以3—甲基吡啶为原料制备2—氯—5—甲基吡啶中氯化剂的选择

2－氯－5－甲基吡啶为制备吡虫啉等杀虫剂的中间体,以3－甲基吡啶作为起始原料制备该中间体,在环氯化这一步中,氯化剂的选择较为重要。本文着重从工业生产的角度对此步反应中三种氯化剂对产品收率、含量的影响进行了比较。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成研究

农药重要中间体２－氯－５－氨甲基吡啶是由Ｎ－（２－氯代吡啶－５－甲基）－邻苯二甲酰亚胺先在碱水溶液中水解,再在稀酸中水解而制得的高收率产品,讨论了反应条件对合成反应的影响。产品总收率为８２％以上。     

非光气法合成碳酸二(2-吡啶)酯

采用双（三氯甲基）碳酸酯代替光气与2－羟基吡啶反应合成碳酸二（2－吡啶）酯。     

2-[3-(二乙基氨基)丙基]-5-乙基吡啶的合成

由2－甲基－5－乙基吡啶在金属钠作用下，与（（C2H5）2N（CH2）2Cl作用，发生的侧镀金属化及烃基化反应，合成了2－[3－（二乙基氨基）丙基]－5－乙基吡啶，其结构经元素分析、MS、1HNMR、IR、UV分析确证。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成

2－氯－ 5－氨甲基吡啶 (简称 CAMP)是合成杂环化合物农药的重要中间体,并可应用于医药等其它精细化工领域。近 10年来,世界各地大量开发研究的杂环化合物已成为当今新农药发展的主流,尤其是近几年开发的与烟碱作用机理一致的吡啶杂环化合物杀虫剂,具有内吸、广谱、高效、低毒等超高效农药的特点,每亩用量仅为 1g左右就可有效防治各种虫害,且杀虫谱广,初效快,持效期长,对害虫不易产生抗性,对环境污染少,对人畜安全 [1]。在这一系列高活性杀虫化合物中 2－氯－ 5－氨甲基吡啶是关键中间体,因此对它的研究和开发,对调整我国农…     

2—氯—5—甲基吡啶的合成

介绍了两种以３－甲基吡啶－１－氧为原料合成２－氯－５－甲基吡啶的工艺过程。     

催化法合成3—甲基吡啶—1—氧

主要介绍了３－甲基吡啶经催化氧化,生成３－甲基吡啶－１－１氧的工艺过程。     

气升式环流反应器合成2-氯-5-氯甲基吡啶

在自建的一套气升式内环流反应器装置中，对2－氯－5－氯甲基吡啶的合成进行了实验研究，并与普通反应装置进行了比较分析。     

N—乙基—3—氰基—4—甲基—6—羟基吡啶—2—酮合成工艺的研究

根据缩合环化反应的基本原理，研究了合成Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮的合成工艺，确定了适宜的工艺参数，产品收率达８０％，纯度达９５％以上。     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

2-氯-5-甲基吡啶的非催化侧链氯化工艺研究

以2-氯-5-甲基吡啶为原料,对氯三氟甲苯为溶剂,在135~140℃通入氯气进行侧链氯化反应合成2-氯-5-氯甲基吡啶,反应转化率为47.3%,反应选择性为93.3%,单步反应收率为91.2%。连续5批次循环套用实验表明,以2-氯-5-甲基吡啶计,2-氯-5-氯甲基吡啶平均收率为80.5%,平均质量分数为98.5%。     

2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备

采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避免高压反应,原材料易得,收率较高。     

2—氨基—5—甲基吡啶的合成

本文介绍了以３－甲基吡啶为起始原料,经三种途径合成２－氨基－５－甲基吡啶的方法。并对其中一种合成方法及操作制备步骤进行了详细介绍。     

2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶或2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶作为原料,与乙酰胺在20℃进行反应而制得3-氯-2-乙酰胺基-5-三氟甲基吡啶;之后经氢氧化钠50℃下水解而制得2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。     

5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶-2-甲酸盐酸盐的合成

以N-甲基-4-哌啶酮为起始原料,通过与氰胺、单质硫发生成环反应,合成5-甲基-4,5,6,7-四氢苯并[5,4-c]吡啶-2-胺,再经过取代反应、成盐反应得到2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶对甲苯磺酸盐,最后通过游离、成盐合成5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶-2-甲酸盐酸盐。     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

以Fe-Mn/ZSM-5分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与甲醇合成2-甲基吡啶.系统地考查了Fe含量、Mn含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度对2-甲基吡啶吸收率的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为Fe含量1.2％,Mn含量0.8％,反应温度350℃,催化剂用量5％,吡啶∶甲醇=1∶1.3,此时2-甲基吡啶的收率达93％以上.该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产.     

氟吡菌酰胺的合成工艺优化

[目的]从合成条件和分离方法2方面对氟吡菌酰胺的合成工艺进行优化。[方法]2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与氰乙酸甲酯采用缩合反应和脱酯基反应"一锅法"的方法得到2-腈乙基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,其在Raney-Ni催化下加氢还原得到2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与邻三氟甲基苯甲酰氯反应得到氟吡菌酰胺。[结果]氟吡菌酰胺的总收率为51.4%,纯度98%。[结论]本工艺关键步骤采用2步反应一锅法的方法,操作简单,适合规模化生产。     

N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)为原料，与乙胺反应，得到产物N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺。考察了温度，时间，2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响，得到优化的反应条件为：温度室温，反应时间1．0h，n(C6H5Cl2N)：n(CH3CH2NH2)=1：5，N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的收率为97％。产物通过GC-Ms结构分析。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成研究

以3-甲基吡啶和氯气为原料,铂络合物为催化剂研究合成2-氯-5-三氯甲基吡啶。结果表明,反应优化条件为:原料氯气与3-甲基吡啶的摩尔比为8:1,催化剂用量为3-甲基吡啶质量的5%,反应温度140℃、时间8 h,在此条件产率可达79.0%。研究结果具有一定的工业化应用前景。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

[目的]2-氯-5-甲基吡啶是合成新烟碱类杀虫剂的重要中间体,开发出一种合成2-氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以丙醛、氯气、丙烯腈等为原料,采用新的工艺路线,3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率65.1%,纯度99.6%。[结论]为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一种新方法。