有机溶剂对硝酸铈(Ⅳ)萃取的研究

本文首先进行了醚、酮、醇、酯等十馀种有机溶剂对硝酸铈铵的萃取,除验证了Imre等所得之结果外,发现了乙酸乙酯在硝酸介质中对铈之等体积单次萃出率高达90%以上,由之继续进行了硝酸酸度,硝酸铈铵浓度及各种硝酸盐之盐析效应对分配影响的研究。当以NaNO_3为盐析剂或於有机相比水相体积为50毫升比25毫升时,萃出率皆达93.89%。最後还进行了已经光谱全定量的希土混合物中铈的萃取,其萃出率为92.21%,於有机相比水相体积为50毫升比25毫升时达94.86%,又以NaNO_3为盐析剂时达96.47%,而纯度均为96%左右。经光谱定性确定其他希土为La及Y元素。实验中还测定了各种条件的分配系数,与乙醚萃取情况相仿,分配系数并非为一常数值。同时尚发现纯净的仲辛醇对铈的萃出率亦达74.78%,酸度为8.22N时达79.21%,又以Mg（NO_3)_2为盐析剂时则可提至87.44%,惟其萃出率有时呈现低落,其原因容待续予研究。     

氟碳铈矿中氟的回收及铈的浸出条件研究

通过对氟碳铈矿的氧化焙烧过程中加入碳酸钠,回收其中的氟元素。研究了除氟后铈的浸出条件。结果表明除氟后氟碳铈精矿中铈的最佳条件为:H2SO4浸出液的浓度为3 mol/L,浸出温度为80℃,浸出时间为50 min。该条件下氟碳铈精矿中铈的浸出率可达84.46%。     

硝酸铈铵复盐制备工艺研究

对硝酸铈铵复盐的制备工艺进行了研究。分析了反应物的加入量、反应温度、反应时间以及其它工艺条件对制备硝酸铈铵复盐产品质量的影响。得出了制备分析纯硝酸铈铵复盐的方法。该方法可获得纯度达99%以上的橘红色硝酸铈铵复盐,收率达85%以上。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究

利用萃余酸直接制备工业级磷酸一铵,所得产品往往纯度不高且总氮偏低,使其应用受限。以氟化铵为沉淀剂,对萃余酸二次中和后的母液进行沉淀除杂并补氮,再浓缩结晶,得工业级磷酸一铵。通过考察氟化铵的用量、反应温度和时间对镁脱除率和产品总氮含量的影响,获得最佳的工艺条件为:待浓缩母液与氟化铵的液固体积质量比(m L/g)为1∶0.03、反应温度为50℃、反应时间为30 min。获得的产品纯度为98.79%,总氮质量分数为11.99%,较之前均存在明显提高。     

铌酸及其改性催化剂上甲苯的区域选择性硝化

研究了铌酸催化剂上甲苯硝化反应的区域选择性。结果表明,当反应温度为40℃,反应时间为60 min时,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,在醋酐存在条件下,经300℃焙烧3 h后的铌酸催化剂,对甲苯硝化表现出了强的区域选择性;催化剂用量为0.8 g,甲苯硝化产物邻对位摩尔比达1.20,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达99.7%。且该催化剂循环使用5次,催化活性变化很小。制备了4种改性铌酸催化剂,结果分析表明,改性铌酸催化剂对甲苯硝化均表现出了比铌酸催化剂强的区域选择性,分别以硫酸铈改性的固体铌酸、硫酸铈和磷酸改性的铌酸、硝酸改性的铌酸、硝酸和磷酸改性的铌酸为催化剂,甲苯硝化产物的邻对位摩尔比可分别达1.15,1.11,1.09,1.04。     

纳米CeO_2载体对Au-Pd催化剂性能的影响

采用十六胺和不同铈前驱体(硝酸铈铵或硝酸亚铈)分别合成了纳米CeO2(H4和H3),考察了纳米CeO2载体的织构性质对Au-Pd催化剂甲醇部分氧化制氢(POM)性能的影响,用HRTEM、N2吸附、XRD和TPR等对样品进行了表征。结果表明,铈前驱体对载体的性能有较大的影响,以硝酸铈铵为前驱体所制H4载体具有较小的粒径(约5 nm)和平均孔径(5.3 nm)、较大的比表面积(243 m2/g),而硝酸亚铈所制H3载体具有较大的平均孔径(7.9 nm)。POM结果表明,纳米CeO2负载的Au-Pd催化剂具有较好的催化性能,300℃时,Au-Pd/H3的活性和H2选择性分别达100%和59.7%。低温时催化剂的活性和H2选择性为:Au-Pd/H3>Au-Pd/H4,而高温时顺序相反,这是由于低温时催化剂的孔径对反应物和产物的扩散影响较大,高温时催化剂的比表面积和活性组分分散度起主要作用。     

高炉渣中回收高附加值硫酸铝铵的研究

以硫酸铵为助剂,研究了其与高炉渣焙烧过程条件对渣中铝的提取的影响。结果表明最优的焙烧条件为400℃,焙烧45 min,此时铝的提取率约为85%。将浸出液在低温下结晶,结晶温度为10℃,结晶时间16 h,铝的结晶率为93%,通过焙烧浸出结晶工艺,铝的综合回收率达79%左右。通过本文方法获得的硫酸铝铵纯度达99.6wt%,达到了国家标准。通过本文的研究,为高炉渣的综合利用提供了新思路。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

t-BAMBP萃取分离高钾卤水中的铷

本研究采用以D80为稀释剂的t-BAMBP萃取体系,从高钾卤水中萃取分离铷。考察了稀释剂种类、萃取剂浓度、萃取相比、碱度、萃取时间、水洗相比、反萃剂酸度、反萃相比、反萃时间等相关因素对分离的影响。选定萃取剂浓度为0.8 mol/L t-BAMBP,碱度0.8 mol/L NaOH,萃取相比2.5/1,萃取时间1 min,水洗相比2.5/1,反萃酸度1mol/L HCl,反萃时间1 min,反萃相比5/1等条件。经两次四级萃取,一次五级水洗,两次两级反萃获得纯度达97.5%的RbCl,铷总萃取率达92.7%。     

高硫铝土矿的焙烧预处理

采用回转窑对我国高硫铝土矿进行焙烧预处理,考察了焙烧温度、焙烧时间对矿物中硫含量及氧化铝溶出性能的影响,利用SEM和XRD技术对焙烧矿的微观形貌、晶型结构变化进行了分析,并对高硫矿脱硫机理和焙烧机理作了探讨. 结果表明,焙烧脱硫处理高硫型铝土矿是可行的,焙烧温度为750℃、焙烧时间为60 min时,焙烧矿中硫含量低于0.7%,达到我国 氧化铝生产的工业要求;焙烧矿在溶出温度220℃、溶出时间60 min的条件下,氧化铝溶出率达到97%以上.     

铈离子掺杂MCM-41分子筛的合成及其性能研究

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过碱性介质中的水热反应制备了全硅MCM-41分子筛以及掺杂铈的Cex-MCM-41(x=0. 5%,1. 0%,2. 0%)分子筛,考察了分子筛焙烧温度和铈离子掺杂量对MCM-41分子筛结构和性质的影响。研究表明,在550℃下焙烧制备的分子筛具备六方有序规则介孔结构和狭缝状介孔结构,结晶度较好,比表面积较大,其中全硅MCM-41分子筛的比表面积达到1 032. 04 m2/g;铈掺杂量1. 0%的Ce1-MCM-41的比表面积达到824. 61 m2/g;焙烧温度过高,或掺杂铈量过大时,不易获得六方有序规则介孔。掺杂的铈离子,可进入分子筛晶格取代硅离子构成分子筛骨架。     

铈盐类型对乙苯脱氢催化剂性能的影响

研究了氧化铈前体硫酸铈、草酸铈和硝酸铈对乙苯脱氢催化剂性能的影响,结果表明:加入硫酸铈,催化剂的活性和选择性均偏低;而分别加入草酸铈和硝酸铈对催化剂的性能更有利,特别是将二者以70%与30%复配后使用,乙苯转化率达79%以上,苯乙烯选择性达95%以上,同时经1 000 h寿命考察催化剂性能稳定。     

铈离子掺杂MCM-41分子筛的合成及其性能研究

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过碱性介质中的水热反应制备了全硅MCM-41分子筛以及掺杂铈的Cex-MCM-41(x=0. 5%,1. 0%,2. 0%)分子筛,考察了分子筛焙烧温度和铈离子掺杂量对MCM-41分子筛结构和性质的影响。研究表明,在550℃下焙烧制备的分子筛具备六方有序规则介孔结构和狭缝状介孔结构,结晶度较好,比表面积较大,其中全硅MCM-41分子筛的比表面积达到1 032. 04 m2/g;铈掺杂量1. 0%的Ce1-MCM-41的比表面积达到824. 61 m2/g;焙烧温度过高,或掺杂铈量过大时,不易获得六方有序规则介孔。掺杂的铈离子,可进入分子筛晶格取代硅离子构成分子筛骨架。     

乳清酸的硝化工艺优化

由乳清酸与98%硫酸和65%硝酸作用,直接硝化制备硝基乳清酸,用扫描电镜和FT-IR鉴定其结构,用HPLC鉴定其纯度。考察了浓硫酸与浓硝酸的物质的量比、反应温度、反应时间等条件对硝化作用的影响。结果表明,混酸中浓硫酸与浓硝酸的最优物质的量比为2.5∶1,温度控制在15℃以下反应12h,获得产物的收率可达到80%以上,检验产物的纯度为90%以上。     

钯在硝酸高铈铵溶液中的溶解工艺及宏观动力学研究

钯(Pd)是重要的战略金属，具有优异的理化性质，广泛应用于石油化工、汽车制造、航空航天和电子信息等领域。因其自然储量低，难以满足社会发展的需求，研究含钯二次资源回收技术，实现金属钯的循环利用具有重要意义。本工作针对传统湿法回收钯技术存在的酸耗高、NO_x排放量大等问题，提出了环境友好的硝酸高铈铵浸出新体系，考察了浸出剂浓度、酸度、添加剂浓度、反应温度、搅拌速度等因素对钯粉在硝酸高铈铵溶液中的溶解率的影响。结果表明，金属钯在混合体系中的溶解受到Pd表面吸附的显著影响。在没有Cl^-的情况下，金属钯表面吸附氧或者吸附NO₃^-形成了表面钝化，阻碍了Ce⁴⁺与Pd原子的反应，5 h溶出率仅为0.2%。添加Cl^-后，通过竞争吸附能够有效破坏表面钝化层，构成突破点，从而加速钯的溶解反应。NO₃^-与Cl^-构成竞争吸附，更高浓度的硝酸根需要更高浓度的Cl^-启动溶解反应。优选浸出反应条件如下...     

氨水为沉淀剂从水晶石废料中提纯 二氧化铈的实验研究

以工业固体废弃物水晶石为原料,采取一定方法将二氧化硅与二氧化铈分离后进行二氧化铈的提取,有效解决废弃物堆放并实现其资源化。以氨水为沉淀剂,将分离后的二氧化铈进行提纯,研究了氨水浓度、静置时间、pH、焙烧温度和时间对二氧化铈纯度和质量的影响。实验结果表明：在氨水浓度为6 mol/L、pH=8、静置30 min、焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为2 h条件下,得到二氧化铈的含量接近原料的实际值。     

含氟芳香族硝基化合物加氢用钯催化剂的研究

介绍了以浸渍法制备Pd-Fe/SiO2催化剂,研究其载体、金属组分、还原剂、焙烧温度和时间等因素对催化剂催化性能的影响.确定了最优工艺条件:w(Pd)=5%,w(Fe)=0.2%,硼氢化钾作还原剂,焙烧温度500℃,焙烧时间4h.重复使用试验、优化验证试验、与其它催化剂如Raney Ni、Pt/C和Pd/C等对比试验结果表明,Pd-Fe/SiO2催化剂用于含氟芳香族硝基化合物的常压催化加氢反应,收率大于97.5%,纯度达到98.0%以上,选择性好,催化剂可重复使用10次.     

高纯硝酸铈铵的合成与应用研究

研究了以碳酸铈和乙酸为主要原料，合成硝酸铈铵和乙酸钠的集成工艺。讨论了前驱体氢氧化铈的硝酸溶解性能、硝酸铈铵结晶母液的循环利用、结晶母液中铈的回收方法。从原料碳酸铈到最终产物硝酸铈铵，铈的总收率为95．61％。以硝酸铈铵为引发剂，引发了丙烯酸与壳聚糖的接枝共聚反应，接枝率为45．69％。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究

采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备了二氧化铈超细粉末,考察了制备条件:金属离子与配体的物质的量比、反应温度、凝胶烘干温度、焙烧温度及时间对成品粒子的影响.获得了最佳的制备条件:金属离子与配体的物质的量比为1:3、反应温度为65℃、凝胶烘干温度为120℃,500℃焙烧2h.在该条件下制得的二氧化铈纳米粒子平均粒径为7nm,比表面积为115m2/g.