硫酸水解法制备纳米纤维素晶体的谱学性能研究

利用超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维素晶体,并采用场发射透射电子显微镜(FETEM)、场发射环境扫描电子显微镜(FEGE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对所制备的纳米纤维素晶体进行表面形貌、尺寸、结构、化学组成等方面的普学性能分析。分析结果表明:纳米纤维素晶体呈短棒状,直径和长度主要分布在2~24 nm和50~450 nm,属于纤维素Ⅰ型,仍然具有纤维素的基本化学结构。     

纳米纤丝化纤维素制备及硅烷化改性

以脱脂棉为原料, 高压均质法制备纳米纤丝化纤维素(NFC), 并以三甲基氯硅烷和十八烷基三氯硅烷为改性剂,分别对NFC进行硅烷化改性。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射光谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对NFC和硅烷化改性NFC的超微形貌和结构等进行表征。研究结果表明NFC超微形貌呈纤丝状, 直径尺寸大多为20 nm, 长度尺寸主要分布在500~1 000 nm, 结构为纤维素Ⅰ型;FT-IR和SEM分析结果表明所制备的硅烷化改性NFC中, 150 μL三甲基氯硅烷改性NFC的改性效果较好, 其超微形貌呈纤丝状。     

ZnO纳米棒的制备和气敏性质

以二水合醋酸锌为原料,以十二烷基苯磺酸钠为表面修饰剂,利用微乳液法合成了结晶良好的ZnO纳米棒.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜对所得产物的晶体结构和形貌进行了表征.结果表明:所得的ZnO纳米棒具有六方纤锌矿结构,且尺寸分布均匀,直径为20～30 nm,长度为1.0 μm.利用所得ZnO纳米棒制备...     

环氧树脂偶联纳米颗粒制备超疏水表面

利用激光加工在钛合金表面构建微米级粗糙结构,采用环氧树脂溶液和纳米二氧化硅分散液对该表面进行涂覆处理,对得到的微/纳分级粗糙表面进行全氟硅烷修饰,得到具有超疏水性的复合膜层,并采用扫描电子显微镜、三维形貌仪、接触角测量仪评价膜层的形貌结构和润湿性。结果表明,激光加工构建的微米级结构和纳米二氧化硅颗粒组成的微/纳二元粗糙结构对超疏水表面的构建具有重要作用;复合膜层表面的接触角随二氧化硅分散液溶度的提高呈现先增加后减小趋势,并最终逐渐稳定在150 °左右;在二氧化硅分散液溶度为12.0 g/L时,复合表面的接触角最大,可达159 (°)。     

纳米纤维素晶体的氯化铜催化制备及表征

采用酸水解法氯化铜催化制备纳米纤维素晶体(NCC),通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电子显微镜(TEM)观察法和激光粒度分析法对NCC进行性能表征。结果表明NCC聚集态结构为纤维素Ⅰ型;宏观形貌白色丝絮状的NCC,其微观形貌规整,呈棒状;透射电子显微镜观察法分析NCC直径和长度尺寸分布分别为3～27 nm和50～300 nm;粒度分析法NCC平均尺寸为214.3 nm。     

TEMPO氧化纳米纤维素的制备及其对纸张性能的影响

以漂白桉木浆和废报纸为原料,利用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)/NaBr/NaClO氧化体系对其进行处理制备氧化纳米纤维素,并探究两种氧化纳米纤维素添加量对纸张性能的影响。研究结果表明:桉木浆氧化纳米纤维素的平均纤维长度约为75~95 nm,长径比约为6.5~8.5,均高于废报纸氧化纳米纤维素(45~75 nm,4~6)。添加桉木浆氧化纳米纤维素和废报纸氧化纳米纤维素均可使纸张抗张指数、耐破指数和撕裂指数增加。添加6%桉木浆氧化纳米纤维素时,纸张抗张指数由21.16(N·m)/g增加至31.37(N·m)/g,耐破指数由1.32(kPa·m^(2))/g增加至1.84(kPa·m^(2))/g,撕裂指数由6.61(mN·m^(2))/g增加至8.03(mN·m^(2))/g;添加6%废报纸氧化纳米纤维素时,纸张抗张指数由21.16(N·m)/g增加至27.22(N·m)/g,耐破指数由1.32(kPa·m^(2))/g增加至1.79(kPa·m^(2))/g,添加4%废报纸氧化纳米纤维素,纸张撕裂指数由6.61(mN·m^(2))/g增加至8.12(mN·m^(2))/g,可见,添加桉木浆氧化纳米纤维素效果更佳。添加1%阳离子淀粉,有助于两种氧化纳米纤维素对纸张强度的提高,其中桉木浆氧化纳米纤维素可使抗张指数最大提高51.09%,耐破指数提高50.00%,撕裂指数提高27.62%。     

水热法制备大比表面积二氧化钛纳米片空心微球

常温下在SiO2纳米球表面包覆一层TiO2,通过碱性水热法移除SiO2纳米球后,被包覆的微球转变成由纳米片组成的TiO2空心微球。采用X射线衍射,扫描电子显微镜,透射电子显微镜和氮气吸附--脱附分析对包覆微球和TiO2空心微球进行表征。结果表明,氨水和钛酸四丁酯的含量对包覆微球的形貌有重要影响,NaOH浓度也直接影响空心微球的形貌和比表面积。TiO2空心微球表面是由厚度仅为几个nm,长度为100nm以上的纳米片组成,其晶体结构为锐钛矿相。TiO2空心微球的比表面积高达185.7m2/g。     

乙酸酯化法表面改性纳米纤维素及其性能表征

在超声波辅助作用下,研究通过乙酸酯化法对纳米纤维素进行表面改性,并采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、场发射透射电子显微镜(FETEM)等对其表面化学结构、晶体结构及宏观和微观形貌进行分析。研究表明:根据Fischer酯化反应原理,通过一步催化酯化法可制得功能化修饰纳米纤维素;修饰改性后的纳米纤维素(E-CNCs)和纳米纤维素(CNCs)形貌相同,均呈棒状,宽度在10～100 nm之间,酯化反应主要发生于无定形区,而对纤维素晶区结构破坏较小,仍有天然纤维素的特征结构,E-CNCs取代度为0.47时,结晶度仍能达到80.16%。     

纳米纤维素/聚乳酸复合材料的性能研究

采用溶液浇铸法制备完全可降解的纳米纤维素/聚乳酸(PLA)复合材料.测试了80℃下纳米纤维素/聚乳酸共混体系的运动黏度,复合材料对紫外可见光(200～600 nm)的透过性,复合材料在土壤中降解后,聚乳酸黏均相对分子质量随降解时间的变化.并用扫描电子显微镜(SEM)观察了降解后复合材料的表面形貌.结果表明,共混体系的黏度随着纳米纤维素质量分数的增加,呈非线性增长,为部分相容体系.在260 ～ 600 nm,透过率随着纳米纤维素质量分数的增加而降低;纳米纤维素的存在加速了聚乳酸分子质量的降低;从SEM的图片中可以看出,在土壤中降解后材料表面有明显被侵蚀的痕迹.     

硫酸铜助催化制备纳米纤维素晶须

以w(H2SO4)=64%的硫酸为催化剂,加入m(CuSO4)/m(纤维素)=0～3%的硫酸铜作助催化剂,水解脱脂棉,考察了制备纳米纤维素晶须(NCW)反应中反应温度、反应时间及硫酸铜加入量对纳米纤维素晶须产率、颗粒横截面直径、颗粒长度、颗粒长度与横截面直径之比和扫描电镜形貌的影响。结果表明,反应温度50℃、反应时间120min、催化剂投入量以m(CuSO4)∶m(纤维素)=1∶100为最佳工艺条件,纳米纤维素晶须对于脱脂棉的产率达58%左右,粒子的长径比为20～50,在原子力显微镜下观测到产品所成膜最高峰为27.95nm。加入了硫酸铜之后,缩短了反应时间,提高了反应效率和产率,减小了产物的颗粒直径,改善了纳米纤维素晶须的形状,因此,硫酸铜可以作为助催化剂有效地改善制备出的纳米纤维素晶须的形貌和尺寸分布。     

桉木浆纳米纤维素响应面法优化制备及表征

采用响应面法优化桉木浆纳米纤维素(NCC)制备工艺条件并利用傅里叶变换红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分析法和透射电子显微镜(TEM)观察法对NCC进行性能表征。结果表明NCC最优制备工艺条件为硫酸浓度55%,反应温度52℃,水解时间4 h,NCC得率为65.80%,与响应面法预测值66.23%相接近;模型的决定系数为94.63%,说明模型拟合有效;制备的NCC为纤维素Ⅰ型,平均粒径365.7 nm,呈棒状。     

蔗渣浆制备纳米纤维素及其气凝胶的研究

以蔗渣浆为原料,通过2,2,6,6-四甲基哌啶(TEMPO)催化氧化后,超声波处理制备纳米纤维素(NCC),再经冷冻干燥制备了纤维素气凝胶。通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对NCC及其气凝胶形态和结构等进行了研究。TEM显示超声波作用30 min得到的NCC长度为100~400 nm,直径为20 nm左右;XRD显示氧化后NCC晶型仍为纤维素Ⅰ型;TG显示NCC相对蔗渣原料热稳定性降低;SEM显示NCC水悬浊液中,NCC质量分数为0.1%时,冷冻干燥得到的纤维素气凝胶为三维网状结构,NCC质量分数大于0.1%时,纤维素气凝胶为"蜂窝状"多孔结构。     

芦苇浆纳米纤维素的制备及其尺寸均一性制备方法初探

采用硫酸水解芦苇浆和乙酸预处理芦苇浆制备纳米纤维素（NCC）,并对NCC尺寸和形貌进行测定和分析,探究均一纳米纤维素的制备方法。结果表明芦苇浆NCC得率为61．50％,3次重复实验的乙酸预处理芦苇浆NCC得率分别为63．13％（NCC-1）、62．30％（NCC-2）和62．15％（NCC-3）;乙酸预处理芦苇浆NCC乙酸回收率分别为75．00％（NCC-1）、78．15％（NCC-2）和77．56％（NCC-3）。NCC尺寸分析表明芦苇浆NCC和3次重复实验的乙酸预处理芦苇浆NCC平均尺寸均有差异,其中只有乙酸预处理芦苇浆NCC-1尺寸分布较均匀,平均尺寸185．3nm。透射电子显微镜（TEM）下观察所制备的芦苇浆NCC和乙酸预处理芦苇浆NCC-1均呈棒状。     

废新闻纸纤维素酶、半纤维素酶与漆酶/介体协同脱墨作用

利用纤维素酶、半纤维素酶与漆酶/介体协同对废新闻纸脱墨，对脱墨浆性能的检测结果表明，与单独使用纤维素酶、半纤维素酶和漆酶的脱墨浆相比，协同脱墨浆的残余油墨浓度降低，强度性能提高，经H₂O₂漂白后的白度提高，说明纤维素酶、半纤维素酶与漆酶具有协同脱墨作用，脱墨后纸浆纤维性能有所改善。测定纤维平均长度、粗度、比容和比表面积，并利用环境扫描电境（ESEM）对脱墨过程中脱墨浆纤维的表面性能变化进行了分析，发现与对照浆相比，协同脱墨浆纤维的平均长度和粗度有所降低，而比容和比表面积均提高;纤维素酶、半纤维素酶与漆酶/介体处理后，纤维表面出现细小纤维。     

针状ZnO的纳米纤维素诱导制备及光催化性能

以纳米纤维素（NCC）为形貌诱导剂,乙酸锌为反应前驱物,采用水热法合成针状ZnO。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDS）对ZnO的形貌、微观结构、结晶特性进行了表征,并探讨了其形成机理及光催化降解性能。结果表明水热条件下,NCC能诱导ZnO在其表面沉积和生长,可形成直径260nm、长度10μm的针状结构,诱导制备的针状ZnO室温下2h内对孔雀绿的紫外光降解效率为88.5%。针状ZnO在光催化剂等领域具有潜在应用价值。     

超声波辅助纤维素酶水解制备纳米纤维素

以人纤浆为原料，利用超声波辅助纤维素酶水解制备纳米纤维素（NCC），在单因素试验基础上，采用正交试验优化NCC的制备条件，并通过透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、热重（TG）和Zeta电位测定对NCC的结构和性能进行了分析与表征。研究结果表明：NCC的最佳制备条件为酶用量为人纤浆质量的7%、50℃条件下酶解反应10 h，此时纳米纤维素的得率可达62.3%。TEM表征显示制备的纳米纤维素呈短棒状，纳米纤维素之间相互交织形成网络结构；XRD分析表明纳米纤维素的晶体结构并未发生改变，仍为纤维素Ⅰ型，结晶度由人纤浆的54.2%增大到73%；FT-IR分析显示纳米纤维素仍保持天然纤维素的化学结构；热重分析表明纳米纤维素的热稳定性较纤维素原料显著提高；Zeta电位测试结果表明纳米纤维素在水介质中具有良好的分散稳定性。     

硫酸水解对再生纤维素纤维葡萄糖转化率的影响

用浓硫酸水解竹浆、棉浆、木浆三种再生纤维素纤维,通过改变反应温度和时间,找出再生纤维素纤维水解葡萄糖得率最优的反应条件,并对不同种类的纤维素纤维水解液进行高效液相色谱分析。结果表明:当反应温度为50℃、反应时间为120 min时,竹浆再生纤维素纤维的葡萄糖转化率可达75%;在高效液相色谱中,竹浆再生纤维素纤维在7 min的位置有较明显的出峰,在12.5～14.5 min的位置有一个双峰,有别于木浆、棉浆再生纤维素纤维。     

Potential aspect of rice husk biomass in Australia for nanocrystalline cellulose production

Nanocrystalline cellulose(NCC) was produced from rice husk biomass(Oryza sativa) by a chemical extraction process to explore the potential aspect of agro-waste biomass in Australia. In this work, the delignified rice husk pulp(D-RHP) was produced by alkaline delignification of raw rice husk biomass(R-RHB) using 4 mol·L~(-1) alkali solutions(Na OH) in a jacketed glass reactor under specific experimental conditions. D-RHP was bleached using 15% sodium hypochlorite, and the bleached rice husk pulp was coded as B-RHP. Finally,raw suspension of NCC was produced by the acid hydrolysis of B-RHP using 4 mol·L~(-1) sulphuric acid. The raw suspension of NCC was neutralized by a buffer solution and analyzed by TAPPI, FT-IR, XRD, SEM, AFM, and TEM. FT-IR spectra of NCC are different to R-RHB but similar with B-RHP and D-RHP. From XRD results, the crystallinity of NCC was found to be approximately 65%. In AFM analysis particle thicknesses have been confirmed to be in the range of(25 ± 15.14) nm or(27 ± 15.14) nm which is almost the same. From TEM analysis particle dimensions have been confirmed to be in the range of(50 ± 29.38) nm width and(550 ± 302.75) nm length with the aspect ratio ~ 11:1(length/diameter) at a 500 nm scale bar. On the other hand, at a 200 nm scale bar the particle dimensions have been confirmed to be in the range of(35 ± 17) nm width and(275 ± 151.38)nm length with the aspect ratio ~ 8:1. The aspect ratio of individual crystalline domain was determined in TEM analysis which is 10:1(100/10). Therefore the aspect ratios and dimensions of nanoparticles in NCC suspension are almost the same and in nano-meter scale, as confirmed from both AFM and TEM results. The yield of NCC from B-RHP was found to be approximately 95%, and the recovery of cellulose from R-RHB is about 90%.