磷酸三丁酯/丁酸乙酯体系协同萃取提锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、丁酸乙酯(EB)和FeCl_3为协萃剂,煤油为稀释剂,从盐湖卤水中进行了萃取提锂的实验研究。系统考察了卤水酸度、萃取剂浓度、铁锂摩尔比、相比等因素对锂萃取率的影响。体系的最佳工艺条件为:TBP、EB、煤油的体积分数分别为40%、20%和40%;卤水酸度为0.05 mol/L;Fe/Li摩尔比为1.5;相比为O/A=2/1;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=1/1。在最佳萃取条件下,锂的单级萃取率最高可达87.12%。应用稀盐酸对负载有机相进行反萃,锂的单级反萃率超过90%。本文的研究结果表明:TBP/EB/FeCl_3/煤油体系对从盐湖卤水中分离锂具有较好的应用前景。     

磷酸三丁酯萃取体系从盐湖卤水提取锂

选取磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,氯化铁（FeCl₃•6H₂O）为共萃取剂从盐湖提钾老卤萃取锂。考察了不同因素对萃取率的影响,结果发现,相比（O/A）对萃取率的影响最大,铁锂物质的量比次之,TBP含量（体积分数）影响最小;由单因素实验及正交实验的研究分析得出萃取锂的最优工艺条件：φ（TBP）=80%、相比（O/A）为2.0、n(Fe)∶n(Li)=1.5、c(H⁺)=0.05 mol/L、振荡时间为5 min;该工艺萃取效率高,单级萃取率可达91.4%,且具有良好的稳定性和重现性,可为工业扩大化生产提供可靠的参考依据。     

离子液体体系卤水提锂的洗涤工艺研究

溶剂萃取法是盐湖提锂的重要工艺方法。采用磷酸三丁酯（TBP）/1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐（[C₄mim][NTf₂]）离子液体体系对高镁锂比盐湖卤水中的锂进行萃取分离提取实验,对负载有机相的洗涤和反萃过程进行了研究。萃取实验：在TBP与[C₄mim][NTf₂]体积比为9∶1、相比（有机相与水相的体积比）为2∶1条件下,锂离子与其他离子的分离系数分别为β（锂/钠）=94.70、β（锂/钾）=148.85、β（锂/镁）=131.81。洗涤实验：系统考察了洗涤剂种类及浓度、相比、洗涤次数等因素对杂质离子洗脱率的影响,结果发现氯化锂和盐酸的混合溶液是从负载有机相中洗涤除去杂质离子的有效洗涤剂。洗涤过程适宜条件：洗涤剂中氯化锂浓度为4 mol/L、盐酸浓度为0.5 mol/L,相比为5∶1,洗涤次数为2次。反萃实验：用稀盐酸（1.0 mol/L）对负载有机相进行反萃取,在相比为1∶1条件下,单级反萃率达到97.81%。研究表明,离子液体体系作为一种新型萃取体系,在高镁锂比盐湖卤水中提取锂具有较好的应用前景。     

盐湖卤水提锂工艺中萃取法的应用

通过溶剂萃取法从盐湖析钾老卤中提取硼(萃硼率达到98%),萃硼余液再利用FeCl3作为协萃剂、TBP煤油为萃取剂,通过铁锂共萃、锂镁分离及锂铁分离提取锂(萃锂率达到97%)。萃取剂循环利用,其优点是:工艺简单、生产能力大、提锂效率高,对于高镁锂比盐湖卤水镁锂分离效果好。     

离子液体-磷酸三丁酯体系分离盐湖卤水镁锂

将一种典型的室温离子液体(ionic liquids, ILs)1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为替代溶剂用于盐湖卤水萃取锂。在该萃取体系中, 离子液体和磷酸三丁酯(TBP)分别用作萃取介质和萃取剂。详细考察了水相酸度、相比等因素对锂分离效率的影响。初步结果表明:与传统萃取体系相比, 该离子液体萃取体系能极大提高萃取效率。该体系最优条件包括: TBP/ILs=9/1(体积比), 相比O/A=2:1, 水相的pH萃取前不需要调节。在此条件下, 锂和镁的单级萃取效率分别为80.64%和5.30%。经过三级逆流萃取, 锂的萃取率高达99.42%。在温度为80℃, 反萃相比A/O为2的条件下, 锂和镁的单级反萃效率分别为98.78%和99.15%。反萃水相中的镁锂比(Mg/Li)降至3.03, 与初始值相比降低了93.41%。     

反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件：HNO₃与KCl物质的量比为（1.4~1.5）∶1,冷却结晶温度为5~10 ℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30 ℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。     

磷酸三丁酯萃取锂的研究

对磷酸三丁酯萃取锂(TBP)工艺进行优化,考察了稀释剂、TBP浓度、相比、锂离子浓度以及萃取级数对萃取的影响,最终选择稀释剂为磺化煤油,TBP浓度为80%(体积比)、相比为2、可适用锂离子浓度1～9 g/L、萃取级数为2级,优化了工艺条件,缩短了萃取工艺流程。     

吡啶类离子液体体系对模拟盐湖老卤中锂的萃取研究

采用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy][PF₆])为协萃剂、二氯乙烷(C₂H₄Cl₂)为稀释剂，构建了[BPy][PF₆]-TBP-C₂H₄Cl₂萃取体系，并用于盐湖卤水中分离锂离子。通过单因素实验考察了水相酸度、离子液体浓度、TBP浓度等因素对锂萃取率的影响。结果表明该萃取体系的最优条件为：离子液体浓度为0.3 mol/L;TBP的体积分数为60%；相比(有机相与水相的体积比)为2.5/1。在最优条件下得到Li⁺的单级萃取率为91.65%、Mg²⁺的单级萃取率为5.86%，该萃取体系对Li⁺有较好的选择性。热力学研究表明，该离子液体体系对锂离子的萃取反应是自发的放热反应。该研究为离子液体体系提取分离溶液中锂离子提供了一定的基础和参考依据。     

磷酸三丁酯从盐湖卤水中萃取锂的机理研究

以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,在六水合三氯化铁存在的条件下,从盐湖卤水中萃取锂。研究了TBP浓度对萃取率的影响,得到TBP最佳浓度为80%TBP+20%磺化煤油。通过斜率法、化学分析法、紫外光谱与红外光谱法,证实了锂离子（Li+）在溶液中与铁络阴离子（FeCl4-）形成铁氯络酸盐（LiFeCl4）,LiFeCl4与TBＰ中的PO键作用配位形成二溶剂化物LiFeCl4·2TBP,从而达到与其他组分分离的目的。利用空腔理论阐述了萃取过程。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取 体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯（TBP）与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件：萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为 4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。     

离子液体体系用于盐湖卤水提取锂

3种咪唑类离子液体:1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₄mim][PF₆])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₆mim][PF₆])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈mim][PF₆])被作为绿色溶剂用于盐湖卤水分离镁锂, 建立了以离子液体(ILs)、磷酸三丁酯(TBP)分别为萃取介质和萃取剂的盐湖卤水锂萃取体系, 并与使用传统有机溶剂磺化煤油和氯仿的萃取效果进行了对比。研究发现, 该离子液体体系较使用传统挥发性有机溶剂的萃取体系有更高的萃取率。锂的萃取率随离子液体中烷基碳原子数的减小而增加。详细考察了溶液pH、离子液体浓度、相比对萃取效率的影响, 获得了离子液体体系萃取的最优条件。在最佳萃取条件下, 3种离子液体体系对锂的单级萃取效率均高于80%, 分离系数最高达到100以上。机理研究表明:离子液体体系是以阳离子交换实现对锂的萃取, Li⁺与TBP形成[Li·2TBP]⁺络合物进入有机相。     

从浓缩盐湖卤水中萃取分离锂的实验研究

采用溶剂萃取法,对中国青海某盐湖浓缩后的高镁锂比老卤中的锂进行分离提取,系统考察了萃取剂浓度、萃取相比、卤水酸度等因素对锂萃取率的影响。对富锂有机相进行反萃取,考察了反萃取相比、反萃剂盐酸浓度等条件对锂负载有机相反萃取的影响。萃取工艺对从高镁锂比盐湖卤水中分离锂具有较好的应用前景。     

用于盐湖卤水吸附法提锂的连续离子交换工艺研究

采用连续离子交换技术用于盐湖卤水的吸附法提锂。针对青海一里坪盐湖老卤体系,开发了连续离子交换吸附提锂工艺,研究了操作参数对连续离子交换系统提锂性能的影响,并在优化的工艺条件下进行了长周期的稳定性评价。结果表明,在转动步进周期为20 min、卤水进料量为3.2 BV/h、淋洗水量为2.9 BV/h、解吸水量为9.3 BV/h、解吸温度为15~25 ℃时,连续离子交换系统可以稳定获得镁锂质量浓度比（简称镁锂比）在3左右、锂质量浓度接近1.1 g/L的合格液,锂回收率为98.5%以上。     

离子液体溶剂浮选法分离富集盐湖卤水中的锂

首次将疏水性离子液体(IL)1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐应用于溶剂浮选,对盐湖卤水中的锂进行富集分离,用火焰原子吸收光谱法对锂进行测定。考察了磷酸三丁酯(TBP)用量、相比V(O):V(A)、浮选时间、气体流速、浮选温度、共存离子、溶液的pH值对浮选率的影响。结果表明,最佳浮选条件为:浮选温度40℃,V(TBP):V(IL)=8:1,相比V(O):V(A)=5,气体流速为50 mL/min,溶液pH=2.5时浮选15 min,此时Li+的浮选率达到85%。离子液体作为浮选剂用来浮选Li+也适用于痕量锂的分析检测。     

盐湖卤水萃取提硼试验研究

以西藏某盐湖卤水浓缩液为研究对象,对影响萃取和反萃取的诸多因素如料液酸度、萃取剂配比、萃取和反萃取时间、反萃取剂浓度、相比等进行了详细试验研究,获得了混合醇提硼适宜的萃取条件：原料液pH=3,混合醇萃取剂与磺化煤油的体积比V（2-乙基-1,3-己二醇）∶V（异辛醇）∶V（磺化煤油）=3∶7∶10,相比为1.0,萃取时间为 10 min;反萃取条件：反萃取剂浓度为0.3 mol/L,相比为1.0,反萃取时间为10 min。在此工艺条件下,萃取率＞96%,反萃取率＞95%。另外,在本原料液体系中,以二元醇与一元醇的混合醇作为萃取剂萃取硼,萃取效果远好于一元醇。     

Selective recovery of lithium from simulated brine using different organic synergist

The organic synergists, including Octanol, ethyl acetate(EA), butyl acetate(BA), methyl isobutyl ketone(MIBK),diisobutyl ketone(DIBK), N,N-bis(2-ethylhexyl) acetamide(N523) and 8-hydroxylquiolate, were added to the TBP–FeCl_3 extraction system to extract lithium from brine. The effects of concentration of organic synergist and total organic extractant, molar ratio of Fe/Li, phase ratio, counter-current extraction and the acidity of stripping agent on lithium extraction were investigated to optimize the extraction conditions. Under the optimize conditions, the results of counter-current extraction showed the mixed extraction system was the preponderance on the lithium extraction. Especially the separation of lithium in organic phase and aqueous phase and the separation mass ratio of Mg/Li increased greatly. An extraction mechanism was proposed based on the analysis of FT-IR spectra and Raman spectra.