纤维素晶须的制备研究

以质量分数64%的硫酸水解脱脂棉,制备纤维素晶须。探讨了反应温度、反应时间和固液比对晶须产率的影响。结果表明,最佳制备条件为:反应温度55℃,反应时间30min,固液比1∶12g/mL,在此条件下,所得纤维素晶须尺寸分布较为均匀,长度1~10μm,长径比为1~10。     

间硝基苯磺酸钠助催化硫酸水解制备芦苇浆纳米纤维素

以间硝基苯磺酸钠(SMS)为助催化剂,质量分数 55% 硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素(NCC)。研究反应温度、反应时间以及SMS添加量对NCC的产率及粒径的影响。结果表明NCC最佳制备工艺条件为:反应温度 50℃,反应时间 3.0 h,间硝基苯磺酸钠添加量10%(以芦苇浆质量计)。傅里叶变换红外(FT-IR)光谱分析表明最佳工艺条件制备的NCC为纤维素类物质;透射电子显微镜和扫描电子显微镜图分析表明以SMS为助催化剂制备的的NCC形貌更规整,呈棒状。相同NCC制备工艺条件下,与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和硫酸铜(CuSO₄)两种助催化剂相比,助催化剂SMS制备的NCC产率最高。     

桉木浆纳/微米和脱脂棉纳米纤维素的形貌分析

用环境扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征了桉木浆纳/微米和脱脂棉纳米纤维素的形貌。环境扫描电子显微镜观察桉木浆纳/微米和脱脂棉纳米纤维素表面形貌不同,桉木浆纳/微米纤维素主要呈棒状,长度小于20 μm,直径可达0.377 μm;脱脂棉纳米纤维素主要呈球状,长度小于0.5 μm。利用环境扫描电子显微镜,脱脂棉纳米纤维素超声波破碎后直接观察和再经冷冻干燥后观察表面形貌有一定的差异。透射电子显微镜观察桉木浆纳/微米纤维素和脱脂棉纳米纤维素的长度可达到纳米级。     

以对甲苯磺酸为主催化剂合成三酚基乙烷的研究

为了提高标题化合物THPE的产率、简化操作过程,以苯酚和乙酰丙酮为原料,选用对甲苯磺酸和3-巯基丙酸作催化剂,合成了标题化合物;采用红外光谱分析、1HNMR和液相色谱对标题化合物的结构和纯度进行了表征。通过单因素试验,考察了原料配比、主催化剂用量、助催化剂用量、反应温度和反应时间对产率的影响,得出标题化合物的最佳合成工艺为:n(苯酚)∶n(乙酰丙酮)=9∶1;m(对甲苯磺酸)∶m(乙酰丙酮)=1∶1;m(3-巯基丙酸)∶m(乙酰丙酮)=1∶7;反应温度55℃;反应时间24 h;THPE粗产品产率稳定在78%以上。同时对其纯化处理进行了研究,1次CH2Cl2和4次乙醇/水提纯后产品的纯度达到了99.86%。     

竹纳米纤维素晶须的制备

利用硫酸水解竹浆纤维制备纳米纤维素晶须。通过原子力显微镜(AFM)和X射线衍射对纳米纤维素晶须的形貌、结构进行分析和表征,研究不同酸水解时间对纳米纤维素晶须结构的影响。结果表明,用竹浆制备的纳米纤维素晶须为长棒状结构。随着酸水解时间的延长,其长度和直径逐渐减小;在酸水解时间为20 min时无定形区逐渐被降解,其长径比最大,结晶度最高。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

草酸盐法制备纳米硼酸镁晶须研究

以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2C2O4·2H2O为原料,利用草酸盐法制备出形貌良好的纳米硼酸镁晶须,其长度300 ～ 500 nm,直径60 ～ 100 nm,探讨了制备硼酸镁晶须的最佳工艺条件,分析了Mg2B2O5的生长过程中H2C2O4的作用.同时采用高温固相法,以NaCl为助熔剂,制备出长度10 ～ 35 μm,直径1～2 μm针状硼酸镁晶须.通过对比发现,用H2C2O4·2H2O代替NaCl作为添加剂,可以降低煅烧温度,同时大大缩短了煅烧时间,制备得到的晶须更为纯净、长度直径可达到纳米级别.     

微波下氯化镍催化纤维素制备五羟甲基糠醛

以氯化镍为催化剂、氯化锌溶液为溶剂,在微波作用下直接将纤维素转化生成5-羟甲基糠醛(5-HMF).考察了微波反应功率、微波反应时间、氯化锌浓度、纤维素用量及催化剂与纤维素物质的量比对5-HMF产率的影响.实验结果表明,在微波功率为350 W、微波反应时间为4 min、20 mL(69 wt％)氯化锌溶液、纤维素加入量为0.25 g、n(氯化镍)∶n(纤维素)=6.42∶1的最佳工艺条件下,5-HMF的产率达22％.     

三羟甲基丙烷合成新工艺研究

研究了以碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液作为新的催化体系合成三羟甲基丙烷的方法,探讨了催化剂和助催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的工艺条件:原料n(甲醛)∶n(正丁醛)=6∶1,催化剂n(碳酸氢钠)∶n(正丁醛)=1.5∶1,助催化剂三乙胺用量为催化剂总质量的1.0%～1.5%,缩合反应温度20～30℃,反应时间为50～70min;Can-nizzaro反应温度55～60℃,反应时间为100～120min,三羟甲基丙烷产率可达87.7%(以正丁醛计)。     

纳米纤维素晶须制备工艺条件优化及表征

采用响应面法优化纳米纤维素晶须（NCW）制备工艺条件并利用傅里叶红外（FTIR）、X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对NCW进行性能表征。结果表明NCW最优制备工艺条件为水解时间2．25h,硫酸浓度54％,反应温度50℃,NCW得率为75．68％,与理论预测值74．18％较吻合;模型的决定系数为98．87％,说明模型拟合有效;制备的NCW聚集态和形貌为纤维素I型,呈棒状。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

电化学方法制备氧化铜晶须

用电化学方法制备了氧化铜晶须。金属铜在含乙醇-水及毒化剂的混合碱性溶液中进行阳极氧化,煅烧后所得样品的成分和形貌用XRD和SEM方法表征。结果表明,晶须的物相是CuO和Cu2O,直径60～100nm,长度0.5～1μm,长径比8～10,同时用循环伏安法探讨了该过程的电化学行为,为晶须的制备提供了一种新的方法。     

脱硫石膏制备半水石膏晶须的研究

脱硫石膏是电厂湿法烟气脱硫的固体废弃物,不仅造成资源浪费,还会对环境产生污染。为提高脱硫石膏的附加值,以脱硫石膏为原料,采用盐溶液法制备半水石膏晶须,研究了氯化钠浓度、温度、液固比、pH对转化率的影响,并研究了柠檬酸的含量对形貌的影响。采用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等对制备的半水石膏晶须做了表征,并研究了柠檬酸对形貌影响的机理。研究表明：当氯化钠质量分数为20%、反应温度为100 ℃、液固比为5∶1、反应时间为2 h、柠檬酸的质量分数为0.25% 时,可制备出长度为50～100 μm、长径比为（30～50）∶1的半水石膏晶须。     

碱性条件下钛石膏晶须生长工艺及机理分析

以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。     

无水硫酸钙晶须的制备及表征

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）,红外分析仪（FT-IR）和热重-差热分析仪（TG-DSC）对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明:在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下（即反应时间为5 h、反应温度为140 ℃、陈化时间为4.5 h）,溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44 μm、平均长径比为40.2。     

对甲砜基苯丝氨酸铜合成的研究

以对甲砜基苯甲醛、甘氨酸、硫酸铜为原料,氨水为催化剂,研究了对甲砜基苯丝氨酸铜的合成工艺。试验结果表明,制备对甲砜基苯丝氨酸铜的最适宜工艺为：n(对甲砜基苯甲醛)∶n(甘氨酸)∶n(硫酸铜)∶n(水)为1∶ 11∶ 055 ∶170,温度50 ℃,pH值为9,反应30 h,收率为80%左右。采用薄层色谱（TLC）、液质联机（LC MS）以及红外光谱（IR）进行表征,探究并证实了该反应的机理并推测了所发生的副反应。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

金属离子对水热法制备半水硫酸钙晶须的形貌及粒径的影响

以二水硫酸钙为原料,采用水热法制备了半水硫酸钙晶须。通过单因素实验得出制备半水硫酸钙晶须的较优工艺条件为：反应温度120℃、料浆质量分数2%、反应时间2h、搅拌速度200r/min,此时所得晶须产物平均直径2.4μm,长径比103.9,晶须呈长针状、规则统一,分散性好。探讨了K⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Al³⁺对较优工艺条件下制备的半水硫酸钙晶须形貌及粒径的影响,结果表明：金属离子对晶须产物形貌及粒径有显著影响。其中低浓度的Mg²⁺、Cu²⁺有助于获得小直径、高长径比的晶须产物;Al³⁺、Fe³⁺对晶须的生长有较强的抑制作用,特别是低浓度的Al³⁺、Fe³⁺使得晶须的形貌发生明显的变化,导致长径比较低;除K⁺外,金属离子浓度越高,所得晶须产物直径越大,长径比越小,并发生团聚现象,晶须由针状变为短棒状,分散性变差。同时探讨了金属离子的作用机理。