸。其反应本身在水相中进行,生产的产品纯度低(含量95％),含酚量高(2％～3％),环境污染严重。随着环境保护的加强,以及对出口2,4—D酸质量的要求越来越高,因此制备高纯度2,4—D酸势在必行。 我们通过查阅国内外有关文献,在实验     

Brφsted酸－离子液体体系中酸强度的UV—Vis测定

离子液体在催化过程中的应用越来越广泛,而酸性离子液体的酸性是其最重要的物性指标。本文采用UV—Vis谱对溶有Brφsted酸的对水稳定的离子液体的酸强度进行了测定并用Hammett指数来表示Brφsted酸强度,获得了令人满意的结果。该方法可为催化剂的改进与催化机理研究提供重要的基础实验数据。     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸

自制了keggin型磷钨酸(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O),并用红外光谱仪和X射线衍射仪进行表征。以乙醇酸甲酯为反应底物,考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对水解反应的影响。实验结果表明,乙醇酸甲酯水解的最佳条件为:n(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O)∶n(乙醇酸甲酯)∶n(H_2O)=1∶200∶800(mol)、反应时间4h、反应温度80℃,此时乙醇酸甲酯的转化率为56.34%,乙醇酸的选择性为98.66%。     

酸岩反应动力学实验研究方法评述

酸岩反应动力学实验研究是酸压技术的重要组成部分,其实验结果为酸压设计的优化和酸液体系的优选提供准确参数和依据,为获得准确的反应动力学参数,选择合适的实验方法至关重要。本文对目前各种酸岩反应动力学实验研究方法的优缺点进行了比较和评述,为今后酸岩反应动力学实验研究提供了借鉴和参考。     

利用非等温动力学进行铁酸镁生成机理研究

以轻烧镁粉和化学纯Fe2O3为原料,采用热分析方法,在静态空气的条件下,分别以10,15,20 K/min的升温速率,对铁酸镁生成的动力学进行了DSC实验研究。利用Kissinger法、Ozawa法和Achar-Brindley-Sharp-Wend-worth法确定了动力学特征参数,机理函数、活化能等。由结果可知:在1 500—1 650 K温度区间内铁酸镁的生成反应明显发生,铁酸镁生成反应的活化能为626.83—652.60 kJ/mol,铁酸镁的生成机理符合随机形核、快速生长模型。     

Cd(Ⅱ)—米诺膦酸配合物的制备与表征实验

介绍了米诺膦酸配体的合成方法及水热法合成Cd(Ⅱ)—米诺膦酸配合物单晶的实验方法与表征手段。该实验涵盖了有机环化反应和Arbuzov反应等多种反应类型,并运用单晶衍射和波谱学技术对化合物进行表征,反映了科研型综合开放实验在教学中的成果,学科覆盖面广,可操作性强,实验效果好,有利于培养学生的综合实践能力和创新能力。     

红土酸浸的最佳条件研究

采用单因素试验安排方法对影响红土酸浸的主要因素(酸浸温度、酸浸时间、硫酸浓度和液固比)进行研究,实验表明酸浸温度、酸浸时间、硫酸浓度和液固比分别为90℃2、h、25%~35%和1~5∶1时红土的酸浸率最高。     

茄酸和茄酸乙酯的全合成研究

茄酸（Ⅰ）及其乙酯（Ⅱ）是烟草中重要的香味成分,对烟草加香有重要作用。本文在系统研究国内外合成路线的基础上,设计制定了一条以异戊醛为起始原料合成茄酸及其乙酯的新路线,依据设计的新路线,经大量的实验研究,成功地合成出了茄酸及其乙酯,产品经ＩＲ及~（１）Ｈ－ＮＭＲ证实,路线总收率茄酸为：４４． ３％,茄酸乙酯为：２９． ９％。     

基于B酸与L酸协同催化的乙酰丙酸酯化反应

将甘蔗渣以碳化-磺化的方法制备出B酸催化剂(C-SO_3H),并与L酸CrCl_3协同催化乙酰丙酸(LA)和乙醇的酯化反应,通过单因素实验和正交实验优化乙酰丙酸酯化反应,探究最佳反应条件。结果表明,在B酸与L酸质量比为1∶1,反应摩尔比(LA∶EtOH)为1∶5,反应时间为8 h,反应温度为90℃的条件下,乙酰丙酸乙酯(ELA)的得率达89.7%。另外,对照组实验的结果说明,B酸与L酸在酯化反应中有一定的协同作用,提高了乙酰丙酸乙酯的得率。     

基于B酸与L酸协同催化的乙酰丙酸酯化反应

将甘蔗渣以碳化-磺化的方法制备出B酸催化剂(C-SO_3H),并与L酸CrCl_3协同催化乙酰丙酸(LA)和乙醇的酯化反应,通过单因素实验和正交实验优化乙酰丙酸酯化反应,探究最佳反应条件。结果表明,在B酸与L酸质量比为1∶1,反应摩尔比(LA∶EtOH)为1∶5,反应时间为8 h,反应温度为90℃的条件下,乙酰丙酸乙酯(ELA)的得率达89.7%。另外,对照组实验的结果说明,B酸与L酸在酯化反应中有一定的协同作用,提高了乙酰丙酸乙酯的得率。     

曲酸双棕榈酸酯的制备和性能

研究了新型美白剂曲酸双棕榈酸酯的合成。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与曲酸的缩合两步反应完成。对棕榈酰氯制备过程中棕榈酸与PCl3的摩尔比、反应时间等工艺条件进行了考察,获得了适宜的棕榈酰氯的制备方法。采用了正交实验法对曲酸与棕榈酰氯的缩合反应(酯化反应)的工艺条件进行了优化,获得酯化反应的最佳工艺条件为:n(曲酸)/n(棕榈酰氯)为1 0/2 5,反应温度为35℃,反应时间为2h,丙酮用量为18mL/g曲酸,吡啶用量为3mL/g曲酸。在此条件下,酯化转化率可达88 9%,重结晶纯化得熔点为92℃～94℃的白色固体产品。     

头孢地嗪酸的核磁共振波谱表征

头孢地嗪酸（Cefodizime acid）是头孢地嗪钠（Cefodizime disoclium）的重要前驱体．头孢地嗪钠是第三代半合成头孢菌素,具有广泛的临床应用前景。目的是阐述头孢地嗪酸的核磁共振波谱。方法是应用1DNMR和脉冲梯度场2DNMR技术（gCOSY、gHSQC、gHMBC）对头孢地嗪酸（Cefodizimeacid）进行了检测。对头孢地嗪酸的1H—NMR、13C—NMR信号进行了全归属．以及对1H—NMR谱偶合裂分,偶合常数及1H—NMR．13C—NMR谱中取代基对化学位移的影响进行了分析。解析并归属了头孢地嗪酸分子结构中所有碳氢信号,确证了它的化学结构。     

泡沫酸配方优选及其配伍性评价

通过理论调研和实验分析对泡沫酸配方进行优选并且对其配伍性进行评价。针对泡沫酸的现场应用情况,提出合理的泡沫酸配方以提高对低压低渗非均质油层酸化的效率。     

δ-硫羟酸癸内酯及相关硫羟酸内酯的合成研究

通过正交实验研究了以氢溴酸、硫脲、δ -癸内酯为原料合成δ -硫羟酸癸内酯的最佳工艺条件 ,在此基础上以γ -癸内酯、γ -戊内酯和香豆素为原料进行γ -硫羟酸癸内酯、γ -硫羟酸戊内酯、硫羟酸香豆素的合成 ,并对内酯的结构与产率的关系进行了探讨。     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸工艺

在固定床反应器内,对乙醇酸甲酯催化水解制备乙醇酸工艺进行研究,考察了反应温度、水酯物质的量比和空速对乙醇酸甲酯转化率的影响。结果表明,优化的水解工艺条件为质量空速(1~3)h-1,反应温度(70~85)℃,水酯物质的量比5~10。年产1 000 t合成气制乙醇酸中试试验结果表明,采用反应精馏进行乙醇酸甲酯水解,在回流比0.5~6.0条件下,乙醇酸甲酯水解转化率接近100%,乙醇酸水溶液产品质量达到企业标准要求。     

苏皖沉积型坡缕石酸溶动力学研究

从坡缕石提纯入手,用分光光度法进行元素分析,对坡缕石的酸溶动力学进行研究。实验结果表明：坡缕石酸溶反应中八面体阳离子溶出率取决于阳离子在矿物中的含量、酸溶反应本身活化能和离子扩散速度。其酸溶动力学宜采用圆柱体一内扩散控制模型模拟,其浸出率x对反应时间t的关系可表示为(1-x) xlnx=kt。在实验条件下坡缕石八面体阳离子Fe^3 ,Al^3 和Mg^2 酸溶反应表观活化能分别为11．4,9．5kJ／mol和16．6kJ／mol。     

锰酸铁及其掺杂镁、银化合物的制备与表征

以硝酸铁和硝酸锰为原料,采用柠檬酸凝胶技术制备了磁性材料锰酸铁及其掺杂镁、银的化合物。并通过XRD,TEM,TG—DTA对其进行表征。实验结果表明:此方法合成的锰酸铁及其掺杂镁、银的化合物粒径尺寸小于30nm,且该方法减少了制备工序,利于掺杂,易于制备;并对制备机理做了初步探讨。     

溶剂沉淀法净化萃余酸工艺研究

为了能循环利用湿法磷酸净化的萃余酸，实验研究了溶剂沉淀法净化萃余酸的工艺条件，选择以乙醇和异丙醇体积比为1的混合醇作为溶剂，对不同杂质含量的萃余酸进行了净化除杂。实验结果表明：在溶剂与萃余酸体积比为5：1、反应时间为30min、反应温度为75℃的条件下对萃余酸中的金属离子的去除率达75％以上，达到净化萃余酸循环利用的要求，蒸馏回收溶剂也可循环利用。     

有机膦酸的缓蚀和阻垢作用

有实验的基础上讨论了几种常用的有机膦酸对ＣａＣＯ３及ＣａＳＯ４的阻垢作用,并且和聚合物进行了对照。同时对有机膦酸的缓蚀作用及稳定性进行了简单的探讨。     

煤矸石酸浸除铁研究

煤矸石的资源化对于促进煤炭产业可持续发展、节约资源、保护生态环境具有重要意义。除去有害组成铁对于扩大煤矸石的应用范围具有重要的影响。对煤矸石酸浸除铁的实验研究以及煤矸石酸浸除铁的理论研究进展进行了论述。