GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

GC-MS法测定塑料玩具中6种塑化剂的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定塑料玩具中6种塑化剂的分析技术。样品经二氯甲烷超声萃取,经DB-5MS分离,采用GC-MS进行定性和定量分析。结果表明:在0.5~10.0mg/L的线性范围内,6种塑化剂的线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.999,检出限为0.13~0.25mg/kg,加标回收率为89.7%~101.5%,相对标准偏差为0.8%~3.9%。该法简便快速、准确度高、检出限低,可为塑料玩具中塑化剂检测提供技术支持。     

果汁中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)同时测定果汁中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。用正己烷作为萃取剂萃取样品并用凝胶渗透色谱净化系统(GPC)净化,在最优条件下实现了15种邻苯二甲酸酯的同时分离与检测。回收为96.5%～103.8%,相对标准偏差为1.1%～3.3%。检出限为0.001～0.1 mg/L(RSN=3),方法操作简便,精密度高,准确性好,实用性强,用于实际样品果汁中的测定,结果满意。     

沉淀分离-气相色谱法快速测定PET包装材料中6种邻苯二甲酸酯

为减少样品处理时间、快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量,建立了沉淀分离-气相色谱法测定PET中6种邻苯二甲酸酯的方法。选用六氟异丙醇溶解PET试样,加对二甲苯沉淀分离聚合物基质,可有效提取目标物邻苯二甲酸酯,同时能消除基体干扰。提取液通过GC-FID法检测,6种邻苯二甲酸酯含量在0.50~100.0 mg/L范围内具有良好的线性响应关系。方法的定量限为5~13 mg/kg。在中、高含量水平下方法的相对标准偏差为2.2%~4.7%,在低含量水平下方法的相对标准偏差小于8%,不同含量水平下的加标回收率均在90.5%~103.5%之间。对于实际样品的测定,可以获得与现行国标法一致的结果。方法简便迅速,样品处理时间不足20 min,色谱测定时间约15 min。     

GPC净化联合GC-MS/MS测定番石榴中2种杀菌剂残留

建立同时测定番石榴中三唑酮和腐霉利的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:三唑酮和腐霉利在0.05~0.50 mg/kg范围内,回收率在77.4%~100.7%之间,相对标准偏差为5.0%~9.6%(n=5)。三唑酮、腐霉利定量限分别为0.01和0.005 mg/kg。该方法灵敏、准确,适用于番石榴中2种杀菌剂的残留检测分析。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

食品接触塑料袋中塑化剂迁移情况探究

为了探究塑料袋在盛放不同性质和不同温度的食品时,塑化剂向食品中的迁移情况,以GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据,建立了14种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用液液萃取和弗罗里硅土固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,然后用GC-MS测定,采用外标法定量。结果表明:在一定质量浓度范围内,标准溶液质量浓度和峰面积之间具有良好的线性关系(R~20.997 9),加标回收率在81.00%~108.17%之间;信噪比取3时,最低检出限小于0.015 mg/L,相对标准偏差在2.5%以内;塑化剂的迁移量随着温度的提高呈上升趋势,且其在油中的迁移量明显高于在水中。该方法灵敏度高,准确可靠,能够用于检测食品模拟液中塑化剂的迁移量。     

气相色谱串接质谱快速检测植物油中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-串接质谱联用检测植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。采用乙腈直接萃取,固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱-串接质谱仪测定,内标法定量。结果显示,16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的线性关系较好,方法检测限范围在0.004～0.01 mg/kg。在高、中、低3个水平下进行植物油加标实验,平均回收率为67.5%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6)。方法简便快速,整个分析流程可在1 h之内完成,溶剂消耗量小,且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性更为准确。     

气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯的含量

建立了气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯含量的方法。采用不同有机溶剂提取的方式对样品进行净化处理,在以甲基(5%苯基)聚硅氧烷为固定相的DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)中进行气相色谱分离,选取3种邻苯二甲酸酯类化合物的同位素作为内标,用质谱法进行测定。结果发现:21种邻苯二甲酸酯的线性质量浓度范围为0.01~10μg/mL,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.68 mg/kg,平均回收率(n=9)为94.8%~103.7%。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯的残留量

建立了一种采用QuEChERS提取净化,气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸（体积比99:1）提取后,QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,GC-MS/MS测定。以SH-Rxi-5Sil MS色谱柱程序升温,EI源多反应监测模式（MRM）,基质匹配外标法定量。吡唑醚菌酯、嘧菌酯在曲线范围内线性关系良好,相关系数R²大于0.997,检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.04～0.07 mg/kg。在茶叶中添加3个不同水平的平均回收率75.2%～91.0%,相对标准偏差（RSD）为2.12%～7.14%。该方法快速,简便,灵敏度高,适用于茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质的分析方法.样品以正十一烷为内标物,经乙酸丁酯提取,以选择离子（SIM）进行定性定量分析.发现3种酮类化合物在4～320 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r＞0.99,平均回收率为90％～102％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1％～4.1％,检出限（LOD,S/N≥3）为0.01 g/kg.     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物的方法。不同类型化妆品用环己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对20种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数r均大于0.992,定量限为50μg/kg。各组分平均回收率在70.5%～114.5%,相对标准偏差在1.7%～13.6%。采用此方法测定了化妆品中多环芳烃的水平,发现某些化妆品中存在萘、1-甲基萘和2-甲基萘。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

烟草中挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS法快速检测

建立了气相色谱-质谱联用同时测定烟草中25种挥发性与半挥发性有机酸的快速定量分析方法。样品经二氯甲烷震荡萃取,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化,以反-2-己烯酸和肉桂酸双内标法定量,利用GC-MS/SIM法同时测定了25种挥发性、半挥发性有机酸。结果表明:此方法测定有机酸具有良好的线性(r2≥0.985)和重复性(RSDs≤8.93%,n=5),平均回收率81.43%~100.58%,检测限为0.03~2.30μg/g,定量限为0.10~7.67μg/g。建立的方法简便快捷,且具有较高的准确度和精密度,适用于烟草中挥发性与半挥发性有机酸的快速和同时测定。     

不锈钢丝SPME-HPLC联用测定水样中的芳香烃

在修饰过的不锈钢丝表面涂覆(苯乙烯-二乙烯基苯)高内相乳液,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)萃取头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的芳香烃。系统考察了萃取时间及解吸时间等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中芳香烃的SPME-HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=6)和柱间(n=3)精密度(RSD)分别小于6.5%和8.6%,实际样品的加标回收率在84.4%~95.4%之间;3种芳香烃化合物的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.9960,检出限在0.09~0.20μg/L之间。该方法快速、灵敏、简便,适用于快速分析环境水样中的芳香烃。     

GC-MS法测定塑胶跑道面层中的6种有害物质

建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC-MS检测方法,分别讨论了定量方式和萃取时间对6种有害物质回收率的影响。将样品剪碎至10~20目(0.85~2.00 mm)的颗粒,用10 mL乙酸乙酯萃取,室温下超声20 min,提取液用DB-17MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS法并选择离子检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L(4,4'-MDI在1.0~100.0 mg/L)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限范围为2.0~10.0 mg/kg,定量限范围为6.0~20.0 mg/kg;加标平均回收率在80.1%~100.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.2%。该方法快速、准确,适用于塑胶跑道面层中有害物质的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。