紫外分光光度法测定水体中石油类污染物的方法

石油类污染物是水质监测的一项常规指标,针对2018年10月生态环境部发布的HJ 970—2018紫外分光光度法测定地表水石油类污染物方法探究,找出了测定水库石油类污染物结果偏高的原因。同时,与GB 17378.4—2007方法比对测定海水中石油类污染物,其中,HJ 970—2018和GB 17378.4—2007线性相关系数r均大于0.999,样品加标回收率均在90%以上。HJ 970—2018方法的相对标准偏差为1.5%～2.3%,相对误差为-0.8%～2.4%;GB 17378.4—2007方法的相对标准偏差为1.6%～2.9%,相对误差为-2.4%～2.4%。通过实际样品比对,试验结果表明,HJ 970—2018适合海水石油类污染物的测试。对于近海岸海水浴场,GB 17378.4—2007不能排除动植物油类污染物对测定结果的影响,HJ 970—2018能够较准确地测定近海岸海水浴场石油类污染物。     

不同磷酸含量测定方法的比较研究

分析比较了重量法、容量法、钼酸铵分光光度法和离子色谱法测定磷酸中磷酸含量的结果,4种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,钼酸铵分光光度法的加标回收率为95.28%~105.87%,离子色谱法的加标回收率为98.80%~104.05%。研究结果表明钼酸铵分光光度法和离子色谱法可作为糖厂磷酸中磷酸含量的测定方法。     

化学镀镍-磷合金镀层中磷的测定

准确、简便地测定镍-磷合金镀层的磷对化学镀镍工艺具有重要作用.采用浓硝酸退镀镍-磷合金镀层→高锰酸钾氧化→亚硝酸钠还原→加水定容的方法制备实验溶液,然后分别用磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法分析试液中的磷,再换算出镀层中磷的质量分数,并与标准方法测定结果对比.结果表明:光度法测定的相对误差为7.93％,相对标准偏差为4.38％;容量法测定的相对误差为-1.83％,相对标准偏差为0.82％.容量法具有准确、简便的优点,可在生产实际和实验研究中推广应用.     

曙红Y分光光度法测定季铵盐消毒剂的含量分析方法研究

建立了一种紫外-可见分光光度法测定消毒剂中季铵盐含量的方法。用水溶性曙红Y与季铵盐进行显色反应,使用紫外-可见分光光度计测量其在545 nm处的吸光度。结果表明,季铵盐类消毒剂的线性范围为0. 5~5. 0 mg/L,相关系数均大于0. 999,相对标准偏差小于5%,回收率在97. 0%~107. 5%之间,该方法快速、准确,适用于消毒剂中季铵盐含量的测定。     

减压蒸馏回收利用水中油类测定用四氯乙烯

新标准《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》(HJ 637-2018)，采用四氯乙烯为萃取剂，且对其质量要求较高、用量较大，由此产生大量含油四氯乙烯废液。本文采用减压蒸馏法，在较佳回收条件(系统压强为2.95～4.09 k Pa、温度为90℃、转速为120～300r·min^-1)下，四氯乙烯回收率大于94%，回收速率大于4.6g·min^-1。红外测油仪测定回收的四氯乙烯在3030、2960、2930cm^-1处吸光度分别为小于0、0.008和0.022，质量达标。用回收的四氯乙烯进行验证实验，相对误差小于2%，回收的四氯乙烯可循环再利用。     

波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中的总磷

建立了波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中总磷的方法。采用压片法,优化了分析测试条件,快速测定土壤中的总磷。实验结果表明,方法检出限为9.7mg/kg,检出下限为29.1mg/kg,经国家土壤标准物质分析验证准确度,结果相对误差小于0.04,实际样品分析相对标准偏差为0.9～1.4%,与国标碱熔-分光光度法比对,相对误差小于5%,表明建立的方法能够满足检测环境土壤中的总磷。     

超声波提取-红外分光光度法测定泥土中油类含量

超声波下用四氯化碳对泥土中油类物质进行提取,提取时间45 min,提取温度15℃,按HJ 637-2012操作先测定泥土总提取物油类含量,而后将提取液用经处置的硅酸镁吸附,脱除动植物油等极性物质后即为石油类物质,再测定其含量,动植物油的含量按总提取物与石油类含量之差结果。采用超声波提取-红外分光光度法可测定泥土中油类的含量,方法相对标准偏差为2.70%~3.88%,回收率在91%~106%之间,符合环境监测的要求。     

PISI-AFS法测定煤、煤矸石和粉煤灰中微量锗

为提高煤、煤矸石和粉煤灰中总锗的测定速度,减少有机萃取剂用量,通过优化仪器工作条件,采用混合酸消解样品、蠕动进样、屏蔽式点火等方法,研究了PISI-AFS法测定煤、煤矸石和粉煤灰中微量锗含量的准确度和精密度。结果表明,该方法检出限为0.0425μg/g,相对标准偏差RSD为1.42%,标准工作曲线的线性范围达到1~400 ng/g,锗的加标回收率为98.92%~103.79%。该法与GB/T 8207—2007中的蒸馏分离-苯芴酮分光光度法的测定值的相对误差小于5%。离子干扰试验中,该法测定值的相对误差未超过±5%,说明PISI-AFS法适用于定量测定煤、煤矸石和粉煤灰中微量锗,准确度和精密度均较高。     

探析红外光度法测定低浓度石油类的影响因素

本文主要通过比对实验分析红外分光光度法测定低浓度石油类的影响因素,实验表明,红外分光光度法测定低浓度石油类的萃取时间4min为宜,并给出采用处理后纯净水萃取液作参比和光程5 cm比色皿,可有效提高实验灵敏度和准确度。     

腐植酸类肥料中硼的甲亚胺—H酸分光光度法测定

本文介绍了采用甲亚胺-H酸分光光度法分析腐植酸类肥料中元素硼的方法。应用该法测定腐肥中的硼测定回收率为100％,标准偏差为2.04,相对标准偏差为2.04％。     

ICP-OES法测定高纯生铁中Si、Mn、P的含量

本文采用ICP-OES法测定高纯生铁中Si、Mn、P的含量,分析谱线分别选251.611nm、257.610n m、 213.617n m,方法的回收率在94.00%～102.00%,相对标准偏差小于3%,测定结果与分光光度法获得的结果相吻合。结果表明,采用ICP-OES法测定高纯生铁中Si、Mn、P的含量是一种新型、便捷、可靠的测试方法。     

城市污水处理厂污泥中镉的标准测定方法研究

采用火焰原子吸收分光光度法测定污泥中的镉及其化合物,线性范围为0.05~1.00 mg/L,标准工作曲线为A=0.390 c,相关系数r=0.9999,镉的加标回收率95.2%~95.7%,测定结果的相对标准偏差1.30%~1.40%。     

紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进

对新实施的《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)进行方法验证,精密度和准确度结果均符合方法要求;空白试验结果为0.001 8～0.008 0 mg/L,加标浓度为0.10～2.00 mg/L(高浓度经稀释)的回收率为88.1%～113.3%;纯水加标0.05 mg/L的7次平行测定相对标准偏差为9.2%,相对误差为-17.4%;对HJ 970—2018中正己烷透光率、脱芳烃试验、萃取振摇、空白试验、质量控制等提出改进建议,并应用于上海市太浦河-金泽水源地的监测中。     

复合镀层中纳米三氧化铝含量的测定方法研究

提供一种采用常规仪器紫外-可见分光光度计分析复合镀层中纳米微粒含量的测定方法。主要介绍采用紫外-可见分光光度法测定复合镀层的酸性溶解液(4种不同酸性溶液)中纳米三氧化二铝的含量的测定方法和实验结果,并将本方法与重量分析法进行对比。结果表明,这些体系均存在空白液吸光度很低、工作液吸光度较高的较大的波长区间,是分光光度分析法中理想的测定体系;所对应的标准曲线线性的相关系数均大于0.98;其平均相对误差(2.15%)远远小于重量分析法(98.23%),且比重量分析法(2d)省时(<1h)。     

ICP-OES测定废水中总磷

为研究ICP-OES法测定废水中总磷,通过测定在不同射频功率、观测高度、载气流量和进样量条件下谱线的净强度,得到了灵敏度的变化规律.进行仪器参数优化后,测定样品.结果表明,检出限为0.05 mg/L,质控样相对误差为1.21%,相对标准偏差为0.96%(n=6),样品回收率为98.4%.该法试剂用量比常规的分光光度法少...     

苯菌灵的柱层析与分光光度法分析

本文介绍了利用柱层析方法将苯菌灵样品中组分分离,紫外分光光度法测定苯菌灵的含量。方法的相对误差小于0.55,标准偏差为0.47。     

中压微波消解——冷原子荧光法测定大米中的汞

利用中压微波消解,不赶酸,20%~25%HNO3介质,冷原子荧光法测定大米中的汞,样品加标回收率91.9%~104.5%,国家标准物质相对误差小于5%,标准溶液相对标准偏差小于3%,样品相对标准偏差小于4%。此法快速有效、简洁环保,适合测定大米以及其它农作物样品中的汞。     

连续流动分析仪测定炼厂净化水中挥发酚

利用连续流动分析仪测定酚标准溶液和炼厂净化水中的挥发酚,并与HJ 503—2009中的4-氨基安替比林直接分光光度法进行对比。结果表明:标准曲线的相关系数为0.999 8;对挥发酚标准样品进行测定,结果与推荐值基本一致,相对误差为-3.61%~3.89%,相对标准偏差为0.59%~1.09%,准确度和精密度良好。对炼厂净化水中的挥发酚进行测定,加标回收率为91.4%~108.6%,与HJ 503—2009相比,结果吻合较好,适于炼厂净化水中挥发酚的测定。     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定二硫氰基甲烷含量的比较研究

比较了高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)测定二硫氰基甲烷含量的结果.结果显示,UV测定二硫氰基甲烷样品含量均值为96.01%,相对标准偏差RSD为0.18%;HPLC法测定同批次样品均值为95.61%,相对标准偏差RSD为O.12%.配对t检验统计结果表明HPLC和UV法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为二硫氰基甲烷含量的测定方法.     

微波消解-火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬

采用硝酸-盐酸-氢氟酸三元混合酸体系对制革污泥进行微波消解前处理,将各种形态的铬转化为水溶态铬,然后通过火焰原子吸收分光光度法测定污泥样品中总铬的含量。结果表明:样品加标回收率为86%～102%,相对标准偏差为14.3%,准确度和精密度较为理想。本方法适用于制革污泥以及其它含铬污泥的分析测定,为污泥处理和资源化利用提供依据。