没食子酸(异)丙酯合成方法改进及性能研究

没食子酸丙酯 ( PG)以对甲苯磺酸作催化剂进行合成 ,并革除带水剂 ,最佳合成条件是酸、醇、催化剂的摩尔比为 0 .0 82 5∶ 0 .934∶ 0 .0 0 52 4 ,反应温度 1 2 0℃ ,反应时间 2 h,收率 94.2 %。采用干燥氯化氢作催化剂合成没食子酸异丙酯 ( i PG) ,酸与异丙醇的摩尔比为 0 .1 47∶ 1 .37,加热回流 8h,收率 88.1 %。研究了 i PG和 PG在花生油中的抗氧化性能 ,其抗氧化活性没有明显区别。二者对血小板聚集有对抗作用 ,PG的药理活性大于 i PG     

铌酸催化合成乙酸仲丁酯

研究了乙酸和仲丁醇在铌酸催化下的反应。考察了酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、带水剂种类、反应温度等因素对产品乙酸仲丁酯收率的影响。当催化剂用量为1 2g每摩尔酸 ,n(HAc)∶n(sec BuOH) =5∶1,回流搅拌反应 8 0h ,不使用任何带水剂时 ,产品乙酸仲丁酯的收率为 72 3% ,选择性为 10 0 %     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用

没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为：丙酯和乙酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０８２５∶０．９３４∶０．００５２４,反应温度为１２０℃,反应时间４ｈ,收率９４２％和８５４％。丁酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０５２２∶０．８７４∶０．００３９４,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间５ｈ,收率８６８％。十二烷醇酯：以１,４ 二氧六环作溶剂,４Ａ分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０７５∶０．０９１∶０．０１２,反应温度为１２４℃,反应时间为１４ｈ,收率９３７％。异丙酯：采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为０１４７∶１３７,加热回流８ｈ,收率８８１％。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。     

硅胶负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过乙酸与正丁醇反应合成了乙酸正丁酯.较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.56％,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时间60min的优化条件下,乙酸正]酯的收率可达96.5％...     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯

开发了一种用磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯 (DEDB)的新方法。研究了催化剂用量、酸 /醇摩尔比、带水剂用量和反应时间对 DEDB收率的影响 ,用正交试验确定了合成 DEDB的最佳工艺条件为 :催化剂∶反应物 =2∶ 1 0 0 (质量分数 ) ,酸∶醇 =2 .1∶ 1 (摩尔比 ) ,带水剂甲苯∶反应物 =1∶ 3.5(质量分数 ) ,反应时间 4h,反应温度为 1 60～ 1 80°C。在此条件下 ,DEDB收率超过95%。催化剂可重复使用多次。     

由辛酸直接合成溴苯腈辛酸酯

以DMF、三乙胺为催化剂 ,在溶剂中 ,用辛酸直接合成了溴苯腈辛酸酯 ,实现由酸合成酯的一步反应。研究了催化剂的用量、溶剂的选择、主要反应物用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。在n(DMF)∶n(溴苯腈 ) =0 0 2 4∶1,n(三乙胺 )∶n(溴苯腈 ) =0 0 5∶1,n(辛酸 )∶n(溴苯腈 ) =1.1∶1,n(氯化亚砜 )∶n(溴苯腈 ) 1.2∶1,在二甲苯中反应 ,反应温度在 12 0℃下 ,反应 10h(反应温度与反应时间是指滴加完氯化亚砜后的 ) ,反应产率达到 91 0 1%     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成己二酸二(2-乙基)己酯

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了己二酸二(2-乙基)己酯,考察了催化剂用量、酸醇投料比和反应温度对反应的影响.结果表明,最佳合成工艺条件为:催化剂用量为1.5%(占总投料量质量分数)、酸醇投料比为n(己二酸)∶n(2-EH) =1∶2.5、反应温度195～ 200℃、反应时间2.5 h,此时产品收率达97.6%.催化剂可重复使用6次,再生容易.     

2-(N,N-二甲胺基)丙酸十二醇酯的合成研究

以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。     

没食子酸正(异)丁酯的制备及性能研究

对甲苯磺酸为催化剂，用梯度升温法，酸、醇直接酯化合成没食子酸正（异）丁酯。最佳反应条件为：没食子酸丁酯：没食子酸与催化剂的摩尔比为１∶０．０４２，丁醇８０ｍｌ，反应温度１２０～１２５℃，反应时间４ｈ；没食子酸异丁酯：没食子酸与催化剂的摩尔比为１∶０．０５３，异丁醇９０ｍｌ，反应温度１１５～１２０℃，反应时间４ｈ，平均酯化率分别为９４％和９１．２％。抗猪油氧化性能为没食子酸异丁酯＞没食子酸丁酯。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;适宜的反应条件如下:没食子酸与正丙醇的摩尔比为1∶15,固体超强酸SO42-/TiO21.8g,在115～120℃反应2.5h,酯收率达96.3%。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。     

磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯

以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸乙酯

研究了固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 催化丙酸与乙醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、反应时间及醇酸摩尔比对酯产率的影响。当醇酸摩尔比为 1 4∶1,催化剂的量为醇酸总质量的 2 0 % ,反应时间为 1 0h ,酯产率可达 5 0 3%     

酸性离子液体催化合成肉桂酸正丙酯

以酸性离子液体[Hmim]HSO4为催化剂,催化合成肉桂酸正丙酯,考察了酸醇物质的量比、反应时间、离子液体用量等因素对反应的影响。结果表明,反应的最佳条件为：肉桂酸的用量为1.48 g（0.01 mol）,酸醇物质的量比为1∶6,催化剂用量为2 mL,加热回流5 h,产品收率可达88.2%。离子液体重复使用5次后,其催化活性基本不变。采用红外光谱和气相色谱-质谱对产品结构进行了表征。     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。     

碳基固体酸的制备及其催化合成碳酸甲丙酯

以葡萄糖为原料制备了碳基固体酸催化剂,利用碳酸二甲酯（DMC）与正丙醇的酯交换反应为探针反应,考察了制备条件对碳基固体酸催化活性的影响。结果表明,在碳化温度350 ℃、碳化时间2 h、磺化温度130 ℃、磺化时间10 h、浓硫酸与碳材料的质量比为100∶1的条件下,制备的固体酸具有较好的催化活性;当n(丙醇)∶n(DMC)=2∶1、反应温度90 ℃、反应时间5 h、催化剂用量占原料总质量4%时,碳酸甲丙酯（MPC）选择性超过90%,收率达到40%左右。催化剂催化活性较稳定,连续催化反应4次活性没有明显下降。